江蘇省內熟制雞胚蛋的理化及微生物指標分析

◎ 王 燦，吳肖肖，紀晗旭，楊 淼，喬 玲

（1.國家市場監管重點實驗室（生物毒素分析與評價），江蘇 南京 210019；2.南京市產品質量監督檢驗院（南京市質量發展與先進技術應用研究院），江蘇 南京 210019）

雞胚蛋，是指非禽疫區、健康種雞蛋孵化至13（±1）日齡的胚胎蛋，在透照時，胚胎蛋羊水中可看到胚胎明顯躍動，血管鮮亮充盈。因在發育過程中，透視狀態下的囊胚形狀如同活動的珍珠，故稱“活珠子”[1]。雞胚蛋是江蘇省著名的特色產品，其熟制工藝有泡制、灌鹵、清煮等，其味道鮮美、營養豐富。本試驗對江蘇省內廣泛采集熟制雞胚蛋樣品共60批，均檢測了食鹽、揮發性鹽基氮、重金屬污染物和農藥殘留等理化指標，其中對30批次真空包裝樣品進行了激素、食品添加劑及商業無菌檢測，對30批非預包裝樣品進行了大腸菌群、致病菌檢測，如沙門氏菌、志賀氏菌、金黃葡萄球菌等。本文的檢測數據為江蘇省內熟制雞胚蛋的質量安全標準控制提供了一定的科學支撐，可推動該產業健康有序的發展，也為江蘇省食品安全監管工作提供了科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料

在江蘇省范圍內廣泛采集熟制雞胚蛋樣品共60批。 其中，樣品1～30號為真空包裝樣品，31～60號為非預包裝樣品。

1.2 試劑

AgNO3標準溶液（0.1 mol·L-1）、糖皮質激素類藥物標準品（色譜純）、性激素藥物標準品（色譜純），上海安譜；HCl標準溶液（1.006 mol·L-1），壇墨質檢；硝酸（分析純）、丙酮（色譜純）、叔丁基甲醚（色譜純），國藥集團；元素貯備液（鉛、鎘和汞） （100 μg·mL-1），國家有色金屬及電子材料分析測試中 心；正己烷（色譜純），上海合勒；內標元素貯備液（鈧、鍺、銦和鉍）（1 000 mg·L-1）（色譜純），北京海岸鴻蒙；納他霉素標準品（純度≥95%）、苯甲酸鈉（純度≥99%）、山梨酸鉀（純度≥99.0%），LGC；六六六和滴滴涕混合標準溶液（50 μg·mL-1），農業部環境保護科研監測所；乙腈（色譜純），昂得生化；甲酸（色譜純），上海凜恩；氨水（分析純），昆山金城；乙酸銨（色譜純），上海麥克林；二甲苯（色譜純），天津益仁達；平板計數瓊脂培養基、結晶紫中性紅膽鹽瓊脂、緩沖蛋白胨水、四硫磺酸鈉煌綠（TTB）增菌液、亞硒酸鹽胱氨酸（SC）增菌液、亞硫酸鉍（BS）瓊脂、HE瓊脂、志賀氏菌增菌肉湯-新生霉素、麥康凱（MAC）瓊脂、木糖賴氨酸脫氧膽酸鹽（XLD）瓊脂、志賀氏菌顯色培養基和Baird-Parker瓊脂平板，北京陸橋。

1.3 儀器與設備

1200型高效液相色譜儀，美國安捷倫；8890型氣相色譜儀（雙ECD檢測器），配HP-5（30 m× 0.250 mm×0.25 μm），美國安捷倫；RE-2010旋轉蒸發儀，上海耀特；R200D電子天平，德國賽多利斯；pH計，梅特勒-托利多；電熱恒溫培養箱，上海躍進；顯微鏡，上海洛歆光電；無菌室。

1.4 試驗方法

1.4.1 食鹽含量的測定

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品10.0 g左右，參照國標《食品安全國家標準 食品中氯化物的測定》（GB 5009.44—2016）第三法，銀量法（摩爾法或直接滴定法）測定樣品中氯的含量[2]。

1.4.2 揮發性鹽基氮含量的測定

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品20.0 g左右，參照國標《食品安全國家標準 食品中揮發性鹽基氮的測定》（GB 5009.228—2016）第一法[3]，半微量定氮法測定制備樣品中揮發性鹽基氮的含量。

1.4.3 重金屬污染物限量

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照國標《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》 （GB 5009.268—2016）第一法[4]，電感耦合等離子體質譜法對制備樣品中鉛、鎘和汞的含量進行測定。

1.4.4 農藥殘留限量

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》 （GB/T 5009.19—2008）[5]，測定樣品中六六六、滴滴涕的含量。

1.4.5 激素

分別稱取1～30號制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照農業部1031號公告—1—2008[6]中液相色譜-串聯質譜法對動物源性食品中睪酮、甲基睪酮、黃體酮、群勃龍、諾龍、勃地龍、司坦唑醇、美雄酮、丙酸諾龍、丙酸睪酮及苯丙酸諾龍等11種性激素含量以及農業部1031號公告—2—2008[7]中潑尼松、潑尼松龍、氟氫可的松、倍他米松、倍氯米松、地塞米松、甲基潑尼松以及氫化可的松等8種糖皮質激素類藥物含量進行了檢測。

1.4.6 食品添加劑

分別稱取1～30號制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照國標《食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》（GB 5009.28—2016）第一法[8]，液相色譜法測定樣品中苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及鈉鹽的含量；參照國標 《食品中納他霉素的測定 液相色譜法》（GB/T 21915—2008）[9]，測定樣品中納他霉素的含量。

1.4.7 微生物指標

分別稱取1～30號制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 商業無菌檢驗》（GB 4789.26—2013）[10]測定樣品的商業無菌；稱取31～60號非預包裝的熟制雞胚蛋樣品，參照《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定》（GB 4789.2—2016）、《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數》（GB 4789.3—2016）、《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗》（GB 4789.4—2016）、《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 志賀氏菌檢驗》（GB 4789.5—2012）及《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 金黃葡萄球菌檢驗》（GB 4789.10—2016）[11-15]分別測定樣品中的菌落總數、大腸菌群、沙門氏菌、志賀氏菌以及金黃葡萄球菌。

1.4.8 數據處理方法

試驗重復測定3次取平均值，測試結果用平均 值±標準差（M±SD）表示，采用Microsoft Excel 2013對試驗數據進行處理。

2 結果與分析

2.1 食鹽和揮發性鹽基氮含量結果

由圖1可知，樣品中食鹽含量結果均在2%以下，其中食鹽含量在0%～1.0%的樣品有41批（占68.3%）。此外，1～30號樣品食鹽含量普遍高于31～60號樣品，可以看出真空包裝熟制雞胚蛋樣品的食鹽含量普遍高于非預包裝樣品。通過對1～60號樣品中揮發性鹽基氮含量的檢測分析，揮發性鹽基氮含量≤10 mg/100 g的樣品有47批（占比78.3%）； 揮發性鹽基氮含量在10～15 mg/100 g的樣品有5批（占比8.3%）；揮發性鹽基氮含量為15～20 mg/100 g 的樣品有8批（占比13.3%），且全部為真空包裝樣品。推測是由于真空包裝樣品為長保質期樣品，樣品密封保存時間較久。

2.2 重金屬污染物和農藥測定結果分析

通過對60個樣品中的重金屬（鉛、鎘和汞）含量和農藥（六六六、滴滴涕）進行分析和檢測，鉛、鎘和汞檢出量均低于GB 2762—2017（鉛≤0.2 mg·kg-1，鎘≤0.05 mg·kg-1和汞≤0.05 mg·kg-1）及GB 2763—2021（六六六≤0.1 mg·kg-1，滴滴涕≤0.1 mg·kg-1，）的規定。其中，1～29號樣品的鉛含量普遍高于30～60號樣品（圖2），推斷是罐頭食品加工過程中因加入香精香料等原料帶入而引起的。

圖1 60批熟制雞胚蛋樣品中的食鹽含量圖

圖2 60批熟制雞胚蛋樣品中的鉛含量圖

2.3 激素和食品添加劑含量

通過對1～30號真空包裝樣品中11種性激素含量和8種糖皮質激素類藥物含量進行檢測，結果顯示僅在部分樣品檢出黃體酮，其他10種性激素以及8種糖皮質激素類藥物均未檢出。黃體酮的檢測結果在0～1.3 μg·kg-1。另外，對30批真空包裝樣品的苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、納他霉素防腐劑含量進行檢測，結果均未檢出。

2.4 微生物

通過對1～30號真空包裝樣品進行商業無菌檢測，結果均符合GB 2749—2015中罐頭食品商業無菌的要求。通過對31～60號非預包裝樣品檢測，菌落總數均≤100 00 CFU·g-1，大腸菌群≤10 CFU·g-1；致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌）均未檢出。

3 結論

本文對熟制雞胚蛋樣品的食鹽、揮發性鹽基氮、重金屬污染物以及農藥殘留等理化指標進行了分析，同時對真空包裝樣品檢測了激素、食品添加劑、商業無菌，對非預包裝樣品檢測了大腸菌群、致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃葡萄球菌）等微生物指標，對江蘇省地方標準《食品安全地方標準 熟制雞胚蛋 （活珠子）》（DBS 32/007—2016）[16]進行了驗證及數據支撐，并得到以下結論。60批樣品的食鹽含量均在2%以下，真空包裝樣品含鹽量普遍高于非預包裝樣品；8批次樣品的揮發性鹽基氮含量超過了15 mg/100 g， 且全部為真空包裝樣品；真空包裝樣品中鉛含量普遍高于非預包裝樣品。農藥殘留、激素、食品添加劑等理化指標以及微生物指標均為合格。

江蘇作為雞胚蛋的主要生產和消費地區，需合理制定熟制雞胚蛋的質量標準，并盡快推進制定行業標準。同時，加強對售賣熟制雞胚蛋生產企業、餐飲行業以及流動攤販的質量監管，切實保護消費者的食用安全。通過對30批真空包裝和30批非預包裝的熟制雞胚蛋樣品進行理化指標和微生物指標分析，對于檢測熟制雞胚蛋的專業人員有一定的參考價值，為建立熟制雞胚蛋的相關行業標準和風險監測項目提供了基礎數據和科學依據，對購買熟制雞胚蛋的廣大消費者有一定的消費指導意義。