基于光助芬頓反應的碳化硅化學機械拋光工藝優化

章平，陳國美,2，倪自豐，夏永，戴蒙姣，王建梅，李維民，張海濤

基于光助芬頓反應的碳化硅化學機械拋光工藝優化

章平1，陳國美1,2，倪自豐1，夏永1，戴蒙姣1，王建梅3，李維民4，張海濤5

（1.江南大學 機械工程學院，江蘇 無錫 214122；2.無錫商業職業技術學院 機電技術學院，江蘇 無錫 214153；3.無錫創明傳動工程有限公司，江蘇 無錫 214142；4.深圳杰明納微電子科技有限公司，廣東 深圳 518110；5.無錫吳越半導體有限公司，江蘇 無錫 214115）

高效快速獲得紫外光輔助作用下碳化硅（SiC）化學機械拋光（Chemical mechanical polishing, CMP）的最佳加工參數。根據化學作用與機械作用相平衡時達到最佳拋光條件的理論，通過電化學測試的方法探究拋光液pH值、過氧化氫（Hydrogen peroxide, H2O2）濃度、Fe2+濃度、紫外光功率等對基體表面氧化膜形成速率（化學作用）的影響；在最大氧化膜形成速率條件下，以材料去除率（Material removal rate, MRR）和表面粗糙度（Average roughness,）為指標，通過調節拋光壓力、拋光盤轉速、拋光液流量等工藝參數，探究工藝參數對碳化硅加工過程中氧化膜去除速率（機械作用）的作用規律，尋求機械作用與化學作用的平衡點，獲取紫外光輔助作用下SiC CMP的最佳工藝參數。在pH值為3、H2O2的質量分數為4%、Fe2+濃度為0.4 mmol/L、紫外光功率為32 W時，化學作用達到最大值。在最大化學作用條件下，拋光壓力、拋光盤轉速、拋光液流量分別為38.68 kPa、120 r/min、90 mL/min時，化學作用與機械作用最接近于平衡點，此時材料去除率為92 nm/h，表面粗糙度的最低值為0.158 nm。根據研究結果，電化學測試可以作為探究晶片表面氧化速率較高時所需加工參數的有效手段，進一步調節工藝參數，使化學作用速率與機械去除速率相匹配，高效地獲得了材料去除率和表面質量較高的晶片。

碳化硅；紫外光輔助；化學機械拋光；芬頓反應；工藝優化；化學作用

SiC作為第3代半導體材料，憑借其禁帶寬度大、臨界擊穿電場高、化學穩定性好、介電常數低等諸多優點，有著廣闊的發展前景[1-3]。同時，SiC還具有熱導率較高及與GaN晶格的失配程度小等特點，從而成為大功率器件制造過程中重要的基體材料[4-5]。為了保證GaN在SiC基體上高質量生長，需要加工出原子級平坦且無損傷的SiC表面[6]。CMP具有可同時獲得全局平坦度和低粗糙度表面的工藝優點被廣泛用于晶片表面加工[7]。控制CMP加工過程中氧化層的去除速率（機械作用）和氧化層的生成速率（化學作用），使二者達到平衡是使晶片獲得材料去除率高和表面質量高的理論依據[8]。

近年來，已有大量學者試圖調節CMP加工過程中的化學作用強度和機械作用強度，使之相匹配，以提高晶片的材料去除率（MRR）和表面質量。Chen等[9]發現含有高錳酸鉀的拋光液在相同工藝參數下可以大幅度提高SiC的材料去除率。通過光電子能譜分析可知，高錳酸鉀的存在可以使得SiC基體上快速生成相對于基體更軟的氧化物（如SiCO和SiOC），同時該種氧化物可進一步被氧化為易溶的硅酸鹽。高錳酸鉀的添加從提升氧化膜形成速率的角度增大了SiC的材料去除率。除了高錳酸鉀，H2O2由于其環境友好型特征也常被用作氧化劑，以增強化學作用，達到提高材料去除率的目的[10-11]。相反，部分學者在拋光液中添加腐蝕抑制劑來抑制基體表面的氧化速度，降低化學作用速率，從而匹配機械作用，以獲得高質量的晶片表面[12-13]；另一方面，也可通過調整CMP加工工藝參數來提高機械作用，進一步提高晶片的材料去除率及表面質量[14-15]。

文中將從化學作用與機械作用相平衡的角度出發，探索紫外光輔助作用下SiC CMP加工過程的最佳加工參數。創新地利用電化學實驗探測不同pH值、H2O2濃度、Fe2+濃度及紫外光功率對碳化硅晶片表面氧化層生成速率的影響，高效地確定紫外光輔助作用下SiC CMP的最佳加工條件。

1 實驗

1.1 拋光試驗

UNIPOL–1200S型拋光機（沈陽科晶自動化設備有限公司）被用于SiC加工，晶片為50.8 mm的N型6H–SiC晶片（北京天科合達半導體有限公司）。實驗用拋光液為納米二氧化硅拋光液（SiO2，100 nm，質量分數30%，宣城晶瑞新材料有限公司）。氧化劑選用綠色氧化劑過氧化氫（H2O2，質量分數30%，上海國藥試劑）。芬頓反應所需Fe2+來自七水合硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O，上海國藥試劑）。溶液pH值的調節采用硝酸（HNO3，上海國藥試劑）和氫氧化鉀（KOH，上海國藥試劑），所需紫外燈波長為254 nm。將拋光液配制完成后用磁力攪拌器攪拌10 min，以保證各組分分散均勻。

1.2 檢測方法

晶片實驗前后的質量利用精密濃度子天平（Mettler Toledo XS205，精度0.01 mg）稱量，計算得到實驗后晶片的材料去除率。原子力顯微鏡（AFM，Rtec）被用來觀察SiC的表面形貌及獲取表面粗糙度值。

電化學測試采用CHI600E電化學工作站，實驗時以鉑片為對電極，飽和甘汞為參比電極，SiC晶片為工作電極。通過改變拋光液的pH值、H2O2濃度、Fe2+濃度及紫外光功率，研究晶片在不同環境下動電位極化曲線的變化情況，了解SiC基體表面氧化層形成速率，判斷化學作用強度。

2 結果

2.1 動電位極化曲線

2.1.1 pH值對動電位極化曲線的影響

根據前期研究結果[16]，實驗設置：H2O2、SiO2的質量分數均為4%；Fe2+的濃度為0.4 mmol/L；紫外光功率為32 W。將拋光液pH值分別調節至2、3、4、5，進行靜態電化學測試。實驗所得動電位極化曲線如圖1所示，腐蝕電位及腐蝕電流密度數據如表1所示。

根據圖1和表1可知，晶片的腐蝕電位隨pH值的增大先升后降，在pH=3處取得最大值。相應地，腐蝕電流密度呈現的變化趨勢相反，先降低后升高，在pH=3處取得最小值。

圖1 SiC極化曲線隨溶液pH值的變化情況

表1 不同pH值拋光液中的SiC腐蝕電位和腐蝕電流密度

Tab.1 Corrosion potential and corrosion current density of SiC in the slurry with different pH values

當拋光液pH值為2時，溶液呈強酸性。較高的氫離子濃度抑制了三價鐵離子（Fe3+）的還原反應，減少了Fe2+含量，進一步抑制了催化反應的進行。這會導致催化反應產物羥基自由基（·OH）濃度的降低，從而減慢晶片的表面氧化速率，晶片表面氧化物的生成量減少[11,17]。當溶液pH值升為3時，Fe3+的還原反應加快，二價鐵離子（Fe2+）濃度增加，促進了催化反應，溶液中的·OH含量不斷上升。此時，晶片的表面氧化腐蝕速率加快，在SiC基體表面快速生成了SiCO和SiOC等氧化物[9]，氧化層厚度增加。氧化層中含有的SiO2等氧化物在酸性條件下不易水解。當晶片表面氧化層厚度不斷增加時，氧化層起到了鈍化作用，阻礙了晶片表面被進一步氧化的進程。當腐蝕電位越大，晶片基體表面氧化層積累越厚，腐蝕電流越小。雖然較厚的氧化層阻礙了氧化反應的繼續進行，但是由于氧化層的硬度比基體的硬度小得多，相對來說更易在機械切削作用下被快速去除。當機械去除速率匹配氧化層生成速率，在氧化物快速生成的同時被快速去除，SiC基體表面氧化物可以持續快速生成，從而可以獲得最佳的材料去除率和表面質量。隨著溶液pH值的不斷增大，溶液中氫氧根離子（OH?）濃度也隨之升高。OH?含量的增加抑制了Fe2+被氧化為Fe3+的進程，并且易與Fe3+結合生成沉淀物Fe(OH)3。鐵離子的消耗不利于芬頓反應的進行，生成的·OH的濃度減少，SiC表面氧化層生成速率下降[11,18-19]。

由上可知，當溶液pH值為3時，晶片表面氧化物生成速率達到飽和，匹配相應的機械去除速率，可以獲得較高的材料去除率和表面質量，該結果與前期實驗吻合[16]。

2.1.2 H2O2濃度對動電位極化曲線的影響趨勢

根據前期及以上研究結果[16]，實驗設置pH值為3，H2O2的質量分數為4%，Fe2+的濃度0.4 mmol/L，紫外光功率為32 W。將H2O2的質量分數分別調節至2%、4%、6%、8%，并進行靜態電化學實驗。動電位極化曲線如圖2所示，相應的腐蝕電位和腐蝕電流密度數據如表2所示。

圖2 SiC極化曲線隨著H2O2濃度的變化情況

表2 不同H2O2濃度拋光液中的SiC腐蝕電位和腐蝕電流密度

Tab.2 Corrosion potential and corrosion current density of SiC in the slurry with different concentrations of H2O2

根據圖2和表2可知，晶片的腐蝕電位隨H2O2濃度的增大先升后降，在4%處取得最大值。相應地，腐蝕電流密度呈現的變化趨勢相反，先降低后升高，在4%處取得最小值。溶液中氧化劑濃度較低時，其氧化性能也相應較弱[20]。晶片的表面氧化反應速度較低，氧化物生成量較少。隨著H2O2含量的不斷增加，溶液氧化性上升，Fe2+與Fe3+之間相互轉化的速率提高，促進了芬頓反應的進行。隨之而來的是·OH濃度的升高，晶片表面氧化速率加快，氧化層不斷增厚，其鈍化作用也不斷顯著。當H2O2的質量分數增加至4%時，晶片表面氧化速率達到最大，相應的表現為最大的腐蝕電位及最小的腐蝕電流密度。繼續增加溶液中H2O2的濃度時，過量的H2O2會與·OH發生反應，在消耗·OH的同時消耗了大量的H2O2，不利于晶片氧化反應的進行[21]。

由上可知，當氧化劑的質量分數為4%時，晶片的表面氧化速率相對最快，與相應的機械去除速率相匹配，可以獲得較高的材料去除率和表面質量，該結果與前期實驗吻合[16]。

2.1.3 Fe2+濃度對動電位極化曲線的影響

根據前期研究及以上結果[16]，實驗設置pH值為3，H2O2、SiO2磨粒的質量分數均為4%，紫外光功率為32 W。將Fe2+濃度分別調節至0.2、0.4、0.6、0.8 mmol/L，并進行靜態電化學實驗。實驗所得動電位極化曲線如圖3所示，相應的腐蝕電位和腐蝕電流密度數據如表3所示。

根據圖3和表3可知，晶片的腐蝕電位隨Fe2+濃度的增大先升后降，在0.4 mmol/L處取得最大值。相應地，腐蝕電流密度呈現的變化趨勢相反，先降低后升高，在0.4 mmol/L處取得最小值。當Fe2+濃度較低時，提高Fe2+濃度可以促進芬頓反應朝正反應方向進行，加速H2O2分解產生更多·OH，促進SiC表面氧化層的生成。當Fe2+濃度超過0.4 mmol/L時，繼續增加Fe2+的濃度，溶液會發生劇烈化學反應，且溶液變黃，同時產生大量氣泡及絮狀物沉淀。這是由于過量的Fe2+與H2O2之間發生了氧化反應，生成了Fe3+，大量的Fe3+與溶液中的OH?結合生成了絮狀物沉淀。溶液中鐵離子和H2O2的迅速減少抑制了芬頓反應的進行，不利于晶片表面氧化物的生成。

由上可知，Fe2+濃度過高或過低都不利于增加晶片表面氧化層的厚度。當Fe2+濃度為0.4 mmol/L時，晶片的表面氧化速率最快，匹配相應的機械去除速率可以獲得較高的材料去除率和表面質量，該結果與前期實驗吻合[16]。

圖3 不同Fe2+濃度的拋光液中碳化硅晶片的極化曲線

表3 碳化硅晶片在不同Fe2+濃度的拋光液中的腐蝕電位和腐蝕電流密度

Tab.3 Corrosion potential and corrosion current density of SiC in the slurry with different concentrations of Fe2+

2.1.4 紫外光功率對動電位極化曲線的影響

根據前期研究及以上結果[16]，實驗設置pH值為3，H2O2的質量分數為4%，Fe2+濃度為0.4 mmol/L，SiO2磨粒的質量分數為4%。將紫外光功率分別調節至0、3、8、16 W，并進行靜態電化學實驗。實驗所得動電位極化曲線如圖4所示，相應的腐蝕電位和腐蝕電流密度數據如表4所示。

圖4 不同紫外光功率時碳化硅晶片的極化曲線

表4 碳化硅晶片在不同紫外光功率下的腐蝕電位和腐蝕電流密度

Tab.4 Corrosion potential and corrosion current density of SiC with different ultraviolet light power

根據圖4和表4可知，晶片的腐蝕電位隨著紫外光功率的不斷上升，在32 W處取得最大值。相應地，腐蝕電流密度呈現的變化趨勢相反，不斷降低，在32 W處取得最小值。紫外光功率的增加催化了H2O2的分解，生成了·OH。同時，紫外光加快了Fe3+還原為Fe2+的進程，在生成·OH的同時進一步促進了芬頓反應的發生[22]。當紫外光功率不斷增強時，溶液中·OH的濃度也不斷增加，促進了晶片表面生成氧化層。由此可知，在實驗范圍內，可以獲得最大氧化層生成效率的紫外光功率為32 W。

2.2 拋光工藝參數對加工機械作用的影響

為了保證SiC晶片CMP加工的材料去除效率，在實驗參數范圍內盡可能提高SiC基體表面氧化層的形成速率。根據上述實驗研究結果，在化學機械拋光試驗中保持拋光液pH值為3，H2O2的質量分數為4%，Fe2+的濃度為0.4 mmol/L，紫外光功率為32 W。實驗前進行正交試驗，確定工藝參數范圍。實驗所得因素–水平效應影響如圖5所示，由于拋光壓力未見曲線峰，因此將實驗拋光壓力擴展為19.34 kPa (4 kg)、29.01 kPa (6 kg)、38.68 kPa (8 kg)、48.35 kPa (10 kg)。同樣，拋光盤轉速未見明顯曲線峰，將實驗拋光盤轉速擴展為60、90、120、150 r/min。由圖5c可見，曲線呈水平趨勢，為保證實驗的嚴謹性，將實驗拋光液流量擴展為60、90、120、150 mL/min。

2.2.1 拋光壓力對SiC晶片拋光效果的影響

在不同拋光壓力下，SiC晶片的材料去除率如圖6所示，拋光后表面形貌如圖7所示。根據圖6可知，晶片的材料去除率隨著拋光壓力的增大而增大。當拋光壓力分別為19.34、29.01、38.68、48.35 kPa，材料去除率分別為64、80、92、102 nm/h。當拋光壓力較小時，拋光墊與晶片間可能處于流體潤滑狀態，主要為二體接觸。磨粒所受剪切力較小，因此磨粒在晶片表面嵌入深度較小，在晶片表面主要的運動方式為滑移狀態，晶片材料去除率較低。當壓力不斷增大時，由于拋光墊表面存在大量粗糙峰，在剪切力作用下表面粗糙峰發生了彎曲和折斷，拋光墊與晶片間的實際接觸面積增大[23]。同時，壓力增大使得拋光墊與晶片之間的潤滑膜厚度降低，此時處于邊界潤滑狀態，摩擦行為主要為三體接觸[24-25]。在較大剪切力作用下，磨粒在晶片表面的嵌入深度增加，運動方式也由滑移轉變為犁削，因此材料的去除量更大。

圖5 因素–水平效應影響

圖6 在不同拋光壓力下SiC的材料去除率

根據圖7，拋光壓力為19.34、29.01、38.68、48.35 kPa時所對應的晶片表面粗糙度分別為0.172、0.167、0.158、0.310 nm。當拋光壓力為19.34 kPa和29.01 kPa時，此時拋光壓力較小，化學作用速率大于機械作用速率，晶片表面生成的氧化層不能被完全去除，拋光結束后晶片表面粗糙度相對較高。當增大壓力后，拋光壓力達到48.35 kPa時，有效磨粒的數量增多，切削深度增加，機械作用強度增加，磨粒對晶片表面氧化層的去除更加均勻。當拋光壓力增大到48.35 kPa時，拋光墊與晶片間的液體潤滑膜進一步減薄，較高的粗糙峰與晶片表面處于干摩擦狀態，磨粒切削深度大于氧化層深度，從而在晶片表面留下刮痕，導致晶片表面質量迅速下降。流體膜厚度的降低使得化學作用快速減弱，同時機械作用增強，使得機械作用與化學作用的匹配度更低，導致拋光壓力為48.35 kPa時晶片表面質量迅速下降。在圖7中，與圖7a、c相比，圖7d所示的晶片表面有較為規律的表面紋理。這可能是由于在拋光壓力為48.35 kPa條件下，較大的機械作用使得SiC基體表面臺階暴露。在磨粒磨削作用下，部分碎片在基體臺階上發生了堆積，導致晶片表面在可見紋理情況下具有較高的表面粗糙度。

由上可知，在拋光壓力為38.68 kPa時，氧化膜生成速率與機械去除速率更接近于平衡，可以獲得較高的材料去除率和表面質量。

2.2.2 拋光盤轉速對SiC晶片拋光效果的影響

在不同拋光盤轉速下，SiC晶片的材料去除率如圖8所示，拋光后表面形貌如圖9所示。根據圖8可知，晶片的材料去除率隨著拋光盤轉速的增加先增加后減小。當拋光盤的轉速分別為60、90、120、150 r/min時，對應的材料去除率分別為76、85、92、86 nm/h。當拋光盤的轉速增加時，拋光盤與晶片間的潤滑膜增厚，晶片表面與拋光液間的接觸面積增大，晶片的表面氧化速度增加，有利于材料的去除。除此之外，單位時間內拋光墊與晶片的相對位移增大，有效磨粒在晶片表面滑移距離增加，有效磨粒的材料去除量總體上升。同時，轉速的增加加大了磨粒在晶片表面氧化層的沖擊速度，使得磨粒作用在氧化層的切削力加大，增大了晶片材料去除率。繼續增大拋光盤轉速時，拋光液會因拋光盤的離心力作用而偏離晶片與拋光墊的接觸區域[26]。晶片表面與拋光液接觸面積降低，氧化速率也有所下降，導致材料去除率減小。

在圖9中，當拋光盤的轉速為60、90、120、150 r/min時，所對應的表面粗糙度分別為0.181、0.170、0.158、0.238 nm。當拋光盤的轉速低于120 r/min時，較低的轉速使得拋光盤作用在磨粒上的剪切力較小，磨粒的切削力不足，表面氧化層去除量較少，殘余氧化層是導致晶片表面粗糙度較高的主要原因。另外，低轉速時晶片與拋光墊間的相對速度小，接觸界面潤滑膜較薄，較高的粗糙峰與晶片間的干摩擦狀態也會引起晶片表面質量的下降。當拋光盤轉速增大到120 r/min時，拋光盤與晶片間的潤滑膜增厚，晶片–磨粒–拋光墊間三體接觸狀態更利于獲得光滑表面。此時化學作用速率增強，與機械作用接近平衡。當轉盤速度增大到150 r/min時，由于轉盤表面向心力過大，拋光墊與晶片接觸區域間部分拋光液被甩出，拋光液在拋光墊表面分布不均，拋光液與晶片表面的反應面積減小，化學作用速率下降。同時，較高的拋光盤轉速使得單位時間內晶片在拋光墊表面的滑移距離增加，因此有效磨粒數量增多，機械作用上升，化學作用與機械作用的失衡導致晶片表面質量出現較為嚴重的下降。較高的機械作用是晶片表面出現規律紋理（圖9d）的可能原因。

由上可知，在拋光盤轉速為120 r/min時，氧化物化學生成速率與其機械去除速率更接近于平衡，可以獲得較高的材料去除率和表面質量。

2.2.3 拋光液流速對6H–SiC晶片拋光效果的影響

在不同拋光液流速情況下，SiC晶片的材料去除率如圖10所示，拋光后表面形貌如圖11所示。由圖10可知，隨著拋光液流量的增加，材料去除率不斷增大。當拋光液流速為60、90、120、150 mL/min時，對應的材料去除率分別為82、92、96、98 nm/h。當拋光液流量減小時，拋光墊與晶片間的拋光液膜較薄，參與晶片表面氧化反應的拋光液則相對較少，晶片表面氧化速率較低，晶片材料去除率較低。隨著拋光液流量的增加，晶片與拋光墊間的潤滑膜增厚，參與晶片表面氧化的拋光液及有效磨粒數增多，材料去除率上升。隨著流量的持續增加，參與拋光液氧化的拋光液及有效磨粒數逐漸達到飽和狀態，在繼續增大拋光液流量時材料去除率的增加幅度不大。

圖9 在不同拋光盤轉速下SiC的表面形貌

圖10 在不同拋光液流量下SiC的材料去除率

根據圖11，當拋光液流量為60、90、120、150 mL/min時，對應的表面粗糙度分別為0.168、0.158、0.169、0.193 nm。當拋光液流量低于90 mL/min時，晶片與拋光墊間的潤滑膜較薄，表面氧化膜形成速率較低，磨粒嵌入深度大于氧化層厚度，易在晶片表面形成刮痕。同時，拋光液流量較低易引起拋光墊–晶片接觸區域的“碎片”累積，不利于獲得高質量的晶片表面。當拋光液流量增大到90 mL/min時，潤滑膜的厚度會增加，易于排除晶片–拋光墊接觸區域的殘留“碎片”；晶片表面化學作用速率增大，晶片表面氧化層增厚，氧化層生成速率與機械去除速率接近平衡，此時獲得了較高的晶片表面質量。拋光液流量繼續增大，過量拋光液的聚集導致磨粒堆積團聚。大的磨粒團在加工過程中容易劃傷晶片表面，降低晶片的表面質量。同時，由于有效磨粒數逐漸接近于飽和狀態，機械作用變化較小，拋光液流速的增加使得潤滑液膜增厚，晶片氧化速率略微增加，化學作用速率上升，使得機械作用與化學層作用間出現了一定程度的失配。由此可見，當拋光液流速增加至150 mL/min時，晶片的表面質量相對較差。由上可知，拋光液流速為90 mL/min時可以獲得較高的材料去除率和相對最佳的表面質量。

圖11 在不同拋光液流量下SiC的表面形貌

3 討論

在光助芬頓SiC CMP加工過程中，SiC基體表面在H2O2及·OH氧化作用下生成了較軟的氧化物，利于晶片的材料去除。當晶片浸在拋光液中進行電化學測試時，會產生較小的腐蝕電位及較大的腐蝕電流密度，說明溶液的氧化性能不足，晶片表面氧化反應速率較低，氧化層較薄，導致材料去除率較低。在相同的機械作用下，磨粒在晶片表面嵌入深度大于氧化層厚度時會在晶片表面留下刮痕，影響晶片的表面質量。此時，晶片材料去除示意圖如圖12a所示。

隨著溶液氧化性能的增強，通過電化學測試所得晶片表面的腐蝕電位不斷增大，腐蝕電流不斷減小。當腐蝕電位達到最大值時，晶片表面氧化速率達到最大值。此時匹配相應的機械作用，使得氧化層的生成速率與去除速率相同，磨粒的嵌入深度與氧化層深度相近，氧化物在生成的同時被機械去除。機械和化學的協同作用可以使晶片的材料去除率和表面質量達到最佳。此時，晶片材料去除示意圖如圖12b所示。

另外，當氧化層生成速率過快時，即使調節工藝參數，增大材料去除速率，仍有可能由于各加工工藝耦合作用、磨粒直徑等因素的限制，導致氧化層的去除速率始終低于其生成速率，晶片表面始終存在殘留氧化物。此種情況下，雖然此時的材料去除率接近或者略高于化學作用–機械作用平衡點處的材料去除率，但是晶片表面粗糙度較高。此時，晶片的材料去除率示意圖如圖12c所示。

根據電化學測試，確定了實驗參數范圍內晶片表面氧化速度最大時的拋光液組分參數。在最大化學氧化速度條件下，通過調節拋光壓力等工藝參數，匹配與氧化物化學生成速率平衡的機械去除速率，以晶片表面質量和材料去除率為指標，可以高效獲得最佳的加工條件。

圖12 不同氧化物生成速率下的材料去除示意圖

4 結論

在腐蝕電位越高、腐蝕電流密度越低時，SiC表面的氧化層越厚。當拋光液pH值為3、氧化劑H2O2的質量分數為4%、Fe2+濃度為0.4 mmol/L、紫外光功率為32 W時，SiC表面氧化層生成速率相對最快。此實驗結果與前期研究結果一致，證明了通過電化學方法測試基體表面氧化膜最大形成速率的有效性。

實驗中，當拋光壓力為38.68 kPa、拋光液流速為90 mL/min、拋光盤轉速為120 r/min時，氧化膜機械去除速率與氧化膜化學生成速率最大程度地接近于平衡。

在拋光液pH值為3、氧化劑H2O2的質量分數為4%、Fe2+濃度為0.4 mmol/L、紫外光功率為32 W、拋光壓力為38.68 kPa、拋光液流量為90 mL/min、拋光盤轉速為120 r/min時，可獲得相對最優的拋光結果，材料去除率為92 nm/h，表面粗糙度為0.158 nm。

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Optimization of Chemical Mechanical Polishing Process of SiC Based on Photo-Fenton Reaction

1,1,2,1,1,1,3,4,5

(1. School of Mechanical Engineering, Jiangnan University, Jiangsu Wuxi 214122, China; 2. School of Mechanical and Electrical Engineering, Wuxi Vocational Institute of Commerce, Jiangsu Wuxi 214153, China; 3. Power Transmission Products, Jiangsu Wuxi 214142, China; 4. Gemini Micro Electronics Co., Ltd., Guangdong Shenzhen 518110, China; 5. Wuxi Wuyue Semiconductor Co., Ltd., Jiangsu Wuxi 214115, China)

In order to obtain optimal processing parameters of UV-assisted SiC chemical mechanical polishing quickly, according to the theory of optimum polishing condition when chemical action and mechanical action are in equilibrium, the effects of pH value of polishing solution, the concentrate of hydrogen peroxide (H2O2), concentration of Fe2+and UV power on the formation rate of oxidation film on the substrate surface (chemical action) are explored by electrochemical test method; Under the condition of maximum oxide film formation rate, the material removal rate (MRR) and surface roughness (Average roughness, Ra) were used as indicators to investigate the effect of process parameters on the oxide film removal rate (mechanical action) during the processing of SiC by adjusting the process parameters such as polishing pressure, polishing disc speed and polishing fluid flow rate, and to seek the balance point of mechanical and chemical action to obtain the optimal process parameters of SiC CMP under the action of UV light. The results reveal that the chemical action reached its maximum when the pH value is 3, the mass fraction of H2O2is 4%, the concentration of Fe2+is 0.4 mmol/L and the UV power is 32 W. Under the condition of maximum chemical action, chemical action and mechanical action are closest to the equilibrium point when the polishing pressure, polishing disc speed and polishing fluid are 38.68 kPa, 120 r/min, 90 mL/min respectively, at which the MRR of 92 nm/h and the lowestof 0.158 nm can be obtained. Based on the results of the study, electrochemical testing can be used as an effective means to explore the processing parameters required for the faster rate of oxide film formation on the wafer surface and further adjust the process parameters to match the chemical action rate with the mechanical removal rate to efficiently obtain high material removal rates and surface quality.

SiC; UV-assisted; chemical mechanical polishing; Fenton reaction; process optimization; chemical action

TG356.28

A

1001-3660(2022)07-0253-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.025

2021–07–03；

2021–09–07

2021-07-03；

2021-09-07

江蘇省研究生科研創新計劃(KYCX20_1926)；國家自然科學基金（51305166，51675232）；江蘇省高校自然科學研究項目（19KJB460023）；江蘇省高校青藍項目（2021）

Ordinary University Graduate Student Scientific Research Innovation Projects of Jiangsu Province (KYCX20_1926); National Natural Science Foundation of China (51305166, 51675232); Natural Science Research Project of Colleges and Universities in Jiangsu Province (19KJB460023); Qing lan Project of Colleges and University in Jiangsu Province (2021)

章平（1998—），女，碩士，主要研究方向為超精密加工。

ZHANG Ping (1997-), Female, Master, Research focus: ultra-precision machining.

倪自豐（1981—），男，博士，副教授，主要研究方向為超精密加工。

NI Zi-feng (1981-)，Male, Doctor, Associate Professor, Research focus: ultra-precision machining.

章平, 陳國美, 倪自豐, 等.基于光助芬頓反應的碳化硅化學機械拋光工藝優化[J]. 表面技術, 2022, 51(7): 253-262.

ZHANG Ping, CHEN Guo-mei, NI Zi-feng, et al. Optimization of Chemical Mechanical Polishing Process of SiC Based on Photo-Fenton Reaction[J]. Surface Technology, 2022, 51(7): 253-262.

責任編輯：彭颋