甘肅康縣蜂蜜在免洗面膜中的應用*

江愛蓮，劉鴻飛，李素岳，武李萍，張鳴明，何海寧，廣忠勇

（1.甘肅省商業科技研究所有限公司，甘肅 蘭州 730010；2.康縣鴻泰農業開發有限責任公司，甘肅 隴南 746500）

近年來，皮膚護理是男女老少聚焦的話題之一。免洗面膜由于其使用后不用清洗、非常方便等特性，在國內外發展迅猛，已成為化妝品領域熱門關注對象。目前市場上的免洗面膜多采用表面活性劑為合成材料，對肌膚還是會造成一定的負擔，易導致暗瘡粉刺等皮膚隱患[1]。我國是世界上蜂蜜產量最大的國家。蜂蜜護膚品對皮膚角質層有關鍵功效，屬于綠色的水分調節復合物，安全低毒，通常可保持皮膚表面含水量在12%～15%，防止皮膚干燥。同時不僅具有促進皮膚新陳代謝、生理平衡、增強皮膚的活力和抗菌力等優勢，也具有美白、抗氧化等功效，因此被成功地應用在化妝品上。

蜂蜜營養價值高，主要成分含糖類、水分、氨基酸、維生素、酶類等。蜂蜜75%以上是糖類，不同品種蜜蜂所產蜂蜜中糖含量也有差別。蜂蜜的水分來自于花蜜，其含量為12%～27%。蜂蜜中的氨基酸主要是游離氨基酸，不同蜂蜜含量區別較大。蜂蜜中的維生素種類較多，主要是B族維生素，其次是維生素C和維生素K。蜂蜜除以上比較常見的營養物質以外，還包含如酶類[2]、酚酸類化合物[3]、黃酮類化合物[4]等活性成分以及決定蜂蜜香氣的主要成分、鑒定該種蜂蜜的標記物質的揮發性化合物[5]。

蜂蜜的功效性主要包括：①抗菌：蜂蜜的抗菌作用強、效果廣，可廣泛抑制銅綠假單胞菌、白色念珠菌、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等[6]。抗菌性對皮膚具有消炎和除痘功效；②抗氧化：蜂蜜擁有許多抗氧化性因子，其抗氧化作用是一系列物質彼此作用的結果[7]，其護膚品對DPPH 自由基（一種很穩定的氮中心的自由基）有較高的清除率[8]；③保濕：蜂蜜堪稱“天然保濕劑”，再配合油的使用，可以補充肌膚流失的水分，特別適合于干燥、粗糙的皮膚類型；④促進傷口愈合、組織再生：可緩解傷口感染、傷口修復、促進纖維原細胞增殖[9-10]。其還具有緩解感冒癥狀、潤腸通便、調節血壓、降低心臟梗死面積等功效。

1 儀器與試劑

儀器：PHS-3C酸度計（成都世紀方舟科技有限公司）、AL204分析天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）、DK-S12水浴鍋（上海森信實驗儀器有限公司）、FSH-2勻漿器（金壇市億通電子有限公司）、TU-1800PC紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）。

試劑：甘油、丁二醇、霍霍巴油、月見草油、辛酸/癸酸甘油三酯、二甲基硅油、橄欖油酸乙基乙酯、乳化蠟、蜂蜜、輔酶Q10、透明質酸、海藻糖、煙酰胺、蘆薈提取液、積雪草提取液、抗壞血酸葡糖苷、尿囊素、角鯊烷、生物多糖膠、水溶性氮酮、苯氧乙醇、卡波姆、香精、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液（化妝品試劑均由軒轅生物科技公司提供）；去離子水（甘肅省商業科技研究所）；DPPH試劑盒（南京建成生物工程研究所）；蜂蜜（康縣鴻泰農業開發有限責任公司）。

2 試驗方法

2.1 乳化劑的選擇

乳霜類化妝品中乳化劑的甄選是制備高品質護膚品的基礎與焦點，對于產品的開發、生產及應用都至關重要。選取PEG-100 硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20、Olivem1000乳化蠟、甲基葡糖半硬脂酸酯五種乳化劑分別研究各自乳化能力及與蜂蜜配伍乳化能力。將乳化劑用量分別設定為2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%，從滑爽感、油膩感、吸收速度、滲透性、存留量、滋潤感、光澤度和柔軟性幾方面比較確定最適合乳霜質地面膜的添加量。

2.2 工藝條件優化

2.2.1 乳化溫度的優化

在其余條件相同的情況下，將制備乳霜質地免洗面膜過程中乳化溫度做單因素試驗，乳化溫度設置為65 ℃、70 ℃、75 ℃、80 ℃、85 ℃，從稠度、黏度和感官進行綜合評分。

2.2.2 乳化時間的優化

在其余條件相同的情況下，將制備乳霜質地免洗面膜過程中乳化時間做單因素試驗，乳化時間設置為5 min、10 min、15 min、20 min、25 min，從稠度、黏度和感官進行綜合評分。

2.3 蜂蜜免洗面膜制備

2.3.1 組分及添加比例

將面膜中蜂蜜添加量分別設置為2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%，從感官、保濕性、黏稠度等方面確定最適宜此免洗面膜的最適添加量。

甘油、丁二醇是最常見的保濕劑，透明質酸的保水值可以達到500 mL/g，有明顯的親水性。通過正交試驗對免洗面膜的甘油、丁二醇、透明質酸基礎處方進行優化，見表1。

表1 因素與水平

2.3.2 免洗面膜制備

（1）乳霜質地免洗面膜：①嚴格按照配方量將甘油、丁二醇、去離子水作為水相物質混合攪拌并加熱70 ℃～85 ℃得到水相混合物；②將霍霍巴油、月見草油、橄欖油酸乙基乙酯、辛酸/癸酸甘油三酯、二甲基硅油、Olivem1000乳化蠟作為油相物質混合攪拌并加熱至75 ℃得到油相混合物；③將蜂蜜、透明質酸、煙酰胺、海藻糖、輔酶Q10、蘆薈提取液、積雪草提取液、抗壞血酸葡糖苷、尿囊素、角鯊烷、生物多糖膠、水溶性氮酮、苯氧乙醇、卡波姆、香精添加少量水溶解攪拌混勻得到功能性營養物質；④將加熱得到的水相混合物加入到油相混合物攪拌均勻10～20 min，待水、油相混合物冷卻至40 ℃～45 ℃，添加營養物質，混勻攪拌；⑤調節pH至弱酸性。

（2）凝膠質地免洗面膜：①嚴格按照配方量將蜂蜜、甘油、丁二醇、AVC冰晶形成劑、透明質酸、海藻糖、煙酰胺、輔酶Q10、蘆薈提取液、積雪草提取液、抗壞血酸葡糖苷、尿囊素、角鯊烷、生物多糖膠、水溶性氮酮、苯氧乙醇、卡波姆、香精、去離子水混勻攪拌10～20 min；②調節pH至弱酸性。

2.4 免洗面膜的性能檢測

2.4.1 感官評價

取蜂蜜乳霜、凝膠質地免洗面膜分別10.0 g，置于培養皿中，觀察有無顆粒析出及細膩程度。同時取2種蜂蜜免洗面膜1.0 g 均勻涂抹于手背及手臂，用眼睛、鼻子、手等感官指標評價其氣味、細膩度、黏稠度、滋潤度等。

2.4.2 酸堿度

稱取樣品1份（精確到0.1 g），加去離子水9份，將乳霜質地免洗面膜加熱至40 ℃（凝膠質地面膜不需加熱），同時不斷攪拌至均勻，后冷卻至室溫，用pH 計測定混懸液酸堿度[11]。

2.4.3 耐熱、耐寒

依照《潤膚乳液》（GB 11431—1989）進行耐熱性試驗，將2種蜂蜜免洗面膜分別稱取5.0 g置于48 ℃環境24 h，恢復室溫觀察是否有變化、能否正常使用以及有無油水分離現象。

依照《潤膚乳液》（GB 11431—1989）進行耐寒性試驗，將2種蜂蜜免洗面膜分別稱取5.0 g置于0 ℃、-5 ℃、-10 ℃、-15 ℃環境24 h，恢復室溫觀察是否有變化、能否正常使用以及有無油水分離現象。

2.4.4 穩定性

依照《潤膚乳液》（GB 1431—1989）進行離心試驗，將2種蜂蜜免洗面膜分別取5.0 g于離心管中，將5 組置于離心機中，分別在2 000 rmp、3 000 rmp、4 000 rmp、5 000 rmp、6 000 rmp離心15 min，觀察是否出現分層現象。

2.4.5 保濕性測試

利用配置好的醋酸鉀飽和溶液、硫酸銨飽和溶液調節密閉箱濕度。用分析天平精確稱量玻璃板質量。用玻璃棒將樣品均勻涂抹在玻璃板上，用分析天平稱量該質量。然后置于恒定濕度的干燥器中。在放置0 h、4 h、8 h 后，分別取出稱量該質量，測試其保濕率，稱量后馬上放入恒定濕度的干燥器中。保濕率計算公式：

保濕率=（M2-M0）/（M1-M0）×100%

M0：空板質量（g）；

M1：加樣后玻璃板質量（g）；

M2：干燥器中放置數小時后質量（g）。

2.4.6 抗氧化力測試

DPPH在有機溶劑中是一種于517 nm 處有強吸收的穩定的自由基。DPPH法已在全球區域內被普遍用于抗氧化劑自由基清除能力的定量分析，見表2。

表2 DPPH自由基清除能力試劑盒步驟

DPPH自由基清除率（%）=［1-（A測定-A對照）÷A空白］×100%

2.4.7 抑菌性測試

依照《化妝品微生物標準檢驗方法總則》（GB/T 7918.1—1987）。取3種測試菌種分別為大腸桿菌、枯草芽胞桿菌、金黃色葡萄球菌。設定3個組，對照組：液體培養基和菌種；試驗組1：液體培養基、菌種和除蜂蜜之外的其他成分；試驗組2：原配方組分。每個處理重復3次。

2.4.8 刺激性實驗

邀請30名健康膚質的男性、女性各半，分別將乳霜、凝膠質地免洗面膜均勻涂抹于左前臂柔軟的皮膚表面，右臂同一部位不涂作為空白對照，24 h后觀察兩只手臂的皮膚反應，連續測試1周，看是否有過敏、起痘不適癥狀。

3 試驗結果

3.1 乳化劑的選擇

從膏體均勻性、光澤度、挑起性、鋪展性、滲透、黏膩感、滋潤感7個方面測評選擇Olivem1000乳化蠟作為本試驗乳霜質地免洗面膜乳化劑。Olivem1000乳化蠟乳化體系穩定，極易涂展，清爽、絲般手感且具有長效保濕性、容易吸收，且可增強皮膚的彈性和潤滑度，與其他乳化劑復合效果不明顯，見表3。

表3 不同乳化劑評分（分）

在Olivem1000乳化蠟的用量上，添加7%后，具有較好的涂抹性，較好的延展性，較高的濕潤感和較低的黏膩感，數小時后吸收速度較好，光澤度和服帖性良好，見表4。

表4 Olivem1000乳化劑添加量

3.2 工藝條件優化

根據表5、表6可以看出，乳化溫度和乳化時間對蜂蜜免洗面膜護膚品的綜合性能影響較小，乳霜質地免洗面膜最佳的乳化溫度和時間分別為75 ℃、15 min。

表5 乳化溫度對產品性能的影響

表6 乳化時間對產品性能的影響

3.3 免洗面膜制備

首先，將蜂蜜添加量分別設置為2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%，結果顯示凝膠質地面膜在蜂蜜添加量為3%以上時，與AVC冰晶形成劑結合會過分粘連皮膚表皮，因此凝膠質地面膜最適蜂蜜添加量為3%；而乳霜質地免洗面膜在5%以上時會顯得比較厚重，從而引發毛孔堵塞等一系列問題，因此，乳霜質地免洗面膜最適蜂蜜添加量為5%。

通過正交實驗優化蜂蜜免洗面膜的基礎配方，結果見表7，最佳組合為A2B3C3，因此，蜂蜜免洗面膜理論基礎最佳配方為：甘油5.0 g，丁二醇4.0 g，透明質酸0.6 g。方差分析可知，對免洗面膜保濕性影響最為顯著的是甘油，見表8。

表7 正交試驗結果

表8 方差分析

3.4 免洗面膜的性能檢測

3.4.1 感官評價

所制得的2種蜂蜜免洗面膜分別為黃色黏稠膏體、啫喱狀凝膠，氣味清香，涂抹于手上無顆粒感，無粗糙感，細膩均勻，無刺激性，性質穩定，膚感佳，乳霜質地適合于干性膚質，凝膠質地更加適用于油性膚質，見表9。

表9 蜂蜜免洗面膜感官性質

3.4.2 酸堿度

護膚品在合理pH范圍內是相當重要的。根據皮膚弱酸性這一生理特性，所制成的乳霜和凝膠質地護膚品應滿足此pH范圍。在本試驗中，多批次所制得的免洗面膜的pH范圍都在5.5～6.5，較為穩定，因此對于皮膚具有良好的適應性。

3.4.3 穩定性

通過試驗觀測，蜂蜜免洗面膜在耐熱試驗、耐寒試驗、離心試驗后均未表現出水油分離分層現象，不管在溫度變化還是振搖下，其性質均較穩定，因此穩定性方面結果良好，見表10。

表10 穩定性試驗

3.4.4 保濕性

日常生活中當皮膚干燥缺水時，就會出現細紋等衰老先兆。維持皮膚的保水能力是保濕化妝品的最主要任務。本試驗將研制的蜂蜜免洗面膜在一定時間內的失水率來判斷其保濕效果。結果如圖1所示，乳霜質地面膜、凝膠質地面膜在經過6 h之后保濕率分別為95.98%、94.84%；在經過12 h之后保濕率分別為87.09%、83.31%。由此可得蜂蜜免洗面膜護膚品具有較好的保濕效果，并且乳霜質地面膜相對于凝膠質地面膜在保濕性上略勝一籌。在經過不同皮膚測試之后發現，兩款都適用于不同膚質，油性皮膚對于凝膠質地面膜接受度較高，因為其未加油性成分。

圖1 蜂蜜免洗面膜保濕效果

3.4.5 抗衰老

抗衰老似乎是女生永恒的話題，抗衰老護膚品就是這樣一類以延緩皮膚衰老為宗旨的化妝品，可使肌膚細胞能量充沛，皺紋和細紋明顯改善。目前全球不同類型抗衰老和抗皺產品產量、產值、價格及份額等都在同比增長；我國人口眾多，抗衰老化妝品市場潛能極大。該免洗面膜由圖2可知，樣品溶液濃度在1.0 mg/mL時，其清除率分別為59.91 %、53.72 %，在2.0 mg/mL 濃度時其清除率分別為80.18%、76.24%，顯示出對DPPH 自由基有較高的清除率，因此該蜂蜜免洗面膜對于抗衰老具有一定的效果，適合人群較廣。

圖2 蜂蜜免洗面膜抗皺效果

3.4.6 抑菌性

蜂蜜免洗面膜對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和枯草芽胞桿菌的抑菌效果稍有差別。添加了蜂蜜的試驗組對3 種供試菌均有明顯抑制作用，效果明顯優于對照組，且在免洗面膜中對枯草芽孢桿菌抑菌作用要弱于大腸桿菌和金黃色葡糖球菌。

3.4.7 安全性

在對30名受試者進行了連續7 d的測試試驗后，發現受試者均未有皮膚褶皺、干燥紅斑、色素沉著、水腫甚至糜爛等過敏性現象出現，涂抹部位無刺激感，免洗面膜清爽。由此基本判定，蜂蜜免洗面膜護膚品對皮膚安全無害。

4 結論

在乳化劑Olivem1000乳化蠟的用量上，添加7%后，具有較好的涂抹性、濕潤感、吸收速度、滋潤感、光澤度和柔軟性；乳化工藝條件：乳化溫度75 ℃，乳化時間15 min，添加乳霜質地和凝膠質地免洗面膜蜂蜜添加量分別為5%和3%，在此條件下制備蜂蜜免洗面膜護膚品，產品感官品質優良，理化性能穩定。測定蜂蜜免洗面膜護膚品基礎理化指標、穩定性等均與國家行業標準相符。通過測定保濕性、清除率等數據，表明蜂蜜免洗面膜護膚品具有較強的保濕能力和抗氧化能力。從數值得出乳霜類免洗面膜與皮膚親和性好，有更容易被皮膚吸收的保濕性；凝膠類免洗面膜膚感良好，無膩感，有清爽型保濕性，是清爽滋潤型保濕產品。

5 討論

（1）護膚品行業發展更加注重全部成分及含量客觀的標識，這有助于消費者清楚明白具體成分含量。需要注意的是，國內外企業包括很多大品牌的添加成分本身就很多，但真正對皮膚有效成分少之又少，護膚品成分及含量標識規范化的問題在今后發展中至關重要。

（2）護膚品一個著重點是針對世界各地不同地域特定生活環境的人群開發護膚品。實際上，消費者的生活環境多半是相對固定的，因其生活區域性特征、當地氣候特點、所接受的日光照射劑量有差別，根據其不同特點有針對性地開發產品將前景無限。