氧化還原滴定法測定亞硝酸鈉純度及不確定度評定

呂鄧義 魏曉霞 冷佳蔚 李炳忠 田中強(qiáng)

（1.山東省食品藥品檢驗研究院，山東濟(jì)南 250101；2.山東大學(xué)，山東濟(jì)南 250000；3.濟(jì)南商標(biāo)審查協(xié)作中心，山東濟(jì)南 250002；4.國家藥品監(jiān)督管理局仿制藥研究與評價重點實驗室，山東濟(jì)南 250101）

亞硝酸鈉是工業(yè)用鹽，具有著色、增色、抑菌、防腐等作用，主要用于制造偶氮染料，也可用作織物染色的媒染劑、漂白劑、金屬熱處理劑。隨著其應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，亞硝酸鹽氮污染日益嚴(yán)重，因此亞硝酸鹽氮成為水質(zhì)檢測的一項重要指標(biāo)[1-3]，亞硝酸鈉作為重要的工業(yè)原料，其純度測定是保證產(chǎn)品質(zhì)量和水質(zhì)檢測準(zhǔn)確的必要條件。滴定法具有操作簡單、快速準(zhǔn)確的優(yōu)點，對于純度99.9%以下的物質(zhì)可準(zhǔn)確測定，滴定結(jié)果的不確定度評定是檢測的必要過程[4-5]。測量不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，是實驗室檢驗結(jié)果出具的必要步驟[6]。本文采用GUM 法對氧化還原滴定亞硝酸鈉純度的不確定度進(jìn)行了分析，為今后相關(guān)檢測中不確定度評定提供了技術(shù)參考。

1 實驗部分

依據(jù)GB/T 2367-2016《工業(yè)亞硝酸鈉》方法，采用氧化還原滴定法對亞硝酸鈉純度進(jìn)行測定。

1.1 主要儀器與試劑

MC210S 型電子天平（瑞士Sartorius 公司，最小分度0.01 mg）。亞硝酸鈉（分析純，美國sigma 公司）；GBW（E）080458 高錳酸鉀容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1/5 KMnO4=0.100 5±0.000 2 mol/L，購于中國計量科學(xué)研究院）；GBW（E）060021j 草酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度99.98%±0.03%，購于中國計量科學(xué)研究院）；硫酸（優(yōu)級純級，購于天津科密歐化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 滴定過程

稱取1 g（精確到0.000 1 g）左右亞硝酸鈉，加入超純水至溶液質(zhì)量為100 g?！?br>