固體跨尺度壓痕標度律的研究與展望1)

於之杰 魏悅廣

(北京大學力學與工程科學系,北京 100871)

引言

何為固體材料的壓痕標度律？站在力學角度看,其實質就是固體材料受壓頭壓入時硬度所表現出的客觀性規律.針對傳統固體材料,如果用經典彈塑性力學理論模擬刻畫壓痕標度律,考慮剛性錐體壓頭情況,那么由于此時幾何和理論上的自相似性,壓痕標度律只依賴于材料的力學參量(彈性模量、泊松比、屈服強度等),其規律不僅簡潔且具有客觀普適性,對指導傳統固體材料力學性能的壓痕實驗測量和應用意義重大,因此壓痕標度律的研究工作受到學術界關注.針對未來人們更加關注的新材料(先進固體材料)情形,原則上針對傳統材料獲得的壓痕標度律不再適用,應該采用跨尺度力學理論模擬獲得新的壓痕標度律,與之對應的是采用精細的壓痕實驗測試方法.就先進固體材料而言,其宏觀力學性能緊密地依賴于其微結構特征,表現出跨尺度力學行為,此時的壓痕標度律將具有何種特征？其與傳統的壓痕標度律規律有何不同？對于此類問題,相信人們也一定非常關注.針對特定的力學理論和壓痕試驗幾何特征,要獲得簡潔的壓痕標度律,除了要掌握精細的計算模擬方法,還需要能夠正確地采用量綱分析方法捋順獨立參量的形式和作用.

壓痕實驗方法或測試技術是材料力學性能測試的主要方法和技術之一,該測試方法的簡單易操作性使其在小尺度以至微納米尺度的使用上相對于其他力學性能測試方法具有得天獨厚的優勢.由該測試方法可提供大量的測試數據進一步結合有效的力學理論及科學分析方法有望提供給人們材料力學性能的一個全局性形貌(壓痕標度律試驗結果),可供工程界在對材料力學行為評判和工程材料設計中充分參考.

關于傳統固體材料的力學性能刻畫問題:傳統固體材料的構造及性能特點,主要取決于材料組分搭配、宏觀制造環境和工序流程等要素,與其微觀結構的調控機制沒有直接聯系.傳統固體材料的力學性能在宏觀尺度表現出一定的規律性和穩定性的特征,刻畫其力學性能的傳統力學理論也發展得較為完善.針對傳統固體材料的壓痕實驗,壓痕硬度的規律性隨壓頭形狀的自相似性而得以充分展示,采用傳統力學理論刻畫的有效性已得到廣泛認可,壓痕硬度的變化規律獨立地依賴于傳統力學理論中的材料參量.

關于先進固體材料(新材料)力學性能特征及其刻畫問題:先進固體材料的制造工序與傳統固體材料的主要區別是其從微結構設計起始,始終保持著規則的微觀結構特征,其宏觀(總體)力學性能緊密地依賴于微觀結構演化行為,表現出強烈的跨尺度力學特征.這種跨尺度力學行為難以由傳統力學理論有效地刻畫.通常新材料具有規則的微結構布局,在微納米尺度仍保持著結構的周期性或代表性及完整性,針對其在微納米尺度所施加壓痕載荷這一微尺度與跨尺度力學問題,研究在連續介質跨尺度力學理論主導下,力學本征參量的類別、數量、代表性、確定程度以及客觀規律性等意義重大.從跨尺度力學理論角度展開分析,借助量綱分析方法和跨尺度有限元計算模擬等手段獲得針對先進固體材料的跨尺度壓痕標度律規律.人們在建立和發展先進固體材料的跨尺度力學理論方面已經做了大量的工作,本文重點介紹采用應變梯度理論刻畫先進固體材料的跨尺度壓痕標度律方面的部分研究進展,并進行簡要展望.

下面首先對基于傳統力學理論對傳統固體材料壓痕標度律表征的代表性研究工作做以簡要綜述,然后再簡要地介紹近年來筆者基于考慮應變梯度效應的跨尺度力學理論對先進固體材料跨尺度壓痕標度律進行表征的部分研究工作,最后對跨尺度壓痕標度律的未來研究發展進行簡要地展望.

1 傳統固體材料壓痕標度律的若干研究

1.1 傳統固體材料壓痕標度律的傳統理論表征

材料的硬度是描述材料的強度、韌性等力學特性的綜合性能指標.硬度在宏觀上與材料的強度、剛度、韌性、脆性等性能參數如楊氏模量與泊松比、屈服強度、硬化指數、斷裂韌性等均有關聯,因此在硬度測試時的關注點通常根據材料特性的不同而有所區別,例如關注點可能是壓痕硬度,或者是劃痕硬度,或者是回彈硬度,也可能是斷裂韌性,等等.金屬材料作為使用最廣泛的人造材料之一,其優異的強/韌性能匹配和性能穩定等特點使其獲得了最廣泛的工業和工程應用,也使得壓痕測試(indentation tests)方法成為其最常用的性能測試方法.作為一種力學性能測試方法——壓痕測試方法以其直觀、明了和操作簡單著稱,具有悠久的歷史;然而由于其實驗數據后處理的高難度所表現出的缺點也很突出,導致現代壓痕測試技術直到20 世紀才出現[1],但隨后得到了迅猛發展,適用的測試對象也涵蓋了不同的材料類型.如今壓痕測試已成為大量類型材料尤其是新型材料硬度等力學性能測試的主要方法之一[2-3].

自20 世紀末以來,隨著現代科技、現代工業和工程技術等領域對先進材料的迫切需求以及測試技術水平的發展,壓痕測試逐漸在材料力學性能測試中發揮重要的作用.然而由于壓痕測試中的三維效應及物理機制相較拉壓彎扭測試更為復雜,其測試結果的數據后處理和規律理解都需要更深入的研究.圍繞壓痕力學性能表征問題這一發展趨勢,鄭哲敏和鄭仰澤[4-12]率先在國際上開展并持續地開拓了壓痕標度律這一方向,他們從量綱分析入手對彈塑性材料的壓痕響應開展了研究,以期回答如下壓痕測試的幾個關鍵問題[12]:壓痕載荷位移曲線中包含了哪些信息,能否從中獲取材料的單軸應力應變曲線?什么是壓痕硬度,它與材料參數以及壓頭形狀之間有何種關系?如何從壓痕實驗確定率相關材料的力學性能,以及如何認識和確定壓痕的尺度效應?鄭哲敏和鄭仰澤在其系列工作中試圖回答這些問題[4-9].

基于傳統彈塑性力學理論對傳統固體材料壓痕標度律的表征過程簡述如下(以錐形剛性壓頭情形為例[4]).

在如圖1 所示的圓錐壓痕示意圖中,可以明確以下與壓頭形狀以及加載過程相關的物理量:半角為 θ 的圓錐壓頭在載荷F的作用下壓入材料中產生了h的位移,而由于材料在測試中可能發生凸起(pile-up)或凹陷(sink-in),材料與壓頭的實際接觸深度為hc,對應實際接觸半徑為r.根據幾何關系,實際接觸面積為

圖1 壓痕測試的示意圖,左側為被測材料凸起的情況,右側為其凹陷的情況Fig.1 Illustration of the indentation test,with pile-up (left) or sink-in (right) condition

此外,金屬材料通常可用具有冪律硬化的彈塑性應力應變規律描述,材料的力學性能參量有:楊氏模量E、泊松比 ν、屈服強度Y以及冪硬化系數n.可建立載荷和壓入深度以及各力學參量間的關系為

上式右側參變量函數關系中存在強度和長度兩個獨立的量綱,因此必然能寫為下式的減少兩個自變量的無量綱函數的形式

在此基礎上,鄭仰澤和鄭哲敏[4]取定材料的泊松比和壓頭的半角,便能通過有限元模擬得到一系列關于載荷和材料參數間的標度律關系,如圖2 所示.此時的壓痕標度律關系依賴于兩個獨立材料力學參量,其為一空間曲面;若再已知某一參量的取值范圍,壓痕標度律可表示為一族曲線(圖2).其他壓痕響應也能相應地得出,并且一些重要的規律可以直接從圖中給予總結,例如,鄭仰澤和鄭哲敏[4]發現,原本Tabor[13]給出的材料硬度的估計H=3Y即硬度H是材料屈服強度的三倍,或對于硬化材料其硬度是材料在某個應變值下流動應力的三倍也是不準確或難以明確描述的.于是通過硬度的標度律結果,給出了一個更明確的估計

圖2 無量綱載荷與無量綱屈服強度之間在不同冪硬化系數材料中的標度律關系[4]Fig.2 Scaling relationships between the dimensionless yield stress and indentation load of materials with different work-hardening effect[4]

其中Y0.1是硬化材料在應變為0.1 時的流動應力值.由于硬度測量依賴于對接觸面的準確判斷,因而壓頭上尤其是初始卸載時的載荷也是壓痕測試中的重要指標[14],如卸載時載荷位移曲線斜率具有如下的眾所周知的關系

其中a為接觸半徑,對于這一結論,鄭仰澤和鄭哲敏[4]則通過壓痕標度律給出了更直觀的和更精確的結果,如圖3 所示,對于壓頭半角為68°,泊松比為0.3 的硬化材料來說,約有且其值對材料屈服強度、冪硬化指數的改變不敏感.

圖3 無量綱載荷位移曲線斜率在初始卸載時與不同冪硬化系數材料的無量綱屈服強度的關系[4]Fig.3 Scaling relationships between the dimensionless yield stress and slope of the load-displacement curve of different materials[4]

一般來說,壓頭類型不同對應的壓痕標度律結果也不盡相同.因此學者們也開展了對此情形的壓痕標度律研究.例如,Ni 等[11]針對球形壓痕問題開展了壓頭半徑的影響規律研究,通過有限元與實驗觀測的相互驗證,給出了一系列球形壓痕的標度律結果,例如圖4,通過有限元模擬與實驗測量結果的相互比對和驗證,揭示出壓痕無量綱塑性功與無量綱殘余壓痕深度之間的標度律關系.

圖4 通過有限元與實驗結果給出的球形壓痕中塑性功占總功的比例與殘余壓痕深度占最大壓深的比例之間的標度律關系[11]Fig.4 Scaling relationships between dimensionless plastic work and residual indentation depth from both experimental data and FEM results[11]

上面介紹的彈塑性硬化材料的壓痕標度律關系對不同類別金屬材料的壓痕硬度測試具有重要參考價值,也對其他類型材料的力學性能研究具有啟發意義.

鄭仰澤和鄭哲敏又研究了率相關材料的壓痕標度律及壓痕測試原理.分別研究了蠕變材料中恒定位移率、恒定載荷率和恒定應變率情況對其壓痕硬度測試結果的影響機制,結果表明壓頭位移加載率可以作為壓痕實驗中的應變率指標,指出這些率相關效應可能與壓痕尺度效應具有一定的關聯[8].他們還進一步研究了三參量黏彈性材料的壓痕響應,給出了從壓痕加載曲線中獲得其黏彈性松弛模量的方法[12].

壓痕標度律的建立不僅在一定程度上回答了壓痕測試中的幾個基本問題,還為壓痕測試技術研究提供了一種便捷可靠的參考模式.由于鄭哲敏和鄭仰澤在壓痕標度律方面的開拓性工作的帶動,其后壓痕標度律得到了更充分系統的研究和研究方向的目標擴展,例如把壓痕標度律應用于確定材料力學性能參量的反問題研究等,Capehart 和Cheng[10]針對圓錐壓痕測定材料本構關系方法的穩定性與敏感性,標定了通過單個壓痕載荷位移曲線確定本構參數時的容差范圍.

1.2 基于經典彈塑性力學理論的壓痕標度律的表征方法

壓痕標度律為研究壓痕力學問題和開展壓痕硬度測試提供了標準化的模式.為了使得標度律函數給出明確的定量形式,文獻[15-16]針對彈塑性材料壓痕標度律,通過大量有限元模擬的數據擬合給出了一套相對簡潔的顯式函數形式的壓痕剛度標度律,并經實驗結果驗證和穩定性分析,最終得到一系列定量的壓痕標度律函數結果.他們通過引入代表性應變 εr及代表性應力 σr,其相較于屈服強度或其他應力更適合成為應力、模量以及壓痕硬度的無量綱參考應力.見圖5,當壓痕響應(圖中為壓痕載荷位移曲線的曲率,與材料壓痕剛度有關) 和材料參數(圖中為減縮模量)都由代表應力進行無量綱化時,代表應力的選擇就會直接影響標度律形式,從而使得原本與模量和硬化指數都相關的壓痕響應僅與無量綱模量相關(圖5(b)所示).

圖5 代表應力的選擇對壓痕標度律結果的影響[15]Fig.5 Influence of the choice of the representative stress on indentation scaling relationships[15]

基于上列獲得的單一函數關系,再通過擬合等方法給出壓痕標度律的函數關系.例如對于這一無量綱的載荷位移曲線斜率,Dao 等[15]進一步給出了其標度律之簡單函數關系

其中,λ=ln(E*/σ0.033).

上式給出了反映材料壓痕加載中的剛度標度律,而對于其他壓痕響應,如硬度、加卸載中的彈性恢復等,其代表應力的選擇和標度律結果都將有所不同,從而使得標度律這一概念可同時應用于壓痕的正問題(預測已知材料的壓痕響應)和反問題中(從壓痕實驗推斷材料參數[15],其流程如圖6 所示).

圖6 借助定量的壓痕標度律的壓痕反問題求解流程圖[15]Fig.6 Algorithms of the inverse problem of the quantitative indentation scaling relationships (forward algorithm also in Ref.[15])

代表應變和代表應力的選擇旨在降低標度律函數的復雜度,由此可以節省壓痕正-反問題中的計算量,并且也能讓其對應的函數結果更容易被理解,但這一等效過程和其后的單值函數擬合帶來了一定的誤差以及相對繁瑣的步驟.隨著人們對壓痕標度律研究的認可以及近年來計算機能力的提升,人們進一步提出了提高計算精度和計算效率的研究課題.其中報道較多的是對多變量的標度律函數進行高次多項式擬合的研究,例如Zhao 等[17]通過引入總共9 個系數多項式來確定壓痕標度律的函數,Hosseinzadeh和Mahmoudi[18]通過引入28 個系數確定標度律,Beghini 等[19]則使用了多達144 個參數來表達其標度律結果.這些結果相較于Lu 等[20]的較少參數的模型具有更高的精確性,但對實驗或有限元計算來說,其要求的數據量更大且需要具有更高計算能力,使得反問題的求解難度較大.但是這些嘗試從另一個角度體現了壓痕測試的優勢——試樣制備較拉壓彎扭等方法更為容易,結合大數據手段,此類方法或將為材料測試開辟一種新的思路[20],見圖7.

圖7 通過深度學習研究壓痕響應的方法示意圖[20]Fig.7 Deep learning method used in indentation test[20]

定量方法快速拉近了壓痕標度律這一總體性研究與材料力學性能的壓痕測試之間的距離,許多學者從提高數值結果的精度和穩定性以及提高壓痕正-反問題求解效率出發,結合大數據方法等從不同維度開展了關于定量壓痕標度律的一些補充研究[17,21-25].這些工作不僅使壓痕標度律這一具體方法獲得了更完善的理論基礎,還給壓痕測試帶來了極大地便利.

1.3 傳統固體材料壓痕標度律的進一步問題

1.3.1 臨近壓頭作用表面附近材料的非均勻效應

非均勻性是先進材料中常出現的特性,包括人為設計的含有增強相或弱化軟區的復合材料以及異構材料等,也包括材料制造中難以避免的非均勻區,如夾雜與弱區等.很多研究已表明,這種非均勻性是導致壓痕標度律發生變化的主要原因之一[26-28].在這里,討論傳統固體材料在進行壓痕硬度測試時,若在臨近壓頭作用表面附近材料中由于存在非均勻區導致壓痕標度律發生的可能變化情況[29].

考慮圖8 左圖所示的一般情形,在臨近壓頭作用表面附近材料中可能存在若干非均勻區,不失研究結論的一般性,可假定該問題等效于圖8 右圖所示問題,即壓頭正下方存在一圓形顆粒夾雜或弱區.圖9 給出了該問題相對于傳統均質材料壓痕標度律隨非均勻區位置的變化.如圖9 所示,以無量綱載荷為例,對于均勻材料其應與壓痕深度無關(圖中方塊和實線),而隨著壓痕深度逐漸接近顆粒夾雜的初始深度而逐漸升高,從這一過程中的平均無量綱載荷角度來看(圖中虛線),載荷還會隨顆粒深度的減小而進一步升高.

圖8 非均勻材料的淺壓痕近似模型示意圖[29]Fig.8 Illustration of the approximation model of the shallow indentation on heterogeneous materials[29]

圖9 無量綱的壓痕載荷與壓痕深度及夾雜深度的關系[29]Fig.9 Scaling relationships between dimensionless indentation load and indentation depth of materials with various inclusion depth[29]

1.3.2 顆粒復合材料情況

與臨近壓頭作用表面附近材料的非均勻效應極為類似的情形是顆粒復合材料的情形.此情況也可歸為不同材料結構/體系的壓痕標度律問題.Shen等[26]通過實驗測量和有限元模擬相結合開展了顆粒復合材料的壓痕標度律研究,研究結果顯示:材料的復合結構的壓痕硬度高于各相按其組分混合的壓痕硬度值(圖10)[26],與之類似的顆粒復合材料壓痕問題也得到了后來學者的進一步研究.

圖10 (a) 顆粒復合材料壓痕實驗顯微照片和(b) 對應問題有限元模擬所得的載荷位移曲線[26]Fig.10 (a) Optical micrograph of the grain composite near indenter and(b) the load-displacement curve from FEM[26]

1.3.3 考慮壓頭形狀與變形的效應

Keryvin[30]則分別用球形、圓錐、棱錐壓頭的實驗和有限元模擬對兩種金屬玻璃開展了研究并得到了一系列的壓痕標度律結果,從中判斷這類金屬玻璃材料剪切帶在壓痕中出現的特性,并表明壓頭選擇對金屬玻璃壓痕硬度結果等具有顯著的影響.Rodriguez 等[31]學者則就Berkovich 壓頭及其等效圓錐壓頭的標度律問題,考慮了壓頭自身彈性性質對壓痕標度律的影響,并通過減縮模量Er的形式,如式(7)所示,考慮了壓頭的影響(壓頭楊氏模量Ei,泊松比 νi),并通過比較剛性壓頭與彈性壓頭的壓痕測試結果的差異,討論了兩種錐形壓頭對標度律結果帶來的影響[31]

Chen 等[32]針對彈塑性材料壓痕測試中的壓頭形狀的影響開展了細致的研究,給出了對應不同壓頭形狀的標度律函數的無量綱形式,并比較了不同壓頭及材料的壓痕標度律規律[32].這些研究有助于厘清壓頭形狀對壓痕標度律的影響.

1.3.4 黏性材料情形

Ulm 等針對納米水合物材料[33]、鈣-硅水合物材料[34]、黏彈性材料[35]、黏彈性摩擦多孔材料[36]等開展了壓痕硬度測試和壓痕標度律的研究,結合統計方法為其中的非均質材料壓痕提供了后處理思路[37-38].其后,Seltzer 和Mai[39]研究了黏彈塑性材料的壓痕標度律及其壓痕測試問題,給出了圖11 所示的黏性材料的標度律結果.Yan 和Pun[40]開展了金屬泡沫材料的球形壓痕的標度律研究,并擬合出一系列泡沫材料參數與壓痕響應間的關系,Zhang等[41]通過球形壓頭壓痕實驗測量和有限元模擬研究了超彈性軟材料壓痕標度律.近年來,人們對于不同材料的壓痕標度律和相關壓痕測試問題開展了廣泛的研究[42-46].

圖11 無量綱蠕變柔量與無量綱時間在不同的無量綱固定載荷下的標度律關系[39]Fig.11 Scaling relationships between dimensionless creep compliance and dimensionless time of different dimensionless load[39]

1.3.5 薄膜/基體體系情況

近年仍有許多學者就不同特性的膜基體系材料的微納米壓痕問題開展了相關研究(圖12),并給出了一系列標度律結果[47-48],如Chen 等[49]針對頁巖類型的材料開展了壓痕測試并得到了對應的標度律結果.這些針對不同材料及特定類型的壓痕標度律研究雖然由于其材料特性各異而難以相互結合,但為壓痕標度律方法的應用拓展了更寬的空間,對于后續在這些材料壓痕測試或有限元模擬方面提供參考.

圖12 (a)無機骨納米復合材料壓痕AFM 照片[33]和(b)薄膜基底材料體系壓痕模型示意圖[48]Fig.12 (a) AFM picture of deorganized bone after indentation[33] and(b) schematic diagram of indentation on film-substrate materials [48]

2 刻畫先進固體材料跨尺度力學行為的跨尺度力學理論

2.1 關于先進固體材料及其跨尺度力學行為

隨著新材料(先進固體材料)的大量涌現及越來越廣泛地被應用,同時也隨著壓痕測試技術的不斷提高及越來越走向精細化,人們在研究中也越來越深刻地認識到針對新材料的精細壓痕測試結論常常會偏離針對傳統材料壓痕測試所給出的結論,也就是說基于傳統力學理論所給出的針對傳統材料的壓痕標度律將不再適用于新材料情形.實質上,近年來人們針對各種各樣的新材料力學性能已經開展了大量的精細壓痕實驗研究及結果的展示,例如在文獻[50-58]中的工作,這里僅列舉了眾多研究工作的極小部分,結果充分展現出新材料力學性能的跨尺度力學特性.

要建立新材料的跨尺度壓痕標度律,除了開展精細的壓痕試驗之外,必須有跨尺度力學理論做支撐.關于跨尺度力學理論,到目前為止就應變梯度理論以及與之相關的理論而言,已經有多種形式的理論,這里簡要提及幾種常出現在刻畫壓痕試驗跨尺度力學效應研究中的代表性的應變梯度理論及相關強化機制.

2.2 嚴格熱力學框架下的一般性應變梯度理論

該跨尺度力學理論為高階理論,嚴格滿足熱力學框架條件和塑性流動法則等,適合一般的彈塑性先進固體材料的跨尺度力學表征,其流動應力的表達式為

其中lI(I=1,3) 為三個材料特征尺度,根號下兩項分別為傳統流動應力的平方及其高階等效應力的貢獻,兩項中帶撇的量分別是傳統的應力偏量和高階應力偏量.該理論的詳細表達式見文獻[59-60].

2.3 Taylor 的位錯強化機制

對于晶體材料,從材料物理學角度看其微尺度強化機制,認為晶體材料的微觀強化的原因來源于滑移面的分解剪切流動應力的強化,進一步詮釋為由于幾何必需位錯密度導致的強化(Taylor 位錯模型).分解剪應力的強化模型為[61]

其中,α 為常數,μ 是剪切模量,b為博格斯矢量,ρs為統計存儲位錯密度,ρg為幾何必需位錯密度.Nix 和Gao[50]將Taylor 的分解剪應力等效為固體的流動等效剪應力,將幾何必需位錯密度引起的強化效應近似等效為材料變形的應變梯度強化效應.

2.4 基于Taylor 位錯機制的應變梯度理論

該跨尺度力學理論[62-63]是基于Taylor 位錯強化機制[61]建立的,將幾何必需位錯密度效應近似等效為材料變形的應變梯度效應,為高階理論,其流動應力和等效應變梯度的表達式為

其中,l為材料特征尺度,σ0fp(εP) 為傳統流動應力.該理論的詳細表達式見文獻[51,62-63].

2.5 基于Taylor 位錯機制的低階應變梯度理論

該跨尺度力學理論[64]是基于Taylor 位錯強化機制[61]建立的,相比前節基于Taylor 位錯機制的應變梯度理論,這里忽略了高階應力效應,把后處理(基于傳統理論的結果)計算得到的近似等效應變梯度引入對流動應力的近似修正.流動應力和等效應變梯度的近似表達式為

其中l為材料特征尺度,下標帶(0)的量為后處理基于傳統理論計算得到的近似應變梯度值.該理論的詳細表達式見文獻[64].低階應變梯度理論的有限元方法與傳統彈塑性理論的有限元方法十分類似,不要求節點變量C-1 連續,具有計算難度低的優點.由于低階應變梯度理論不引入高階應力(應變梯度的共軛應力),使用起來與傳統力學理論極其類似,通常被稱為基于機制的應變梯度塑性的傳統理論[64](conventional theory of mechanism-based strain gradient plasticity,CMSG)

3 跨尺度壓痕標度律的表征研究

3.1 基于幾何必需位錯概念的跨尺度壓痕標度律

納米壓痕試驗(nanoindentation test)、原子力顯微鏡(AFM)壓痕測試方法等微納米壓痕測試手段由于其載荷較小和壓痕深度淺等使得此時的所得材料硬度具有強烈的跨尺度力學特性.在微納米尺度下針對晶體材料而言,可由幾何必需位錯的概念刻畫材料的強化現象.這里介紹基于Taylor 位錯模型刻畫跨尺度壓痕標度律的部分代表性研究成果.

文獻[50,62]采用Taylor 的幾何必需位錯概念成功地研究和表征了單晶銅的微壓痕實驗硬度的標度律關系,結果如圖13 所示,圖中也給出了由傳統彈塑性理論對微納米壓痕標度律的預測結果,可見此時的傳統理論結果已完全失效了,尤其是在壓痕深度更小的情況.

圖13 單晶銅的壓痕硬度與壓痕深度的關系以及理論預測[50]Fig.13 Relationships between the indentation hardness and depth of a single crystal copper and corresponding theoretical prediction[50]

需要指出的是,文獻[51,62-63]利用Taylor 位錯模型[61]將材料的幾何必要位錯與其流動應力相關聯,建立了一個基于機制的應變梯度理論,刻畫了多種金屬材料的跨尺度力學現象.

Wei 等[53]基于Taylor 位錯強化機制并同時考慮了單晶銅試樣表面粗糙度的影響,從理論和納米壓痕實驗上系統地研究了的跨尺度壓痕標度律關系,結果如圖14 所示.納米壓痕實驗采用的是多點的連續剛度法.由于表面粗糙度的影響,硬度曲線呈現出具有上下界曲線域的帶狀特征.

圖14 考慮表面粗糙度單晶銅和表面納米化鋁合金的壓痕硬度與壓入接觸深度的實驗與標度律關系[53]Fig.14 Experimental and scaling relationships of indentation hardness for single-crystal Cu and for SNCA considering the specimen surface roughness effects[53]

3.2 基于應變梯度效應的跨尺度壓痕標度律

采用應變梯度跨尺度力學理論研究先進固體材料的跨尺度壓痕標度律.基于跨尺度力學理論的有限元模擬計算給出壓痕標度律結果并和壓痕硬度實驗結果進行比對驗證.下面簡要介紹基于Taylor 位錯機制的低階應變梯度理論[64]對跨尺度壓痕標度律進行表征.在該理論中,材料具有如下形式的流動應力

其中,l為應變梯度特征長度尺度,具有長度量綱的材料參數,ηp是等效應變梯度,εp為等效塑性應變,其余參數與前文一致.由于此時增加了額外的材料參數,與此對應的跨尺度壓痕標度律的無量綱函數中也需要引入新的變量,此時的壓痕載荷的表達式將成為

其中hmax為最大壓痕深度.由于無量綱函數中具有較多的無量綱參數,在不失一般性的前提下,后面在研究中固定取泊松比 ν=0.3 以及與納米壓痕儀器的錐形壓頭相對應取 θ=70.3°(Berkovich 壓頭的圓錐近似).于是各標度律函數僅與Y/E,l/hmax和n相關,降低了研究的復雜度[65].盡管如此,壓痕標度律仍為關鍵參量的三維函數關系,在一個額外的自變量被引入后,就不像傳統壓痕標度律那樣在其中一個參量的影響規律清晰的情況下可直觀地表達為曲線了,跨尺度壓痕標度律一般可間接通過系列空間曲面視圖給予表示.例如材料的無量綱壓痕硬度與各材料參數的關系,如圖15 所示.

圖15 無量綱壓痕硬度與無量綱屈服模量的對數以及冪硬化系數的關系[65]Fig.15 Scaling relationships between hardness and material parameters[65]

圖15 無量綱壓痕硬度與無量綱屈服模量的對數以及冪硬化系數的關系[65] (續)Fig.15 Scaling relationships between hardness and material parameters[65] (continued)

也可以采用其他方式簡化表達跨尺度壓痕標度律規律.例如,逐步固定其中一個材料參數,可以在平面圖中得到更直觀的標度律信息,例如在圖16所示的硬度標度律中,當屈服應變Y/E=0.01 固定,對于不同的材料冪硬化指數,圖中清楚地展示出無量綱硬度隨無量綱材料特征尺度的變化規律.與該圖類似的跨尺度壓痕標度律具體結果和討論詳見文獻[65].

圖16 Y/E=0.01 的材料的無量綱硬度與尺度效應強弱的關系[65]Fig.16 Relationships between dimensionless hardness and size-effect of materials with various work-hardening exponent of Y/E=0.01[65]

在實際應用時盡管人們能依據上述這些標度律結果獲得對應材料的壓痕響應,但這一形式并不夠便捷和準確.為此開展了跨尺度壓痕標度律的高度規律化研究.首先定義并引入了一個代表性應力,如下列公式(14)所示,即可看作為某一具有代表性的變形狀態下的流動應力,在恰當選擇的變形模式下,這一代表應力能在無量綱化的過程中將原本的多個無量綱自變量的函數轉化為單個無量綱自變量的函數,以硬度為例,其過程如圖17 所示,最終存在一個合適的代表應力使得跨尺度標度律函數可單值確定[66]

圖17 不同代表應力時的壓痕硬度的標度律[66]Fig.17 Scaling relationships between indentation hardness and modulus of different choice of the representative deformation mode of nanoindentation hardness[66]

在恰當的代表應力選擇下,可以通過一個簡單的四參數多項式描述這些壓痕響應,圖18 給出了這一定量的跨尺度硬度標度律結果(黑色曲線)與一系列不同的材料的納米壓痕硬度實驗數據(藍色點)的關系,數據編號對應的實驗信息見文獻[66].

圖18 定量的壓痕硬度標度律和實驗結果[66]Fig.18 Quantitative scaling relationships and experimental data[66]

除硬度外,壓痕響應的其余標度律函數也可以得到其對應的定量標度律結果,結合這些獨立的結果,微納米壓痕的正問題和反問題都能得到較好的解答[66].

3.3 考慮壓頭附近非均勻因素對跨尺度壓痕標度律的影響

非均勻性是先進材料中常出現的特性,包括人為設計的含有增強相或弱化軟區的復合材料與異構材料等,也包括材料制造中難以避免的非均勻區,如硬夾雜或者弱區等.可以想象,在納米壓痕實驗過程中若在壓頭尖端附近被測材料中存在這種非均勻區域,必將對跨尺度壓痕標度律產生顯著影響.這里簡要介紹基于Taylor 位錯機制的低階應變梯度理論[64]對壓頭尖端附近存在一非均勻區域影響的跨尺度壓痕標度律表征的研究成果[67].采用如圖8 右圖所示的等效計算模型,此時相應的跨尺度標度律函數(以壓痕硬度為例)為

其中Eg為顆粒夾雜的彈性模量.

圖19 給出基于跨尺度力學理論對跨尺度壓痕標度律的模擬結果,可以看出新材料(先進固體材料)的跨尺度壓痕標度律對壓頭尖端附近非均勻區的存在及相對大小和位置均比較敏感.圖19 也給出了基于跨尺度力學理論與基于傳統彈塑性理論對具有非均勻區影響的壓痕標度律預測結果的比較,兩者結果的差異很大.

圖19 尺度相關與無關的本構對顆粒夾雜材料淺壓痕的硬度標度律影響的模擬結果[67]Fig.19 Influence of hard inclusion on indentation scaling relationships simulated by size-dependent and-independent constitutive model[67]

考慮非均勻區與壓頭尖端豎向的水平偏移(偏離軸對稱)對跨尺度壓痕標度律的影響的結果示于圖20,其中loff為水平偏移量.盡管在更顯著的跨尺度效應下,顆粒夾雜水平偏移對壓痕硬度值的影響更大,但各個尺度下的變化趨勢相類似:無量綱硬度在短暫的平臺期后,隨偏移量增大而快速下降,并在偏移量大于某一值后基本保持穩定.這一現象表明,水平位置偏移對壓痕硬度的影響是容易被定量刻畫的.

圖20 不同尺度下顆粒夾雜與壓頭位置偏移對壓痕硬度的影響[67]Fig.20 Influence of the horizontal distance between the indenter and inclusion on the indentation hardness scaling relationships[67]

3.4 其他可能因素對跨尺度壓痕標度律的影響

前面介紹了幾種應變梯度跨尺度力學理論,又重點介紹了基于Taylor 位錯模型的流動應力硬化規律以及低階應變梯度理論對先進固體材料跨尺度壓痕應變律的刻畫.如果采用一般應變梯度理論[59-60]代替低階應變梯度理論來刻畫跨尺度壓痕標度律,可能會得到不盡相同的結果,但變化趨勢應該相似[68].另外,嚴格的跨尺度力學理論除了要考慮應變梯度效應,還需要考慮表界面效應[69].然而更嚴格的跨尺度力學理論既要能夠刻畫先進材料的跨尺度強化效應,還要能夠刻畫其跨尺度軟化效應,即所謂的正-反Hall-Petch 效應,關于這方面的研究也已展開[70-72].

4 在壓痕標度律建立過程中量綱分析發揮的重要作用

從鄭哲敏先生和鄭仰澤合作在壓痕標度律研究中所取得的成就可以看出,量綱分析(dimensional analysis)在其中發揮了重要作用.針對傳統固體壓痕實驗中壓頭形狀和固體中產生的壓痕具有幾何自相似性,他們率先將量綱分析方法應用于研究壓痕的標度律刻畫問題并對壓痕測試結果給出了規律性的刻畫[12],他們考慮錐形剛性壓頭,由量綱分析可將硬度的標度律由原來依賴六個參數的關系直接簡化為只依賴四個獨立參數的客觀規律,見式(3).待定函數關系再由基于傳統力學理論的有限元模擬確定.鄭哲敏先生也曾基于量綱分析系統地研究了諸如爆炸力學等眾多力學過程中的標度律問題,相關工作已被收集于《鄭哲敏文集》中.因此,研究者在對固體壓痕標度律的深入研究中,量綱分析方法是不可或缺的,貫穿其中的每一環節.為了對這方面做以簡要總結,下面有必要先對量綱分析方法的產生過程通過一著名案例做以簡要闡述.

量綱分析與物理標度律是在更早時期就已形成的描述客觀物理規律的方法與所得結果[73],其在許多領域已獲得應用[74-76],許多著名的無量綱量在這一方法中得到了重現,例如描述流體運動的雷諾數[77].量綱分析和這些無量綱量的定義給不同領域科學研究和工程應用帶來了極大的便利[78].

量綱分析方法最早可以追溯到牛頓時期,相關理論現在通常稱為牛頓相似性原理[79].由于任何描述真實物理規律的模型必然是客觀的,其與量綱選擇無關的,因此量綱分析常用于校驗方程推導或計算是否合理,也被進一步用于構筑關聯未知的物理量間的聯系.由于量綱分析的嚴格物理推理和對物理模型構筑帶來的便利使其得到了進一步發展,并由Buckingham[74]提出了著名的 Π 定理對量綱分析方法進行了歸納概括,其后由Barenblatt[79]和Brand[80]進一步總結.

量綱分析方法的一個重要應用是由著名的Taylor[81-82]給出的.Taylor 在20 世紀40 年代采用量綱分析計算了爆炸時沖擊波的傳播以及波前的氣壓、密度、傳播速度等.該問題涉及能量、動量、質量等多個守恒關系,Taylor 通過量綱分析,即在長度-質量-時間的量綱下(即LMT 量綱系統),爆炸沖擊波傳播的相關物理量的量綱:爆炸能量 [E]=L2MT-2,空氣密度,起爆后時間 [t]=T,以及波前半徑,此外還有無量綱的絕熱系數 γ.基于這些物理量,Taylor 給出了一個具有長度量綱的量

借助該長度量,可把原問題各物理量間的關系

表示成下列形式

于是上式等號左側為一個無量綱的物理量,其值不受量綱選擇的影響(例如選擇米或是千米作為量綱),而等號右側函數F中,前四項均具有其各自的量綱,人為的量綱選擇必然影響到函數的值,因此函數F中必然不會包含這些物理量的影響,即能夠寫為rf/R=F(γ)的形式,也即

實際上,由于方程(17)中四個自變量中前三項各自具有獨立的量綱,根據量綱分析原理其一定能寫成只有一個無量綱自變量的形式,即公式(19)的結果.而其中未能確定的F(γ) 可由實驗測得,如圖21所示.

圖21 Taylor 通過實驗驗證和確定的沖擊波傳播公式中的關系,以對數形式表示.直線為公式預測,數據點為實驗結果[82]Fig.21 Logarithm relationship in the equation of the spreading of the explosive shock wave validated by Taylor[82]

由此可見,原來難以找到解析解答的復雜問題便能通過量綱分析快速地得到解決.在爆炸問題中,由于其問題復雜但變量間主次明確,加之波傳播問題通常具有良好的幾何自相似性,非常適合量綱分析方法的發揮.

再回到先進固體材料的壓痕標度律關系(式(13))上來,其為通過量綱分析得到的三個關鍵的、獨立的材料參量(無量綱量)的三維函數關系,該關系可以通過基于跨尺度力學理論的有限元方法計算獲得.當其中任一獨立無量綱參量的取值給定,該標度律關系將簡化為一空間獨立曲面;當其中任意兩個獨立無量綱參量的取值給定,該標度律關系將進一步簡化為一平面曲線.

5 總結與展望

壓痕標度律是對通過壓痕試驗方法測定固體材料力學性能參量問題所給出的一般性物理結論,具有重要的理論意義,是探尋材料力學性能潛在規律的方法論研究.

本文系統而簡要地介紹了如下主要內容:

(1)采用傳統理論對傳統固體材料壓痕標度律的研究回顧;

(2)采用跨尺度力學理論對先進固體材料的跨尺度壓痕標度律的研究回顧.

總結并得到了如下主要結論:

(1)傳統固體材料壓痕標度律可由一空間曲面完整描繪,若存在某類獨立無量綱參量取值范圍已知,空間曲面將退化為系列平面曲線族;

(2)先進固體材料(新材料)的跨尺度壓痕標度律可由一三維函數關系完整描繪,若存在某類獨立無量綱參量取值范圍已知,三維函數關系將退化為系列空間曲面族.先進固體材料的壓痕標度律當應變梯度效應可忽略時退化為傳統固體材料的壓痕標度律.

對壓痕標度律研究的未來展望:

研究仍將重點集中在建立新材料(先進固體材料)跨尺度壓痕標度律上,努力從根本解決新材料力學性能標準規范難以建立的理論問題.除此之外也將重點關注建立各類功能新材料的多尺度及跨尺度壓痕標度律規律.