光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器的制造與測試

盛天宇 李 健 李鴻昌 蔣永剛

北京航空航天大學仿生與微納系統研究所，北京，100191

0 引言

高溫極端環境下的壓力原位直接測量在航空發動機工作狀態監測、石油油井環境探測等高溫高壓領域存在迫切需求，耐高溫壓力傳感器技術已經成為當前的重要研究方向[1-3]。例如，在噴氣發動機壓縮機中，可以通過實時壓力監測來控制喘振和失速，從而提高性能和效率。在這種高溫高壓極端環境下，傳感器需要在超過600 ℃的溫度下工作。受限于基體材料電流泄漏等電學問題以及電極等金屬材料的耐溫特性，傳統的壓阻式[4-6]和電容式[7-8]耐高溫壓力傳感器的工作溫度難以進一步提升，無法滿足高溫極端環境下的壓力測量需求。光纖法珀式壓力傳感器無需引入金屬等其他材料，能夠最大限度地發揮傳感膜片等基體所用材料的耐高溫特性，可進一步提高耐高溫壓力傳感器的工作溫度。目前，光纖法珀式耐高溫壓力傳感器的基體材料通常為硅[9-10]以及二氧化硅[11-12]，其工作溫度可以提高至600～700 ℃。但是隨著工作溫度的進一步提高，硅以及二氧化硅材料會出現機械蠕變等問題，導致壓力傳感器失效。為此，研究中開始考慮藍寶石、碳化硅(SiC)等新型耐高溫材料。

藍寶石是一種單晶氧化鋁材料，具有熔點高、硬度高、熱穩定性好等優點，但是藍寶石材料微尺度加工困難，基于藍寶石材料的光纖法珀式耐高溫壓力傳感器制備受到限制[13-15]。SiC作為第三代半導體材料，與現有的微機電系統(micro-electro-mechanical system，MEMS)加工技術具有良好的相容性，并且還有優異的耐高溫特性(熔點2830 ℃)[16]，可以在高溫極端環境下保持優異的理化特性，應用SiC材料制備光纖法珀式耐高溫壓力傳感器逐漸成為研究熱點[17-19]。2016年，本研究團隊提出利用超聲振動銑磨和Ni間接鍵合技術研制SiC光纖法珀式耐高溫壓力傳感器的技術方案[20]。該傳感器在0.1～0.9 MPa 壓力范圍內具有良好的線性度，但由于高溫下真空法珀腔泄漏率限制，未能進行高溫環境下的壓力測試。2019年，李奇思[21]利用等離子刻蝕工藝和熱壓直接鍵合技術研制了一種SiC光纖法珀式耐高溫壓力傳感器傳感頭，實現了500 ℃下的壓力測量。此外，比利時魯汶大學[22]和美國Luna Innovations公司[23]都提出了基于全SiC的光纖法珀式耐高溫壓力傳感器結構方案，但目前尚未制造出在高溫環境下穩定工作的傳感器樣機。受限于SiC材料極佳的化學穩定性以及硬脆性，基于SiC材料的耐高溫壓力傳感器加工制備仍存在技術難題，如SiC傳感膜片的微加工和傳感器真空法珀腔體的氣密鍵合等。

本文面向高溫極端環境下壓力原位測量的迫切需求，采用全SiC真空法珀腔的傳感頭芯體結構，利用超聲銑磨加工技術加工高表面質量的SiC傳感膜片，通過SiC晶片氫氟酸輔助直接鍵合技術實現真空法珀腔的高強度氣密性可靠鍵合，并完成了基于SiC材料的光纖法珀式耐高溫壓力傳感器制備。

1 光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器設計

圖1為SiC光纖法珀式耐高溫壓力傳感器的結構示意圖，它由傳感膜片、基板和光纖組成。傳感膜片和基板均采用SiC材料，消除了熱膨脹系數不匹配帶來的影響，并且能夠最大限度地發揮SiC材料的耐高溫特性。傳感膜片下表面與基板上表面構成真空法珀腔。當纖芯內的光束入射至真空法珀腔時，它將在3個界面產生反射，記為1、2、3，如圖1所示，3束反射光發生干涉。

忽略界面損耗和介電損耗，三光束干涉進入光纖的總光強I可表示為[24]

(1)

式中，E為總反射電場；E(i)為入射光束的電場分量；n12、n23分別為近紅外區波長范圍的碳化硅以及真空環境的折射率，n12=2.49[25]，n23=1，；R1、R2、R3分別為界面1、2、3的反射率，反射率R=(n1-n2)/(n1+n2)；d23為真空法珀腔的長度；d12為SiC基板的厚度；λ為入射光束的波長；4πnd為界面間的相位差;d為法珀腔腔長。

采用的SiC 基板厚度為265 μm，設計初始真空法珀腔長度d23為40 μm，三光束法珀干涉光譜理論結果如圖2所示。隨著壓力值逐漸增大，傳感膜片中心形變量增加，法珀腔腔長縮短，干涉谷向短波方向移動，即出現藍移現象。選取干涉光譜外部包絡線的相鄰兩個干涉谷位置的中心波長為λm和λm+1，利用干涉級次法即可求出法珀腔的實際腔長d=λmλm+1/[2n(λm-λm+1)]，其中n為法珀腔內介質的折射率。通過對干涉光譜解調，追蹤相鄰干涉谷對應中心波長的偏移量，可得到干涉腔腔長的變化量。

圖2 不同壓力下的三光束法珀干涉理論光譜

當對傳感膜片施加外部壓力時，膜片產生變形，法珀腔長度改變。傳感感膜片在施加外壓的情況下的中心位移y，即干涉腔腔長的變化量為

(2)

式中，p為施加在隔膜上的壓力；E為彈性模量；ν為泊松比；a、h分別為傳感膜片的有效半徑和厚度。

根據式(2)可以看出，傳感膜片中心位移與外界的壓力成正比關系。傳感器的靈敏度為

(3)

設計傳感膜片的半徑a=1.5 mm，膜厚h=300 μm，在室溫和600 ℃高溫環境下，對傳感器的真空法珀腔腔長隨壓力變化情況進行理論分析，如圖3所示，真空法珀腔腔長隨著壓力的增大線性縮短。此外可以看出，600 ℃高溫環境下，傳感器壓力靈敏度略大于室溫，這主要是由于SiC 材料彈性模量隨溫度升高而減小所致。600 ℃下，傳感器壓力靈敏度即斜率為125.58 nm/MPa。

圖3 真空法珀腔腔長隨壓力變化的理論曲線

2 光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器制備

單晶SiC具有優異的機械性能，目前常規半導體加工工藝難以實現單晶SiC的高效加工。磨削加工是一種加工硬脆材料的常用手段，但是在SiC傳感膜片的銑磨加工中，極易出現因切削力急劇增大而造成傳感膜片碎裂的現象。與普通銑磨相比，超聲振動銑磨(ultrasonic vibration mill-grinding，UVMG)的非連續切削特性使得金剛石砂輪的黏結、阻塞現象顯著降低，消除了磨削力急劇增大的問題[26]。針對單晶SiC加工難題，利用UVMG技術制備SiC傳感膜片。UVMG實驗裝置如圖4所示。SiC晶片采用厚度為340 μm的單晶6H-SiC(on-axis 〈0 0 0 1〉±0.5°)。加工前，工件已劃切為6 mm×6 mm的晶片，與換能器通過樹脂膠粘接固定。SiC晶片工件在Z軸方向上超聲振動，施加在工件上的超聲振動的頻率為16.1 kHz。高速電主軸與金剛石砂輪相對于SiC晶片工件做螺旋運動，高速電主軸轉速n為50 000 r/min，螺旋軌跡直徑為1 mm，螺距為50 μm。最終加工得到的SiC傳感膜片的磨削深度約為40 μm，傳感膜片有效半徑為1.5 mm。

圖4 超聲振動銑磨加工裝置示意圖

由于SiC傳感膜片已加工表面需要作為真空法珀腔結構中的反射界面3，其表面粗糙度對傳感器干涉光譜有顯著影響，所以對傳感膜片表面粗糙度進行實驗研究。圖5所示為不同加工參數下得到的SiC晶片表面粗糙度測量結果，測量設備為D-600探針式臺階儀，取樣長度為250 μm，每項測量重復5次。當Z軸方向進給速度vz為8 μm /min、振幅A為1 μm時，銑磨加工后SiC晶片的表面粗糙度Ra可達到11.9 nm，滿足后續的測試需求。

(a)vz=16 μm/min，A=1 μm

隨后，將厚度為265 μm的SiC晶圓切割成相同尺寸的正方形以用作基板。兩層SiC通過直接鍵合工藝形成傳感器頭。SiC晶片表面具有納米級原生氧化層，氧化層和SiC之間的熱膨脹系數不匹配，該氧化物夾層的存在可能導致器件的故障或器件在高溫下的性能劣化。為消除SiC鍵合界面的氧化物中間層，提出基于氫氟酸輔助的SiC直接鍵合工藝。SiC晶片首先通過丙酮、去離子水、無水乙醇、去離子水的順序進行超聲清洗，每種液體超聲清洗10 min。隨后將SiC晶片利用標準清洗1號液(RCA1)、標準清洗2號液(RCA2)在80 ℃下分別清洗10 min。濕法清潔后，用去離子水沖洗SiC晶片，用氮氣吹干。將經過濕法清洗的SiC晶片浸入質量分數為5%的氫氟酸溶液中10 min，以去除SiC晶片表面的原生氧化層。然后將氫氟酸表面處理后的兩個SiC晶片在氫氟酸溶液中進行Si面對準與貼合壓緊，以實現SiC晶片的預鍵合。最后，將預鍵合后的SiC晶片樣件整體移入本實驗室自研的晶圓鍵合機的真空室中，在溫度為1100 ℃、軸向壓力為50 MPa的條件下鍵合4 h。鍵合后的耐高溫壓力傳感頭法珀腔體的截面如圖6所示。為了評估鍵合強度并驗證SiC直接鍵合界面的質量，進行了拉伸測試和掃描電子顯微鏡(SEM)表征，結果見文獻[27]。

圖6 耐高溫壓力傳感頭法珀腔體的截面圖

完成SiC傳感頭芯體的鍵合后，對傳感器整體封裝進行設計，實現傳感器與壓力腔體的密閉連接。如圖7所示，考慮到熱膨脹系數的匹配問題，選擇金屬鉬作為封裝材料，利用高性能高溫陶瓷膠實現SiC傳感元件與鉬制傳感頭封裝的固接與密封。考慮實際應用情況，設計并選用壓力測量中最常用的M20螺紋作為傳感器與腔體的連接螺紋，可直接與壓力泵或其他壓力測試裝置連接。最后利用卡套接頭實現鉬制套管的密封，尾端為FC光纖接口。圖7中左上角插圖為封裝后的壓力傳感器實物圖。

圖7 耐高溫壓力傳感器封裝結構示意圖

3 光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器性能測試

為了檢驗該傳感器的實際測量能力，搭建了耐高溫壓力傳感器綜合測試平臺，如圖8所示。測試光源為ASE寬帶激光光源，光源范圍為C+L波段，即波長范圍為1528～1603 nm。光束從激光光源出發，經由環形器傳輸至傳感器，傳感器的反射光束經環形器傳輸至AQ6370C光譜儀，對光譜儀采集得到的干涉光譜進行解調分析，最終實現壓力測量。

圖8 SiC耐高溫壓力傳感器測試系統示意圖

首先在室溫下對壓力傳感器進行測試，將耐高溫壓力傳感器接入高溫高壓測試平臺，向高壓腔體中充入氮氣，由壓力控制裝置調節腔體內壓力至所需壓力值并進行保壓，記錄干涉光譜。所得干涉光譜隨壓力移動情況如圖9所示，可以看到存在明顯的藍移現象，與仿真結果一致。

圖9 不同壓力下的三光束法珀干涉光譜

在室溫和600 ℃高溫環境下以0.25 MPa步長進行增壓并記錄干涉光譜，提取干涉光譜外部包絡線，對干涉峰對應中心波長進行解調，得到法珀腔腔長隨壓力變化的情況，如圖10所示。室溫和600 ℃高溫環境下，真空法珀腔腔長隨壓力呈線性變化，R2均大于0.99。室溫下，傳感器壓力靈敏度為93.31 nm/MPa。在600 ℃下，傳感器的壓力靈敏度為104.42 nm/MPa，略大于室溫測試結果，與靈敏度理論值相比，誤差為16.85%，驗證了理論模型的合理性。

圖10 真空法珀腔長隨壓力的變化曲線

此外，隨著溫度的升高，真空法珀腔的側壁發生熱膨脹，真空法珀腔腔長增大，導致傳感器出現溫漂。提取傳感器每個溫度下的初始腔長值，對數據點進行擬合，得到腔長隨溫度變化的情況，如圖11所示。傳感器的法珀腔腔長與溫度近似成線性變化，溫度靈敏度為0.055 nm/℃。隨溫度升高，初始腔長逐漸增大，這是高溫下SiC材料熱膨脹導致的。根據600 ℃下傳感器的壓力靈敏度，可得溫度壓力交叉靈敏度為5.28×10-4MPa/℃。可見，傳感器樣機的溫度交叉靈敏度較大，后續可以從兩個方面解決：①優化傳感結構設計，實現基于結構的溫度補償；②基于本傳感結構中SiC基板厚度引起的干涉光譜，可以實現對溫度的直接解調，從而進行已知溫度條件下的補償。

通過與國內外高溫壓力傳感器研究現狀進行對比,如表1所示，可知，所設計的光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器的耐溫性能處于國內外較高水平，受限于所搭建測試平臺的耐溫性能，傳感器僅測試至600 ℃，600 ℃時傳感器干涉光譜未發生明顯惡化，因此該傳感器有通過更高溫度測試的可能。

4 結論

本文面向高溫極端環境下壓力原位檢測的迫切需求，提出了一種基于超聲微銑磨加工與直接鍵合方法的光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器。該傳感器采用全SiC真空法珀腔的傳感頭芯體結構。利用超聲銑磨加工技術，加工出粗糙度Ra小于12 nm的SiC傳感膜片。通過SiC晶片氫氟酸輔助直接鍵合技術，實現真空法珀腔的高強度氣密性可靠鍵合。測量結果表明，傳感器能夠實現600 ℃高溫環境下 0～4 MPa范圍內的壓力測量，壓力靈敏度達到104.42 nm/MPa，溫度壓力交叉靈敏度僅為5.28×10-4MPa/℃。在未來的工作中，利用藍寶石光纖替換石英光纖有望進一步提高傳感器的工作溫度。