基于介電性質(zhì)的瀝青抗疲勞性能試驗(yàn)研究

胡江三， 王國忠， 陸佳寶， 鐘萬鑫

(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)能源與交通工程學(xué)院， 呼和浩特 010018)

施工與服役環(huán)境中發(fā)生的瀝青材料老化，會(huì)直接導(dǎo)致瀝青混合料抗疲勞性能降低，進(jìn)而引起瀝青路面病害[1-3]。常用的瀝青與瀝青膠漿的疲勞研究方法主要包括動(dòng)態(tài)剪切流變儀(dynamic shear rheometer，DSR)的時(shí)間掃描試驗(yàn)、應(yīng)變掃描試驗(yàn)、多應(yīng)力重復(fù)蠕變(multiple stress repeated creep test, MSCR)試驗(yàn)和線性振幅掃描(linear amplitude sweep, LAS)試驗(yàn)4種方法[4]。時(shí)間掃描可以選擇加載幅度，進(jìn)而研究汽車荷載對(duì)路面結(jié)構(gòu)的影響，但其耗時(shí)長、結(jié)果重復(fù)性較差，因此開展此實(shí)驗(yàn)較少[5- 6]；應(yīng)變掃描試驗(yàn)可在不同應(yīng)變范圍內(nèi)評(píng)價(jià)瀝青的疲勞性能[7]；多應(yīng)力重復(fù)蠕變?cè)囼?yàn)主要用于比較瀝青的永久變形特征[8]；線性振幅掃描試驗(yàn)則可以有效地表達(dá)瀝青與瀝青混合料疲勞性能之間的關(guān)系[9]。

關(guān)于瀝青性能變化機(jī)理的研究，常用的手段包括組分分析法、采用元素組成、分子量、官能團(tuán)等的變化從化學(xué)角度描述瀝青性能指標(biāo)變化和利用原子力顯微鏡(atomic force microscope, AFM)、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)等從微觀角度描述瀝青路用性能的變化[10]。王淋等[11]、Zhang等[12]、高穎等[13]利用紅外光譜(fourier transform infrared spectrometer, FTIR)探究了瀝青老化前后官能團(tuán)的變化，得出老化后典型結(jié)構(gòu)(如芳香環(huán))的變化規(guī)律，并驗(yàn)證了羰基和亞砜基隨老化程度加深而變化的規(guī)律性。李晶等[14]、楊震等[15]從元素變化角度出發(fā)，探討了老化前后C、H、N、S、O元素的變化，結(jié)論可解釋FTIR中官能團(tuán)的變化規(guī)律。

介電常數(shù)測(cè)試法可對(duì)測(cè)試樣品中所含物質(zhì)按需分區(qū)，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)測(cè)定，簡單高效。基于此，通過對(duì)熱氧、老化、水的耦合老化前后90#基質(zhì)瀝青、SBS改性瀝青進(jìn)行了LAS試驗(yàn)和介電常數(shù)測(cè)試，量化評(píng)價(jià)了耦合老化前后瀝青疲勞性能變化情況，并分析了組分與性能指標(biāo)之間的關(guān)聯(lián)性。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 瀝青

采用90#基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青(實(shí)驗(yàn)室自制，SBS改性劑摻量4%)作為原樣瀝青，瀝青基礎(chǔ)指標(biāo)如表1所示。

表1 瀝青基礎(chǔ)指標(biāo)Table 1 Technical index of asphalt

1.2 耦合老化試驗(yàn)

分別對(duì)兩種瀝青進(jìn)行、短期老化、長期老化、紫外老化和水老化，短期老化采用薄膜烘箱加熱試驗(yàn)(thin film oven test, TFOT)進(jìn)行模擬；長期老化采用壓力老化試驗(yàn)(pressurized aging vessel, PAV)進(jìn)行模擬；紫外老化與水老化采用春華環(huán)試生產(chǎn)的紫外老化箱TNZ180，照度2.1 mJ/cm2，光照時(shí)長336 h。紫外老化在長期老化之后疊加進(jìn)行，水老化在紫外老化之后疊加進(jìn)行。

1.3 瀝青疲勞試驗(yàn)

分別對(duì)原樣、短期老化、長期老化、紫外老化、水老化狀態(tài)的基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青進(jìn)行LAS試驗(yàn)，分析兩種在不同狀態(tài)下的抗疲勞性能變化。LAS試驗(yàn)溫度25 ℃，掃描頻率10 Hz，試模直徑8 mm。

1.4 介電常數(shù)測(cè)試

介電常數(shù)試驗(yàn)采用云麓科技的工業(yè)微波CT，介電常數(shù)范圍1～6.2，介電常數(shù)采集為5 s/次，考慮空氣流動(dòng)及靜電影響，試驗(yàn)數(shù)據(jù)取5～35 min各介電常數(shù)范圍30 min讀數(shù)的平均值，各點(diǎn)位重復(fù)性實(shí)驗(yàn)誤差不大于1%，精度高于溶劑沉淀及色譜柱法規(guī)范要求。

2 瀝青疲勞性能分析

2.1 疲勞性能的應(yīng)變敏感性分析

在AASHTO規(guī)范中，LAS試驗(yàn)是基于瀝青的黏彈性連續(xù)損傷模型進(jìn)行疲勞性能的評(píng)價(jià)和預(yù)測(cè)，可通過線性粘彈性損傷原理與連續(xù)損傷兩個(gè)方面進(jìn)行解釋。以疲勞因子|G*|sinδ作為材料內(nèi)部狀態(tài)參數(shù)定義損傷，通過Schapery模型，基于熱力學(xué)不可逆原則可對(duì)損傷進(jìn)行量化；通過對(duì)材料內(nèi)部狀態(tài)變量與損傷關(guān)系進(jìn)行擬合，可以得到瀝青的疲勞壽命Nf與應(yīng)變之間的關(guān)系。計(jì)算過程如下。

(1)

lgG′(ω)=mlgω+b

(2)

α=1+1/m

(3)

lg(C0-|G*|sinδ)=lgC1+C2lgD

(4)

Df=0.35(C0/C2)1/C2

(5)

(6)

B=2α

(7)

Nf=A(γmax)-B

(8)

式中：|G*|為復(fù)數(shù)剪切模量；G′為儲(chǔ)存模量；δi-1為第i-1個(gè)循環(huán)所對(duì)應(yīng)的相位角；ti為第i個(gè)循環(huán)對(duì)應(yīng)的時(shí)間；ti-1為第i-1個(gè)循環(huán)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間；δ為相位角；ω為角頻率；ID為計(jì)算應(yīng)變區(qū)間初始復(fù)合剪切模量；γ0為給定數(shù)據(jù)點(diǎn)的應(yīng)變；γmax為最大應(yīng)變；t為時(shí)間；i、i-1與N為循環(huán)周期；C0為0.1%應(yīng)變間隔開始的|G*|sinδ的值；C1和C2為曲線擬合系數(shù)；D(t)為損傷；Df為疲勞失效值；f為加載頻率；Nf為疲勞壽命；A、B、m、b、k、α為計(jì)算過程參數(shù)。

按照式(1)～式(8)可得到不同狀態(tài)下瀝青在0.1%～30%振蕩應(yīng)變下的疲勞壽命，如圖1所示。兩種瀝青在5種狀態(tài)下疲勞壽命隨振蕩應(yīng)變變化的雙對(duì)豎曲線接近一條直線，疲勞壽命隨振蕩應(yīng)變的增大而減小；相同振蕩應(yīng)變下，老化程度越深的瀝青疲勞壽命越短，且這種現(xiàn)象在大應(yīng)變下表現(xiàn)得更明顯；不同老化程度的雙對(duì)數(shù)曲線斜率不同。圖1曲線斜率B表示瀝青隨應(yīng)變變化的敏感性，為方便量化分析，將B及其變化程度ΔB整理并列于表2。

由表2可知，兩種瀝青老化程度越深曲線斜率絕對(duì)值B越大，說明隨著老化程度的加深瀝青隨應(yīng)變變化的敏感性越強(qiáng)，表現(xiàn)在瀝青路面服役過程中即為瀝青老化程度越深，瀝青路面壽命隨應(yīng)變?cè)龃蠖鴾p小的幅度越大；兩種瀝青對(duì)比顯示，SBS改性瀝青隨在相同老化狀態(tài)下的應(yīng)變敏感性更大。通過ΔB數(shù)據(jù)可知，基于疲勞性能的瀝青應(yīng)變敏感性在長期老化階段變化幅度最大，相同老化時(shí)長下紫外老化比水老化的影響幅度大。

綜上，考慮瀝青抗疲勞性能隨老化程度的變化，應(yīng)注意在瀝青路面設(shè)計(jì)中考慮個(gè)各階段老化作用的影響。

圖1 疲勞壽命隨振蕩應(yīng)變變化Fig.1 Fatigue life varies with the oscillatory strain

表2 疲勞曲線擬合參數(shù)Table 2 Fatigue curve fitting parameters

2.2 基于損傷變化的抗疲勞性能分析

LAS的計(jì)算理論完整有效，已成為現(xiàn)階段研究瀝青疲勞性能的主要方法之一，但其疲勞失效準(zhǔn)則的不統(tǒng)一性是LAS研究方法現(xiàn)階段重要缺陷。

在對(duì)上述損傷進(jìn)行計(jì)算過程中發(fā)現(xiàn)，損傷隨振蕩應(yīng)變的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，損傷峰值處代表在此振蕩應(yīng)變下瀝青試件產(chǎn)生微裂紋破壞，應(yīng)力迅速釋放，隨后損傷逐漸減小。由圖2可知，應(yīng)力峰值所對(duì)應(yīng)振蕩應(yīng)變小于損傷峰值所對(duì)應(yīng)振蕩應(yīng)變，這符合LAS試驗(yàn)中瀝青先屈服后破壞的破壞過程。因此，可將損傷峰值所對(duì)應(yīng)的破壞應(yīng)變作為瀝青疲勞失效的破壞應(yīng)變?chǔ)臘，進(jìn)而評(píng)價(jià)其抗疲勞性能。

圖2 應(yīng)力-應(yīng)變與損傷-應(yīng)變曲線Fig.2 Stress-strain and damage-strain curve

圖3為兩種瀝青在5種老化狀態(tài)下的損傷隨應(yīng)變變化曲線，可以看出，隨老化程度加深瀝青的εD基本呈變大趨勢(shì)，相同老化狀態(tài)下SBS改性瀝青的εD大于基質(zhì)瀝青，這主要是由于瀝青黏度越大其所需要的破壞應(yīng)變隨之增大而導(dǎo)致的，SBS改性瀝青的黏度大于基質(zhì)瀝青，老化后導(dǎo)致的重質(zhì)組分比例增加也會(huì)增大瀝青的黏度。

考慮到εD所對(duì)應(yīng)的疲勞壽命過小不易比較，借鑒應(yīng)變比的概念取0.05倍的εD的振蕩應(yīng)變?chǔ)興所對(duì)應(yīng)的疲勞壽命進(jìn)行比較，將兩種瀝青在5種老化狀態(tài)下的εD和其對(duì)應(yīng)的疲勞壽命Nf列于表3。

由表3可知，兩種瀝青的疲勞壽命均在短期老化階段下降最為明顯，因此在施工過程中，為保證瀝青路面后期抗疲勞性能，應(yīng)注意盡量減小拌和、運(yùn)輸與攤鋪過程中短期老化的影響。

2.3 基于相位角變化的抗疲勞性能分析

圖4為相位角隨振蕩應(yīng)變變化的曲線，相位角隨應(yīng)變的增大呈現(xiàn)先增大，持續(xù)一段之后又減小的趨勢(shì)；相位角絕對(duì)值隨老化程度的加深而減小。

Kim等[16]也做過類似LAS的試驗(yàn)，并證明了以相位角峰值作為疲勞失效的定義的正確性。此部分將平臺(tái)區(qū)域看做相位角峰值區(qū)域，根據(jù)圖4找出每條曲線平臺(tái)區(qū)初始橫坐標(biāo)εφ，(εφ為破壞應(yīng)變)將其作為破壞應(yīng)變，再借鑒應(yīng)變比的概念取0.05倍的εφ的振蕩應(yīng)變?chǔ)纽人鶎?duì)應(yīng)的疲勞壽命進(jìn)行比較，將兩種瀝青在5種老化狀態(tài)下的εθ和其對(duì)應(yīng)的疲勞壽命N′f列于表4。

由表4可知，隨著老化程度的加深，兩種瀝青的疲勞壽命均減小。熱氧老化階段，短期老化對(duì)瀝青疲勞壽命影響較大，尤其是SBS改性瀝青，疲勞壽命較原樣試件降低67%。這與上述基于損傷的疲勞性能分析結(jié)果相同。

圖3 損傷隨振蕩應(yīng)變變化圖Fig.3 D-strain curve

表3 基于損傷的破壞應(yīng)變與疲勞壽命Table 3 εd and Nf based on damage

圖4 相位角隨振蕩應(yīng)變變化曲線Fig.4 Phase Angle curve with oscillating strain

表4 5種老化狀態(tài)下的εθ和其對(duì)應(yīng)的N′fTable 4 Under 5 aging conditions εθ and its corresponding N′f

3 基于介電性質(zhì)的抗疲勞性能機(jī)理分析

《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)中采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的組分分析，這種方法取樣代表性難以保證(樣品1 g)且操作復(fù)雜、試驗(yàn)周期長。目前，基于介電特性的瀝青混合料領(lǐng)域的研究主要集中在對(duì)瀝青路面密度的預(yù)測(cè)，如基于介電特性的混合料密度模型的預(yù)估、自愈合情況的觀測(cè)等[17-18]。工業(yè)微波CT(computed tomography)通過測(cè)定瀝青中不同物質(zhì)的介電常數(shù)反應(yīng)瀝青組成，尤其對(duì)老化過程中物質(zhì)的變化情況反映明顯，試樣約30 g，可保證取樣代表性， 操作簡單，可實(shí)時(shí)觀測(cè)。

表5為基質(zhì)瀝青與SBS改性瀝青老化前后不同介電常數(shù)范圍內(nèi)的組分含量。可以看出，瀝青中不同物質(zhì)的介電常數(shù)范圍處于1～4.72。

表5 瀝青組分Table 5 Composition of bitumen

對(duì)于基質(zhì)瀝青而言，隨著老化程度的加深，較小范圍的組分(介電常數(shù)<1.63)含量由于基數(shù)較小，因此變化幅度不明顯；介電常數(shù)處于中間范圍(1.63～3.48)的組分含量明顯減少；較大范圍的組分(介電常數(shù)>3.48)含量明顯增加，說明隨瀝青老化程度的加深，低介電常數(shù)的組分向高介電常數(shù)組分發(fā)生遷移，分子極性增大，這與四組分的組分遷移理論相似。SBS改性瀝青中高范圍的組分含量變化與基質(zhì)瀝青趨勢(shì)相同；介電常數(shù)較小的組分在熱氧老化之后增高，紫外老化及水老化之后又減小，這主要是由于熱氧老化作用破壞了SBS改性劑的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，網(wǎng)格中吸附的輕質(zhì)組分析出，隨著老化程度的加深，輕質(zhì)組分又向重質(zhì)組分躍遷所致。

由于基質(zhì)瀝青來源不同、改性瀝青品種繁多，不同瀝青試樣的組分介電常數(shù)范圍也不完全相同，因此，直接采用介電常數(shù)描述瀝青性質(zhì)更加直觀。試驗(yàn)結(jié)果顯示，瀝青各組分介電常數(shù)范圍跨越高分子材料3種極性范圍，且現(xiàn)階段多種改性瀝青為高聚物改性瀝青。因此，進(jìn)一步量化評(píng)價(jià)組分與瀝青性能關(guān)聯(lián)，可參照高分子極性劃分范圍，根據(jù)介電常數(shù)范圍將瀝青組分劃分為非極性物質(zhì)Ⅰ(介電常數(shù)為1～1.62)、非極性物質(zhì)Ⅱ(介電常數(shù)為1.63～2.24)、非極性物質(zhì)Ⅲ(介電常數(shù)為2.25～2.86)、弱極性物質(zhì)(介電常數(shù)為2.87～3.48)、極性物質(zhì)Ⅰ(介電常數(shù)為3.49～4.10)、極性物質(zhì)Ⅱ(介電常數(shù)≥4.11)。

以疲勞應(yīng)變曲線斜率絕對(duì)值B、基于損傷的疲勞破壞參數(shù)εd與Nf、基于相位角的疲勞破壞參數(shù)εθ與N′f反映瀝青性能，與上述6種組分進(jìn)行灰色關(guān)聯(lián)度分析，關(guān)聯(lián)指數(shù)如表6所示。

表6 灰色關(guān)聯(lián)度分析結(jié)果Table 6 Analysis results of grey correlation degree

可以看出，不同組分對(duì)瀝青不同參數(shù)的關(guān)聯(lián)指數(shù)不同，表明不同組分對(duì)瀝青的不同性能的貢獻(xiàn)率是不同的；εd與εθ的關(guān)聯(lián)指數(shù)大小趨勢(shì)相同，Nf與N′f的關(guān)聯(lián)指數(shù)大小趨勢(shì)相同，可間接證明文中基于損傷的破壞應(yīng)變?chǔ)臘和疲勞壽命Nf的定義是合理的。

綜上，在瀝青改性或者瀝青路面設(shè)計(jì)過程中，可根據(jù)不同介電常數(shù)范圍內(nèi)物質(zhì)對(duì)瀝青抗疲勞性能的影響，按需改變組分的比例以調(diào)整其性能。

4 結(jié)論

(1)相同振蕩應(yīng)變下，老化程度越深的瀝青疲勞壽命越短，且這種現(xiàn)象在大應(yīng)變下表現(xiàn)得更明顯；老化程度越深則瀝青基于抗疲勞性能的應(yīng)變敏感性越大，且SBS改性瀝青隨在相同老化狀態(tài)下的應(yīng)變敏感性大于基質(zhì)瀝青。

(2)采用基于損傷的疲勞破壞準(zhǔn)則所定義的破壞應(yīng)變?chǔ)臘和疲勞壽命Nf評(píng)價(jià)瀝青的抗疲勞性能是合理可行的，且和基于相位角定義的破壞準(zhǔn)則分析結(jié)果相似。

(3)基于介電性質(zhì)對(duì)瀝青組分進(jìn)行劃分的方法合理可行，并可與瀝青路用性能進(jìn)行關(guān)聯(lián)，進(jìn)一步指導(dǎo)瀝青改性工藝。