真空下鋼液中氣泡析出尺寸分布特征的水模型研究

常芙蓉 劉建華 李 巍 何 楊

（北京科技大學(xué)高效軋制與智能制造國(guó)家工程研究中心）

0 引言

利用氣泡去除鋼中夾雜物是潔凈鋼生產(chǎn)的重要技術(shù)手段[1-3]。傳統(tǒng)氣泡冶金技術(shù)[4]產(chǎn)生的氣泡尺寸較大，對(duì)夾雜物的脫除能力有限。近年來，科研工作者陸續(xù)提出鋼包吹氬[5]、中間包微氣泡冶金技術(shù)[6]、反應(yīng)誘發(fā)微小異相[7]、超聲空化法[8]、增壓減壓法[9]、增氮析氮法[10]、增氫析氫法[11]等氣泡冶金技術(shù)，通過在鋼液中產(chǎn)生彌散微小氣泡進(jìn)一步提升夾雜物去除效果。其中，增氫析氫法具有易析出彌散微小氣泡、不易對(duì)鋼材質(zhì)量和性能產(chǎn)生危害等優(yōu)勢(shì)，在高品質(zhì)潔凈鋼生產(chǎn)中具有巨大的應(yīng)用和發(fā)展前景。

增氫析氫法的原理是：通過在現(xiàn)有的吹氬站或LF（鋼包精煉爐）精煉過程中，向鋼液中通入氫氣，然后在真空處理過程中，溶解的氫氣以夾雜物為異質(zhì)形核核心生成大量彌散的微小氫氣泡，并攜帶夾雜物上浮，氣泡在上浮過程中不斷捕捉新的夾雜物，促進(jìn)夾雜物去除。

目前，增氫析氫法仍處于技術(shù)研發(fā)階段，基礎(chǔ)理論研究仍有待進(jìn)一步完善，尤其是關(guān)于氣泡尺寸方面的研究還比較匱乏。盡管有學(xué)者針對(duì)相關(guān)技術(shù)進(jìn)行了水模型研究并建立相關(guān)的機(jī)理模型[12]，但仍然缺少氣泡尺寸實(shí)驗(yàn)方面的相關(guān)研究。鑒于實(shí)際鋼液內(nèi)部氣泡很難直接觀察，同時(shí)考慮到氧氣在溶解過程中不會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，且容易測(cè)量[13]，本實(shí)驗(yàn)采用水/O2體系模擬鋼液/H2體系。在保證真空包內(nèi)溶氧量穩(wěn)定的前提下，對(duì)不同溶氧量、真空度和溶液深度下的氣泡尺寸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究，并利用氣泡生長(zhǎng)模型對(duì)水/O2體系中析出的氣泡尺寸進(jìn)行計(jì)算，得出不同因素下的氣泡尺寸變化，結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析討論氣泡尺寸與不同影響因素的關(guān)系，為該技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供一定的參考。

1 實(shí)驗(yàn)方案

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置與材料

本研究采用的水模型實(shí)驗(yàn)設(shè)備由真空包、真空泵、氧氣瓶、流量計(jì)、溶氧儀、補(bǔ)光燈、拍照系統(tǒng)組成，如圖1所示。

圖1 水模型

真空包尺寸為0.25 m×0.25 m×1.5 m；氧氣純度為99.99%；攝像機(jī)型號(hào)為VOG-AL10，圖片分辨率為1 080×1 920；溶氧儀型號(hào)為AZ8403，量程為0～19.99 mg/L，分辨率為0.01 mg/L，準(zhǔn)確度為±1.5%量程；玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)的型號(hào)為銀環(huán)LZB，量程為250～2 500 L/h。

本研究采用球形PE顆粒模擬鋼中夾雜物，其物性參數(shù)見表1。

表1 PE顆粒物性參數(shù)

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.2.1 溶氧實(shí)驗(yàn)

前期研究表明[12]，溶氣量一定程度影響真空處理時(shí)析出的氣泡尺寸。本研究通過將相同流量的氧氣吹入真空包中，測(cè)量出不同吹氧時(shí)間下真空包內(nèi)實(shí)際的溶氧量，并確定溶氧穩(wěn)定所需要的時(shí)間，為進(jìn)一步開展氧氣氣泡析出實(shí)驗(yàn)奠定基礎(chǔ)。

水模型真空包中液面高度為1 m；溶氧儀探頭的測(cè)量位置從上到下分別距離液面高度5 cm、50 cm、95 cm，為方便描述，稱三個(gè)位置為真空包上、中、下部；吹氧流量控制為10 L/min，具體如圖2所示。

圖2 測(cè)氧位置（上、中、下）

具體實(shí)驗(yàn)步驟：（1）向水模型中注入水，使液面高度為1 m，將溶氧儀探頭伸入真空包內(nèi)，分別測(cè)量真空包內(nèi)上、中、下部水中的初始溶氧量，記錄測(cè)量數(shù)據(jù)；（2）以10 L/min的流量向水中吹入氧氣，控制吹氧時(shí)間為1 min，吹氧結(jié)束后測(cè)量水中上、中、下部的溶氧量，間隔5 min記錄一次數(shù)據(jù)，直到真空包內(nèi)各處的溶氧量穩(wěn)定；（3）將之前的水排走，重新注入液面高度為1 m的水，測(cè)量初始溶氧量，控制吹氧時(shí)間分別為3 min、5 min和7 min，重復(fù)步驟（2），記錄溶氧量數(shù)據(jù)。

將以上不同吹氧時(shí)間的實(shí)驗(yàn)分為四組，每組進(jìn)行了三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，以消除實(shí)驗(yàn)偶然誤差帶來的影響。

1.2.2 氧氣泡析出實(shí)驗(yàn)

在1.2.1溶氧實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，首先對(duì)真空包內(nèi)的水溶液進(jìn)行增氧，之后進(jìn)行真空處理，通過測(cè)量、統(tǒng)計(jì)在不同溶氧量、真空度、溶液深度條件下的氧氣泡析出尺寸，分析不同因素對(duì)析出氣泡尺寸的影響規(guī)律，明晰氣泡尺寸的調(diào)控機(jī)制。

實(shí)驗(yàn)時(shí)需向真空包內(nèi)注入高度為1 m的水，稱取2 g的PE粒子，加入包內(nèi)，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表2，拍攝位置如圖3所示。

表2 實(shí)驗(yàn)參數(shù)

圖3 拍攝位置

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 溶氧實(shí)驗(yàn)結(jié)果

記錄溶氧實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，不同吹氧時(shí)間下測(cè)量的溶氧量變化如圖4所示。

從圖4可以看出，四組實(shí)驗(yàn)的共同之處是：在吹氧結(jié)束后靜置10 min，溶氧曲線均變得平緩，說明此時(shí)溶氧量比較穩(wěn)定；并且觀察到真空包上、中、下三個(gè)位置測(cè)量的溶氧量之間的差值很小，說明真空包內(nèi)各處的溶氧比較均勻。

圖4 不同吹氧時(shí)間下實(shí)驗(yàn)測(cè)量溶氧量變化

每組實(shí)驗(yàn)溶氧結(jié)束后10～45 min的平均值計(jì)算結(jié)果見表3。表中的平均值均為上、中、下部測(cè)量計(jì)算得出的平均值，其中初始平均值為溶氧前測(cè)量計(jì)算的數(shù)據(jù)、溶氧平均值為吹氧后測(cè)量計(jì)算的數(shù)據(jù)、增氧平均值為前面二者的差值。

表3 溶氧實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果 （mg·L-1）

為分析不同吹氧時(shí)間下溶氧量的穩(wěn)定性，將重復(fù)實(shí)驗(yàn)的增氧平均值進(jìn)行對(duì)比：吹氧1 min時(shí)、三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的增氧平均值分別為2.34 mg/L、2.37 mg/L、2.09 mg/L，它們之間的相差值在0.28 mg/L之內(nèi)；同樣，吹氧3 min、5 min、7 min時(shí)、三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的增氧平均值相差值分別在0.07 mg/L、0.23 mg/L和0.06 mg/L之內(nèi)。而溶氧儀的儀器誤差為±1.5%量程（0.3 mg/L），相差值均小于0.3 mg/L。因此，在實(shí)驗(yàn)允許的誤差范圍內(nèi)，吹氧1 min、3 min、5 min、7 min后再靜置10 min，此時(shí)真空包內(nèi)的溶氧量保持穩(wěn)定、均勻。即在吹氧結(jié)束后，再靜置10 min測(cè)量得到水中的溶氧量可以認(rèn)為是溶氧平衡后的含量。

基于上述規(guī)律，溶氧實(shí)驗(yàn)中均采用吹氧結(jié)束再靜置10 min后測(cè)量真空包內(nèi)上、中、下部的溶氧量，并計(jì)算出三者的平均值，作為真空包內(nèi)整體的溶氧量數(shù)值；后續(xù)氣泡析出實(shí)驗(yàn)中的溶氧量測(cè)量也安排在吹氧結(jié)束并靜置10 min后進(jìn)行。

2.2 氣泡析出實(shí)驗(yàn)結(jié)果

水模型實(shí)驗(yàn)中，真空處理溶氧水溶液時(shí)，在極短的時(shí)間內(nèi)氣泡就已經(jīng)形核，本實(shí)驗(yàn)中觀察的真空處理過程中前5 s內(nèi)的氣泡是處于生長(zhǎng)上浮的階段。因此，將從氣泡長(zhǎng)大角度考慮，對(duì)實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果進(jìn)行探究。真空處理時(shí)拍攝到的氣泡析出后上浮的情況如圖5所示，圖中氣泡邊緣為黑色，中間透明；圖像中的氣泡均由ImagePro軟件統(tǒng)計(jì)尺寸。

圖5 氣泡析出

2.2.1 不同溶氧量下析出的氣泡尺寸

在溶氧量分別為6.33 mg/L、12.94 mg/L、18.35 mg/L，真空度為-0.05 MPa的條件下，將同一高度處測(cè)量得到的氣泡尺寸進(jìn)行整理歸納，結(jié)果如圖6所示。圖中五條曲線顯示了真空析氣過程中最初5 s內(nèi)氣泡半徑的變化情況。

從圖6可以看出，采用-0.05 MPa真空度處理不同溶氧量的水，1 s至5 s水中氣泡尺寸規(guī)律基本一致，每秒之間氣泡半徑分布狀況相差很小，并且在不同的溶氧量下，氣泡半徑主要分布在100～250 μm范圍內(nèi)。當(dāng)溶氧量為6.33 mg/L，半徑小于250 μm的氣泡占90%左右；當(dāng)溶氧量為12.94 mg/L時(shí)，半徑小于250 μm的氣泡占85%左右；當(dāng)溶氧量為18.35 mg/L時(shí)，半徑小于250 μm的氣泡占80%左右。隨著溶氧量的增加，小尺寸范圍內(nèi)的氣泡數(shù)量有所減少，這說明氣泡尺寸整體上有所增加，但半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡仍然占主導(dǎo)。

圖6 不同溶氧量下氣泡的半徑分布

2.2.2 不同真空度下析出的氣泡尺寸

在溶氧量為16.52 mg/L、16.46 mg/L、16.73 mg/L，真空度分別為-0.03 MPa、-0.05 MPa、-0.07 MPa的條件下，將同一高度處測(cè)量得到的氣泡尺寸進(jìn)行整理歸納，結(jié)果如圖7所示。

從圖7可以看出，隨著真空度的降低，氣泡半徑增加的趨勢(shì)較為明顯。當(dāng)真空度從-0.03 MPa降低到-0.07 MPa，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡比例從92%左右降低到59%左右；半徑在250～500 μm范圍內(nèi)的氣泡比例從6%左右增加到40%左右。當(dāng)真空度從-0.03 MPa降低到-0.05 MPa時(shí)，真空度對(duì)氣泡尺寸的影響較為明顯，而當(dāng)真空度低于-0.05 MPa時(shí)，其對(duì)氣泡尺寸的影響有所減弱。

圖7 不同真空度下氣泡的半徑分布

2.2.3 不同溶液深度下析出的氣泡尺寸

在溶氧量為16.58 mg/L、真空度為-0.05 MPa的條件下，將不同高度處測(cè)量得到的氣泡尺寸進(jìn)行整理歸納，結(jié)果如圖8所示。

從圖8可以看出，在不同的深度范圍處，氣泡半徑隨溶液深度的增加而減小。當(dāng)深度為0.1～0.4 m時(shí)，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡占69%左右；當(dāng)深度為0.7～1 m時(shí)，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡占84%左右；隨著溶液深度的增加，小尺寸范圍內(nèi)的氣泡數(shù)量增加，氣泡半徑整體上有所減小。

圖8 不同溶液深度下的氣泡半徑分布

3 分析和討論

針對(duì)2.2中氣泡尺寸分布的結(jié)果，本節(jié)基于過飽和體系中氣泡生長(zhǎng)上浮動(dòng)力學(xué)模型[12]，將水模型中的相關(guān)系數(shù)代入，可得到水/O2過飽和體系中氧氣泡生長(zhǎng)尺寸微分方程：

式中，Pvac——真空壓力，Pa；P0——溶氣壓力，Pa；hH2O——?dú)馀菟幦芤荷疃?，m。

為簡(jiǎn)化計(jì)算，對(duì)上述三個(gè)變量分別賦值，利用MATLAB軟件進(jìn)行計(jì)算，可以得到不同變量對(duì)氣泡尺寸變化的影響，計(jì)算所需參數(shù)見表4。

表4 計(jì)算所需參數(shù)

3.1 溶氧量對(duì)氣泡長(zhǎng)大的影響

不同溶氧壓力（即不同溶氧量）對(duì)氧氣泡生長(zhǎng)的影響如圖9所示。其中，真空度為-0.07 MPa，溶氧壓力分別為0.05 MPa、0.07 MPa、0.09 MPa，假設(shè)氧氣泡生長(zhǎng)的初始條件為V0=0.35 m/s、r0=400 μm、h0=0.5 m。

圖9 溶氧壓力對(duì)氧氣泡生長(zhǎng)的影響

從圖9可以看出，氣泡尺寸變化曲線均隨著時(shí)間呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，且增長(zhǎng)速率逐漸增大；并且隨著溶氧量的增加，氣泡生長(zhǎng)速度略微增加。在氣泡生長(zhǎng)的過程中，增加溶氧壓力，本質(zhì)上增加了水溶液中的溶氧量，使氣泡內(nèi)外氧氣濃度梯度變大，溶質(zhì)傳質(zhì)的驅(qū)動(dòng)力增加，促進(jìn)氧氣分子向氣泡內(nèi)擴(kuò)散，導(dǎo)致氣泡生長(zhǎng)速度加快，最終統(tǒng)計(jì)得到的氣泡半徑也就越大。而實(shí)驗(yàn)中的溶氧壓力較小，達(dá)不到計(jì)算值0.09 MPa，因此在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，統(tǒng)計(jì)得到的氣泡尺寸在溶氧量增加的情況下增長(zhǎng)不大。

3.2 真空度對(duì)氣泡長(zhǎng)大的影響

不同真空度對(duì)氧氣泡生長(zhǎng)的影響如圖10所示。其中，真空度為-0.05 MPa、-0.06 MPa、-0.07 MPa，溶氧壓力為0.1 MPa，假設(shè)氧氣泡生長(zhǎng)的初始條件為V0=0.35 m/s、r0=400 μm、h0=0.5 m。

圖10 真空度對(duì)氧氣泡生長(zhǎng)的影響

從圖10可以看出，氣泡尺寸變化曲線均隨著時(shí)間呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，且增長(zhǎng)速率逐漸增大；并且隨著真空度的降低，氣泡生長(zhǎng)速度明顯加快。根據(jù)氣泡內(nèi)外壓力滿足式（2），可知?dú)馀菟莒o壓力不變時(shí)，隨著真空度的降低，真空包內(nèi)的系統(tǒng)壓力降低，氣泡內(nèi)外壓差增加，促使氣泡半徑增加的能力變大，導(dǎo)致氣泡的生長(zhǎng)速度加快，氣泡尺寸越大。

此外，從溶質(zhì)擴(kuò)散角度看，溶液更容易成為過飽和體系，從溶液中析出的氧氣濃度也更高，這也會(huì)導(dǎo)致氧氣溶質(zhì)的擴(kuò)散速度增加，促進(jìn)氧分子向氣泡內(nèi)擴(kuò)散，使氣泡尺寸變大。因此，2.2.2實(shí)驗(yàn)中統(tǒng)計(jì)得到的氣泡尺寸隨著真空度的降低而增加。

3.3 溶液深度對(duì)氣泡長(zhǎng)大的影響

不同溶液深度對(duì)析出氧氣泡生長(zhǎng)的影響如圖11所示。其中，真空度為-0.07 MPa，溶氧壓力為0.1 MPa，假設(shè)氧氣泡生長(zhǎng)的初始條件為V0=0.35 m/s、r0=400 μm，h0分別為0.3 m、0.5 m、0.7 m。

圖11 溶液深度對(duì)氧氣泡生長(zhǎng)的影響

從圖11可以看出，氣泡尺寸變化曲線均隨著時(shí)間的增加呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，且增長(zhǎng)速率逐漸增大；但是隨著溶液深度的增加，氣泡的生長(zhǎng)速度逐漸減慢。因?yàn)楦鶕?jù)式（2）可知，當(dāng)氣泡處于更深的溶液深度時(shí)，其所受到的液相靜壓力就更大，氣泡生長(zhǎng)時(shí)所受的阻力也會(huì)更大，氣泡生長(zhǎng)就會(huì)越慢，導(dǎo)致氣泡半徑越小。從2.2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可知，溶液深度為0.1～0.4 m處統(tǒng)計(jì)得到的氣泡半徑比0.7～1.0 m處的氣泡半徑大，這說明溶液深度越深，氣泡尺寸越小。

4 結(jié)論

借助水模型實(shí)驗(yàn)?zāi)M研究了鋼液在增氫析氫過程的氣泡行為，系統(tǒng)分析了溶氧量、真空度、溶液深度對(duì)氣泡尺寸的影響，得出：

（1）在氧氣泡析出實(shí)驗(yàn)前，進(jìn)行了溶氧實(shí)驗(yàn)的探究，得知在該實(shí)驗(yàn)條件下，真空包內(nèi)水溶液中穩(wěn)定、均勻的溶氧量可在吹氧結(jié)束并靜置10 min后測(cè)量得到。

（2）真空處理析出氣泡的統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，隨著溶氧量的增加，氣泡尺寸有所增加，但總體上半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡占主導(dǎo)；真空度的降低導(dǎo)致氣泡尺寸增加明顯，真空度從-0.03 MPa降低到-0.07 MPa時(shí)，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡比例降低33%左右；溶液深度減小也會(huì)使氣泡尺寸增大，當(dāng)溶液深度為0.1～0.4 m時(shí)，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡比例小于溶液深度為0.7～1.0 m時(shí)的氣泡比例。

（3）通過利用氣泡長(zhǎng)大模型，從理論計(jì)算的角度分析了上述三個(gè)因素對(duì)氣泡尺寸的影響規(guī)律，結(jié)合實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果得到，溶氧量增加、真空度降低、溶液深度減小會(huì)促進(jìn)氣泡生長(zhǎng)，使最終統(tǒng)計(jì)得到的氣泡尺寸隨之而增大。