口腔清潔護理用品 牙膏用羥基磷灰石(QB/T 5637—2021)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。

本文件由中國輕工業聯合會提出。

本文件由全國口腔護理用品標準化技術委員會牙膏分技術委員會(SAC/TC 492/SC1)歸口。

本文件起草單位：重慶登康口腔護理用品股份有限公司、上海紫臨實業有限公司、云南白藥集團健康產品有限公司、無限極(中國)有限公司、上海美加凈日化有限公司、廣州薇美姿實業有限公司、好來化工(中山)有限公司、獅王日用化工(青島)有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、中山市多美化工有限公司、西安泰榮新型材料有限公司、黑龍江省輕工科學研究院。

本文件主要起草人：鄧全富、張小為、陳鳳、宮敬禹、潘建、高鷹、高艷、俞曉燕、陳敏珊、何琪瑩、劉婧、陳萬金、郭婷婷、雷錫全、馮菊華、丁愷、陳夢軍。

本文件為首次發布。

1 范圍

本文件規定了牙膏用羥基磷灰石的要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和保質期，描述了相應試驗方法，給出了分子式和相對分子量的信息。

本文件適用于牙膏(粉)中主要用作抗牙本質敏感、美白等活性成分的羥基磷灰石粉料的生產、檢驗和銷售。

本文件不適用于納米級羥基磷灰石。

2 規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191包裝儲運圖示標示

GB/T 601化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 602化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 603化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 1875磷礦石和磷精礦中灼燒失量的測定 重量法

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T 9724化學試劑 pH值測定通則

GB 23101.3外科植入物 羥基磷灰石 第3部分：結晶度和相純度的化學分析和表征

QB/T 2317口腔清潔護理用品 牙膏用天然碳酸鈣

QB/T 2477牙膏用二水磷酸氫鈣

YY 0303醫用羥基磷灰石粉料

JJF 1070-2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

《化妝品安全技術規范》(2015版)

《中華人民共和國藥典》(2020年版四部)

《定量包裝商品計量監督管理辦法》(國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號)

3 術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4 分子式和相對分子質量

4.1 分子式

Ca10(PO4)6(OH)2

4.2 相對分子質量

1004.636(按2013年國際相對原子質量)

5 要求

5.1 鑒別

5.1.1 X射線衍射圖譜

樣品的X射線衍射圖譜，應符合相應的標準粉末衍射峰卡片(pdf)圖譜規定。

5.1.2 紅外吸收圖譜

樣品的紅外吸收圖譜，應顯示羥基吸收峰:3573cm-1，632cm-1；磷酸根吸收峰：571cm-1，601cm-1，959cm-1，1047cm-1，1090cm-1；無碳酸根、羰基、氨基或其他雜質峰出現。

5.2 感官、理化指標

應符合表1規定。

表1 感官、理化指標

5.3 衛生指標

應符合表2規定。

表2 衛生指標

5.4 凈含量

應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。

6 試驗方法

6.1 通則

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。

試驗中所需的各種溶液、制劑或制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規定制備。

6.2 鑒別

6.2.1 X射線衍射圖譜，按GB 23101.3中規定的方法進行鑒別。

6.2.2 紅外吸收圖譜，按YY 0303中規定的方法進行鑒別。

6.3 外觀

取適量樣品，置于清潔、干燥的表面皿或白瓷板上，在自然光線下，用目測法判定。

6.4 鈣、磷原子比

按照QB/T 2477中規定的方法，根據(6.6)測定的氧化鈣質量分數，換算出鈣質量分數；根據(6.5)測定的五氧化二磷質量分數，換算出磷質量分數。鈣和磷質量分數的比值，即為鈣、磷原子含量比。

6.5 五氧化二磷(P2O5)

按QB/T 2477中規定的方法進行。

6.6 氧化鈣(CaO)

按QB/T 2477中規定的方法進行試驗。

6.7 細度(325目)

6.7.1 儀器

6.7.1.1 標準篩：篩孔寬度45μm(325目)，篩面材質為不銹耐酸鋼。

6.7.1.2 恒溫干燥箱：精度±2℃。

6.7.2 測定程序

稱取試樣10g(精確至0.1g)，置于預先用水潤濕的篩孔寬度45μm(325目)標準金屬篩中。用水流沖洗篩內試樣(水流不宜過大以防樣品濺失，且水中不應含機械雜質)，同時傾斜著轉動篩體，直至無細度料通過為止。然后將篩上物料沖至帶濾紙(已恒重)的漏斗內進行過濾，濾渣連同濾紙在105℃恒溫下烘干至恒重。

6.7.3 結果表示

以質量分數表示的細度S，按公式(1)計算：

(1)

式中：S——細度，單位為質量百分數(%)；

m——試樣質量，單位為克(g)；

m1——篩余物(金屬標準篩篩后的余物)及濾紙(恒重后)質量，單位為克(g)；

m2——經105℃烘至恒重的濾紙質量，單位為克(g)。

6.8 白度(WG)的測定

6.8.1 儀器

自動白度計：可測定甘茨白度，分度值不應大于0.2。

6.8.2 測定程序

按QB/T 2317中規定的白度檢測法，測試3次，讀取甘茨白度值。

6.8.3 結果計算

3次讀取甘茨白度值，計算其平均值為白度值。

6.9 pH值(10g/L)

稱取1.0g試樣，精確至0.1g，置于100mL燒杯中，加入99.0mL無二氧化碳的水，攪拌15min。其余按GB/T 9724中規定的方法進行。

6.10 105℃揮發物含量

按《中華人民共和國藥典》(2020年版四部)中干燥失重規定的方法進行。

6.11 灼燒失重

按GB/T 1875中規定的方法進行。

6.12 微生物指標

按《化妝品安全技術規范》(2015版)中規定的方法進行。

6.13 重金屬(以Pb計)

按《化妝品安全技術規范》(2015版)中理化檢驗方法中規定的方法進行。

6.14 砷(As)

按《化妝品安全技術規范》(2015版)中理化檢驗方法中規定的方法進行。

6.15 凈含量

按JJF 1070-2005執行。

7 檢驗規則

7.1 出廠檢驗和型式檢驗。

7.1.1 出廠檢驗

本文件規定的感官、理化指標、菌落總數、霉菌與酵母菌總數列為出廠檢驗項目。

7.1.2 型式檢驗

本文件規定的全部項目，正常生產情況下每3個月進行1次型式檢驗，有下列情形之一時也應進行型式檢驗：

a)新產品或老產品轉廠生產的試制定型鑒定；

b)正常生產后，如原料、生產工藝有較大改變，可能影響產品性能時；

c)產品長期停產后恢復生產時；

d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；

e)國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗要求時。

7.2 組批、抽樣和采樣

7.2.1 生產企業采用相同材料，基本相同的生產條件，在同一生產過程中的同等級產品為1批。

7.2.2 檢驗取樣方法：應從每批桶(袋)數的3%中抽取試樣，小批時不得少于2桶(袋)。從選取的桶(袋)中，用取樣管伸入至3/4處，取出不少于50g的試樣，將選取的試樣迅速混勻，分別裝于兩個清潔、干燥的密閉樣品容器中并貼上標簽，注明：生產廠名、產品名稱、生產批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存備查。樣品放置室溫陰涼、干燥處密閉保存。

7.3 判定規則

檢驗結果按GB/T 8170修約至規定位數，對照要求限定值確定檢驗的產品是否可以驗收。檢驗結果如不符合要求時，應重新自兩倍包裝中采樣復驗，復驗結果仍不符合要求時，則整批產品不能驗收。

7.4 仲裁

如交收雙方對產品檢驗結果發生異議時，雙方可協商解決，必要時，可共同選定仲裁機構按本文件檢驗裁定。

8 標志、包裝、運輸、貯存、保質期

8.1 標志

包裝袋、箱或桶上應有下列標志及符合GB/T 191規定：

a)產品名稱；

b)毛重及凈含量；

c)生產批號和包裝日期；

d)生產廠名、廠址；

e)產品標準編號；

f)保質期；

g)防雨、防曬、防鉤等文字或標志、堆碼層數限制。

8.2 包裝

本產品包裝應保證容器清潔，可選用塑料桶(袋)或適合的金屬桶包裝，各種包裝應封口嚴密不滲漏，適合長途運輸和貯存。

8.3 運輸

產品不應與有毒有害物質混運，搬運時注意小心輕放，避免包裝桶變形或破裂。

8.4 貯存

本產品應貯存于通風干燥的倉庫內，堆放應離地、離墻10cm以上，不應露天堆放，應避免包裝物積塵、積水，不應與有毒、有害或其他污染物品混放，貯存期間應做到先進先出，盡量縮短庫存期。

8.5 保質期

在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下，自生產之日起保質期為24個月，超過保質期應作報廢處理。