H2對等離子噴涂–物理氣相沉積射流及涂層結構性能影響研究進展

徐靜，毛杰，梁興華，鄧子謙，鄧春明，鄧暢光，劉敏

H2對等離子噴涂–物理氣相沉積射流及涂層結構性能影響研究進展

徐靜1,2，毛杰2，梁興華1，鄧子謙2，鄧春明2，鄧暢光2，劉敏2

（1.廣西科技大學，廣西 柳州 545006；2.廣東省科學院新材料研究所 a.現代材料表面工程技術國家工程實驗室 b.廣東省現代表面工程技術重點實驗室，廣州 510650）

首先介紹了目前現有的等離子射流檢測方法，著重綜述了PS-PVD等離子射流非接觸式檢測手段—光譜診斷（OES）技術及其計算方法，以及通過此手段檢測H2對射流特性的影響。其次，從H2對涂層物相、組織結構相和熱導率的影響出發，介紹了現階段國內外H2工藝參數對于涂層微觀形貌結構影響的研究現狀。基于此，通過涂層抗粒子沖蝕能力和抗鈣鎂鋁硅酸鹽（CMAS）腐蝕能力對涂層的力學性能和熱防護性能差異進行了總結與評價。最后展望了今后PS-PVD制備熱障涂層技術兼顧力學性能與熱防護性能的發展可能性。

熱障涂層；PS-PVD技術；光譜診斷；微觀結構；粒子沖蝕；抗熔鹽腐蝕

航空發動機和燃氣輪機的熱端部件長期服役于高熱負荷、高機械負荷環境下，為了保障其熱效率以及運轉穩定性，必須具備優異的耐高溫能力。采用熱障涂層（Thermal Barrier Coatings，TBC）技術能夠有效地提高熱端部件的服役溫度，并延長熱端部件使的用壽命[1]。熱障涂層一般由復雜的多層結構組成，包括耐腐蝕、耐氧化的金屬粘結層和隔熱性能良好的陶瓷層[2]。發動機熱端部件的服役溫度每提高100 ℃，發動機的推重比將提高10%左右[3,4]。據研究，使用熱障涂層后的部件，基體溫度可降低100～300 ℃，可有效提高熱端部件的服役性能及循環壽命。因此，熱障涂層在航空航天、海洋艦艇、電力等諸多領域內被廣泛使用[5-6]。

目前熱障涂層制備技術主要有大氣等離子噴涂（Atmosphere Plasma Spray，APS）和電子束–物理氣相沉積（Electron Beam-Physical Vapor Deposition，EB-PVD）[7]。APS制備熱障涂層過程中，產生的等離子射流溫度極高（焰心溫度可達10 000 ℃）[8]，可達多數噴涂粉末熔點，使粉末多以液相為主、局部氣相存在，噴涂過程中沉積速率高，制備出的涂層具有良好隔熱性能，熱循環壽命低[9]。EB-PVD制備在噴涂中沉積效率低，但具有優于APS的熱導性和熱循環壽命[10]。等離子噴涂–物理氣相沉積（Plasma Spray- Physical Vapor Deposition，PS-PVD）技術是一種新型的等離子噴涂技術，兼顧了APS和EB-PVD的優勢[11-12]，使用PS-PVD可以制備出先進柱狀結構的涂層，涂層顯示出良好的熱循環壽命、耐蝕性、抗熱震等優異性能，逐漸受到國內外研究者關注[13-15]。

PS-PVD技術利用惰性氣體離化產生等離子，電子與離子復合時，釋放出的能量加熱氣體/粉末混合物，將粉末加熱到熔融、半熔融或者是氣化狀態，通過等離子射流將材料加速、噴射到基體表面，沉積成具有獨特羽毛柱狀結構的熱障涂層。一般來說，常用惰性等離子氣體主要有Ar、Ar/H2、Ar/He等，Ar擁有較高的焓值，He對射流能量有較好的聚集作用，因此Ar/He是目前等離子噴涂過程中所廣泛使用的氣體。H2作為一種有獨特理化性質的氣體，在較低溫度下即可發生電離，同時可以改變射流的寬度和溫度，常被用來作為輔助氣體改善等離子噴涂效果。在噴涂過程中，考慮到等離子射流溫度極高，目前對等離子射流特性檢測最為合理的檢測手段是光譜診斷（OES）技術，可實現對射流特性的無損檢測，通過相應計算可獲得射流內粉末顆粒的氣化程度、射流焓值及軸向和徑向射流組分，對探究等離子射流特性與涂層沉積機制、微區結構及性能關系至關重要。

本文從不同H2含量下PS-PVD射流特性變化出發，闡述等離子射流特性的改變對涂層的組織結構相、力學性能、抗鈣鎂鋁硅酸鹽（CMAS）腐蝕能力的影響。將射流無損檢測技術和涂層表征技術手段與現有文獻研究基礎相結合，闡述H2含量對等離子射流特性及涂層沉積的影響，結合涂層的組織結構相及性能對PS-PVD工藝可用性提出建議，并介紹了H2通入對PS-PVD制備涂層過程中射流及涂層的影響。最后，對PS-PVD制備功能涂層的可能性進行了展望。

1 PS-PVD等離子射流特性檢測

一般來說，等離子體主要由自由電子、離子、中性粒子構成，各粒子組分在絕對環境中存在一定的熱力學平衡，PS-PVD等離子體電子溫度可達6 000 K以上，使整個射流系統溫度達到3 000 K以上，能夠很好地使噴涂粉末達到氣化狀態[16]。H2由于其獨特的理化性質，在添加至等離子射流中時會發生電離、解離現象。該過程能夠產生能量的釋放及消耗，繼而改變噴槍內電弧狀態、噴嘴進出口截面溫度、等離子氣體放電半徑，最終改變等離子射流特性。因此，H2對噴涂粉末的理化狀態以及沉積效率有著極大影響。現階段，國內外相關H2改變涂層結構及性能的研究主要從H2的加入對等離子射流溫度的改變這一角度出發，從宏觀和微觀2個角度進行分析。在宏觀角度，隨著載氣中H2含量的增加，等離子射流亮度逐漸增加，射流在三維空間的體積出現了明顯的膨脹現象；在微觀角度，H2在形成物質第四態的過程中，由于電離現象的存在，需要吸收大量的熱量，等離子射流相較于常規Ar/He參數下等離子射流的溫度明顯降低。基于H2作為工藝參數變量的基礎，本節主要介紹等離子射流特性的檢測手段及其計算方法。

1.1 等離子射流檢測方法

PS-PVD技術，噴槍內電極放電產生的高能量使得惰性氣體離化，電子與離子復合時，釋放出的能量使納米團聚粉末氣化。在多數情況下，納米團聚的粉末進入到噴槍的噴嘴內，由于粉末原料以極快的速度進入等離子射流，因此粉末并不能完全氣化，分散為粒徑不同的納米團聚初級粒子，其粒徑尺寸主要在亞微米級。同時，由于氣化不充分的原因，可能會存在幾微米大的團簇粒子，氣化后的氣相原子主要分布于等離子射流的中心位置。因此，PS-PVD是一種以氣相沉積為主、多相沉積共存的一種熱障涂層制備技術。等離子射流特性（惰性氣體的離化程度、射流成分、粒子速度、粒子溫度等）將直接會影響TBC的柱狀結構的沉積過程。為進一步探究涂層工藝參數的調控，加深對沉積機制的理解，必須對等離子射流特性進行探究。

現階段，應用于等離子射流的診斷技術主要包括等離子影像法、探針法[17-20]、光譜分析法[21-23]、微波法[24]、激光法[25-26]、粒子束法、X射線法[27-28]等。由于PS-PVD噴涂環境為超低壓，等離子射流中粒子的平均自由行程大于靜電探針的尺寸，電子密度和溫度的測量極易出現偏差。同時，等離子射流溫度極高，長時間的高溫環境會造成熱焓探針穩定性及壽命下降[29]。

光學發射光譜（Optical Emission Spectroscopy，OES）技術是一種非接觸式診斷技術，通過發射光譜儀測量元素的氣態原子或離子激發后所發射的特征譜線，根據譜線波長和強度判斷等離子射流中粒子的狀態、組成和含量，然后通過Boltzmann圖譜法線性擬合得到斜率，斜率的負倒數即為電子溫度，同時根據現有研究基礎中的經驗公式可計算出射流中的電子密度[30-31]。一方面，可在低壓環境下獲取準確的等離子射流特性數據，不會出現污染問題；另一方面，也可避免因高溫接觸所帶來的探頭失效問題，現已廣泛應用于PS-PVD熱障涂層制備過程中等離子射流狀態的監控[32]。

1.2 PS-PVD射流在線檢測

Zhang等[33]在研究等離子體射流特性對YSZ粉末加熱和蒸發行為的影響過程中，使用發射光譜儀對PS-PVD等離子射流特性進行了在線檢測，得到氣體組分為35Ar/60He的等離子體光譜，如圖1所示。圖1a為未注入粉末的等離子體氣體光譜，可以清楚地看到Ar和He的光譜線。圖1b—d為不同陰極使用壽命下噴粉等離子體射流譜圖，可觀察到一些光譜線集中在350～500 nm的波長之間。根據光譜數據庫，可以區分出Zr和Y的譜線，說明YSZ粉末已經蒸發。光譜線的發射強度可以反映蒸發量，在3種噴涂參數下，YSZ發射強度基本相同，說明陰極損耗對粉末蒸發的宏觀影響不大。

圖1 等離子射流在1 000 mm處的光譜[33]

鄧子謙等[34]基于OES技術定性表述了YSZ粉末氣相濃度隨噴距的變化，得到了不同噴距下Zr峰強度，如圖2所示。由于PS-PVD工藝噴槍口及其附近能量最集中，從圖2中可以看出，Zr強度在350 mm處最高，這時射流溫度最高，粉末氣相濃度最高。隨著噴距的增大，Zr峰強度不斷降低，初始Zr峰急速下降，是由于射流在前端膨脹造成了溫度梯度和氣相梯度變化較大。同時，隨著噴距變化，射流溫度也在不斷變化。當射流溫度降低不足以維持YSZ粉末處于高濃度氣相，氣相粒子開始凝結。當脫離高黏度He的束縛后，氣相粒子在射流的徑向上分布更廣，這也是造成Zr峰強度不斷下降的主要原因。

圖2 不同軸向上的光譜診斷（Zr的波長為360.1 nm）[34]

當H2作為輔助氣體應用于PS-PVD熱障涂層制備中，使用OES技術對等離子射流的在線檢測可以獲得等離子射流焓值、粉末氣化等變化情況。Mauer等[35]在對等離子體成分分布進行檢測中，得到了等離子射流宏觀照片，如圖3所示。無論有無YSZ粉末的送入，射流寬度與H2通入量均呈現正相關關系，H2的通入也會使得射流明暗程度發生變化。試驗中，利用了光譜儀Spectrelle 20000（GWU-Lasertechnik Ver-trie-bsges. mbH，Erftstadt, Germany）對等離子體進行了表征，得到了發射光譜法獲得1 m噴射距離內等離子體射流的特定線發射截面強度，如圖4所示。在徑向方向，H2的加入直接改變了He、Ar分布狀態。在圖4b、d中，直接模擬了通入YSZ粉末后等離子射流的成分組成，可以明顯看出，H2的通入除改變了等離子體的徑向分布外，還會改變YSZ粉末原料的徑向分布，這將對YSZ的傳送、氣化處理都會產生影響。

在針對等離子氣體組分的研究時，往往借助熱力學方程，將等離子氣體看作是理想狀態下的氣體，使用相關的計算代碼可得到關于等離子密度、比焓（未指定）、比熵、摩爾質量、等熵指數、比熱和聲速以及等離子體氣體混合物成分的摩爾分數等物理量參數。通常來說，由于等離子射流離開噴嘴瞬間，壓力遠大于真空室的壓力，射流會迅速噴膨脹至等離子的射流邊緣。反射后，射流進行壓縮。再次膨脹后，等離子射流的壓力趨于真空室的壓力，射流壓力平穩，形成穩定的射流，等離子射流在宏觀呈現膨脹區–收縮區–再膨脹區。同時，真空室內的壓力壓低，空氣稀薄，使得整個真空室內的熱導率較低。等離子射流在這種環境下，與真空室以及外界的熱量交換減少，溫度及能量變化較小，對噴涂粒子的狀態影響較小。

圖3 使用不同氣體成分的PS-PVD等離子體射流照片[35]

Mauer[36]在研究等離子氣體對射流影響研究中，對等離子氣體作出如下假設：等離子氣體滿足理想狀態下的氣體動力學方程；計算氣體組分時，等離子氣體的充入與離化處于一種動態平衡中；等離子氣體單位下理化參數相同無差異。在該假設的前提下，使用CEA2代碼[37]尋找到最小吉布斯自由能下的化學平衡條件。為了計算等離子體內部的氣體動力學，將等離子噴涂設備的真空艙假設為個大型的等離子體氣體儲層，在給定的壓力和比焓下，具有特定的成分，須調整以達到實際等離子體氣體通過噴槍噴嘴的流量，其結果為凈焓值，凈焓值由噴槍輸入功率減去進入冷卻水的耗散能而得。根據一維連續性假設、能量方程、動量方程、絕熱等熵及膨脹等熵等假設基礎，計算出等噴槍噴嘴喉部、噴嘴出口出以及等離子射流中的氣體的成分參數，如圖5所示。對比H2通入量0、10 L/min 2種工藝參數，沒有發現H2分子，H2仍然以游離狀態存在，可見H2通入量的多少并不會影響其電離程度。

圖4 等離子體射流在1 m噴射距離內特定線發射的徑向[35]

圖5 對于不同的等離子體參數計算的等離子體成分[36]

1.3 PS-PVD射流特性的計算

1.3.1 電子密度與電子溫度的計算

對于等離子射流狀況的檢測，一般利用Abel反演方法，通過OES技術測量得到射流強度二維投影，進行反褶積，重建等離子體溫度，獲得等離子體射流中心特征。Chen等[38]基于OES技術檢測了電子密度與等離子體溫度，結果如圖6、圖7所示。定義軸為射流徑向方向、軸為射流方向。由圖6可以看出，射流電子密度在軸向方向上沒有變化，在徑向方向距射流中心30 mm時，由于光譜的強度較低，無法計算準確的電子密度；距射流中心距離大于30 mm時，可以發現電子數密度隨著噴射距離的增加或從射流中心發散而減小。等離子體的溫度是在激發態的基礎上確定的，即電子溫度，因為局部熱平衡已經實現，等離子體溫度應是等離子體射流中心熱區施加的平均溫度。從圖7a可以看出，在80～350 mm，射流中心的等離子體溫度沿軸方向逐漸降低。從圖7b、c中還可以看出，離軸位置較近時，等離子體溫度沿軸向的變化與中心位置相似。

圖6 電子密度分布[38]

圖7 等離子體溫度分布[38]

王凱等[39]將等離子氣體成分作為工藝參數變量，采用OES技術對PS-PVD等離子射流進行分析，分析了3種氣體組分（Ar、Ar/H2、Ar/He/H2）的射流光譜強度，進行相關的Abel轉換后，利用式（1）得到射流電子溫度，如圖8所示。3種等離子氣體組分的電子溫度在隨徑向距離增加而降低，對比Ar、Ar/H22種參數，H2的加入使得等離子氣體的電子溫度明顯降低。對于電子密度而言，整體上均隨徑向距離的增大而減小。

式中：h為普朗克常數；λ為元素波長；Aki為高能級k到低能級i的電子躍遷率；gki為統計權重；Ek為2個能級間的能量差；k為玻爾茲曼常數；T為電子的激發溫度；N(T)和Q(T)都是溫度函數。

1.3.2 等離子體粒子相互作用計算

一般對于等離子射流系統，焰流長度可達2 m，因為等離子射流中粒子分布高度分散，所以僅在噴嘴附近，等離子體的流動速度接近局部聲速，克努森數較大，最終導致常規模擬的連續方法不再適用于計算粒子之間的相互作用（一般來說克努森數大于10，連續方法不再適用）。因此，在相關的文獻報道中多對此段的等離子體粒子之間的相互作用進行估計[40-43]。當PS-PVD制備熱障涂層以氣相方式進行沉積的過程中，假設整個系統絕熱等熵，即系統與外界無熱量交換。在化學平衡條件下，若通過尋求最小的吉布斯自由能，特定比焓被分配給等離子氣體（此焓值是由于射流產生的熱量與冷卻消耗焓值的代數和）。

由于噴嘴內的等離子體的熱力學狀態無法通過某種具體手段準確測量，一般依靠現有的理論基礎進行估算。Anwaar等[44]研究了PS-PVD噴嘴內的等離子特性、阻力及其對噴涂粉末熱量傳遞的影響，得到了噴涂粉末在噴嘴空間內所受阻力的演變，如圖9所示。在密度和壓力最高（Ar/He比值為2︰1）的等離子體射流下，在粉末進給點（FIP）和粉末起始發散點（SOD）對粉末的阻力均最高，分別為161 000、108 000 N/m2。因此，可以確定的是，增加等離子體形成氣體的高質量密度組分（即氬氣），增強了等離子體和粉末原料之間的動量傳遞。YSZ顆粒從FIP、SOD、MOD（粉末中間發散點）、Exit（粉末離開噴嘴）所受的阻力不斷減小，這是由于等離子體和粉末粒子之間的相對速度和等離子體密度沿流動方向減小所致。當原料顆粒完全轉化為蒸汽時，等離子體和蒸汽之間沒有明顯的速度差，阻力顯著減小。

圖9 計算等離子體對YSZ顆粒在等離子體噴嘴內的阻力[44]

Mauer等[45]在研究PS-PVD等離子體之間的相互作用過程中，采用分子假設描述等離子體，用玻爾茲曼方程來描述等離子射流，計算了等離子體的一維氣體動力學，得到了等離子體之間的相互作用，見表1。為了獲得等離子體射流的中心特征，通常必須對測量的綜合強度的二維投影進行反褶積，根據積分和反卷積強度作出的玻爾茲曼圖，得到的溫度差異被發現是可以忽略不計。對比A（35Ar/60He/0H2）、B（35Ar/ 60He/10H2）2組試驗，試驗A作為基準參數，H2的通入使得噴槍進出口截面溫度下降，當等離子體在臨界噴管截面上的速度不超過局部聲速時，射流在經過噴管膨脹段后成為超音速。由于在等離子體中以局部聲速流動的速度比壓力波快，因此在噴管中不攜帶腔室壓力信息，意味著等離子體氣體可以以高于腔室壓力的壓力離開噴嘴。

表1 等離子體氣體性質及等離子體粒子相互作用的計算結果[45]

Tab.1 Calculated plasma gas properties and plasma particle interaction[45]

基于目前現有研究，使用OES技術檢測射流特性的研究多集中于射流焓值、成分分布、粒子間相互作用。在PS-PVD制備熱障涂層的過程中，改變等離子體氣體的組分，同時調整相應制備參數，可以在很大程度上控制噴涂粉末的融化、分布和氣化程度。因此，到達基體的粒子狀態形式多種性，可使涂層具有不同的微觀結構。

隨著熱噴涂技術的不斷發展，以及熱障涂層應用廣泛性的不斷提高，先進的功能性涂層成為未來涂層的主要發展方向，這就需要在PS-PVD制備熱障涂層的過程中實時監控整個噴涂過程確保涂層質量的可靠性以及生產的可重復性。即在PS-PVD技術不斷發展的過程中，對功能性涂層不斷提出新的要求，在改變工藝的過程中，需要對等離子射流實現在線診斷，達到涂層質量實時檢測和射流動態控制，搭建起射流特性與功能涂層結構及性能之間的聯系。

2 H2對熱障涂層組織結構相及性能影響

2.1 涂層物相及組織結構

H2為雙原子分子結構，在較低電離能下可發生電離，PS-PVD制備熱障涂層的過程中，一定量H2的通入對等離子射流的焓值及溫度影響顯著。熱障涂層以YSZ材料居多，主要由ZrO2的單斜相、四方相構成。噴涂過程中，電子與離子復合時釋放的能量加熱后，ZrO2單斜相會在930 ℃以上時轉變為四方相，溫度高于2 300 ℃時，四方相會轉變為立方相。由于金屬陽離子的存在，在常溫條件下可獲得穩定的四方相ZrO2相系[46-48]。

涂層的隔熱能力一般可用熱導率進行評價，可通過脈沖激光儀進行測量，其基本原理是利用脈沖激光照射到待測試樣正面，部分熱量被試樣吸收，并沿厚度方向傳遞，使背面溫度升高一定數值，測得背面溫度隨時間變化的曲線，結合厚度即可計算出涂層的熱擴散系數，再利用陶瓷層的密度和定壓比熱容，根據相應公式即可得到涂層熱導率[49-50]。袁佟等[51]在對PS-PVD制備7YSZ熱障涂層及熱導率的研究中，將等離子氣體組分作為工藝參數變量，獲得了粉末和有無H2通入下涂層的XRD圖譜，在不同H2通入量下的YSZ涂層均含有四方相ZrO2和少量的單斜相ZrO2。涂層微觀組織結構如圖10所示。有無H2通入時，涂層均呈現出與基體表面垂直的柱狀結構，表面呈現出良好的“菜花狀”團簇結構；相比于通入H2的涂層，涂層整體致密，存在少量微小孔隙，表面呈現出無過渡的起伏多峰狀結構。同時，利用激光脈沖法測量涂層的熱導率系數，根據式（2）可推導得到熱障涂層的熱導率系數。可以從圖11中較為直觀的看出，相比于無H2通入下的涂層，高H2通入量下涂層的熱導率明顯較大，這在一定程度上和涂層自身的結構相關，由于柱狀結構涂層具有較低的孔隙率，來自外部的能量輻射易沿著傳熱效率的高的柱狀晶到達基體。

=?C?(2)

式中：為涂層的熱導率；為熱導率系數；C定壓比熱容；為涂層的密度。

PS-PVD由于其工藝特殊，在工藝參數的調控基礎上可實現多相沉積，高速熔融粒子或氣相原子撞擊到基體表面后鋪展，形成涂層。由于涂層沉積的過程中表面粗糙度改變，噴涂沉積過程中，熔滴溫度偏低，鋪展流動性差，典型的羽毛型柱狀晶在生長的過程中產生一定的孔隙。在研究熱障涂層熱導率的過程中，可將孔隙部分等效為空氣層，其熱導率遠小于柱狀晶，對于熱障涂層而言，適當孔隙度的存在可以改善涂層的隔熱能力。就孔隙來說，結構特征參數包括形狀、間距、傾斜角、高寬比等，其中傾斜角和高寬比對涂層導熱性能的影響尤為重要，是孔隙結構的關鍵特征參數[52-53]。

Góral等[54]進行了等離子體組成成分對熱障涂層陶瓷層顯微組織的影響研究。噴涂過程中，Ar/He為基準等離子氣體，無H2通入和H2通入量為2 L/min下涂層的顯微結構如圖12所示。為了防止晶體失氧，會通入一定量的O2，H2通入量增加2 L/min。從圖12中可以看出，無H2通入下的涂層，表面出現明顯的脫落，這種工藝條件的涂層不適合應用航空發動機渦輪葉片上。加H2的試驗中，涂層顯現出良好生長的羽毛柱狀結構。在無O2通入下的試驗中，H2的通入使得涂層的羽毛柱狀結構更加顯著，涂層變得更加致密。

Mauer等[35]依據H2通入量的不同設定送粉速率，從而控制噴涂粉末氣化程度，獲得結構性能良好的熱障涂層，相應工藝參數下獲得的涂層微觀結構如圖13所示。Ar/He氣體的通入量一定時，H2通入量為0時，噴涂粒子以納米團簇與氣相沉積共存的形式形成羽毛狀晶體，各柱狀晶的尺寸較為均勻。從涂層截面觀察到羽毛狀頂端較為平整，無較大差異；從涂層表面看，涂層柱狀晶體延伸出的枝晶高低不平，且無過渡區域的樹枝簇狀結構。涂層截面孔隙率較大，且在截面孔隙處發現部分熔融粒子。當H2的通入量到達10 L/min時，涂層的微觀形貌發生顯著變化，經完全的氣相沉積生長出的羽毛柱狀晶形貌的顯著性下降，柱狀晶體的尺寸不均勻，且無規律，柱狀晶之間無明顯過渡區域，且頂部無枝晶延伸，涂層截面孔隙率較小，無氣化不充分而形成的熔融反粒子和固化冷凝粒子。

圖10 涂層的截面、斷面及其表面結構形貌[51]

圖11 涂層的熱導率[51]

2.2 涂層性能

熱障涂層由于服役環境苛刻，對涂層的性能評價主要分為熱防護性能和力學性能兩大方面。熱防護性能包括隔熱性能、靜態/循環氧化、抗熱震性能及熱腐蝕性能等，主要模擬燃氣輪機所處高溫環境對熱障涂層的隔熱性能和熱循環壽命的影響。高溫環境不僅對燃氣輪機的熱端部件造成影響，同時由于燃燒不充分，發動機排放出顆粒以及大氣中存在的沙礫對部件的侵蝕，為此常常通過粒子沖蝕試驗、納米壓痕、彎曲試驗、抗CMAS試驗等手段對涂層的力學性能進行評價。根據2.1節所述，H2的通入雖然不會改變熱障涂層的物相構成，但卻可以改變涂層的組織結構，本節就H2通入量對涂層性能影響進行綜述。

劉飛等[55]利用粒子沖蝕試驗裝置對H2影響下熱障涂層的抗沖蝕能力進行了研究，沖蝕前后試樣的表面形貌如圖14所示。沖蝕前，樣品表面的“花菜頭”狀結構隨著H2通入量的增加而逐漸顯著，即涂層表面的粗糙程度發生了變化。經過粒子沖蝕試驗后，試樣的表面形貌均發生了顯著變化。無H2通入的試樣表面較為粗糙，存在有大量的點蝕坑、柱狀晶斷茬及大量孔隙；H2通入量為5 L/min時，試樣的表面較為平整，失去了最初的島狀結構，存有少量的凹坑；H2通入量提高至10 L/min時，試樣經粒子沖蝕后，涂層表面無過渡區域，較為不平整，但還保存著島狀結構。將沖蝕前后試樣的質量之差（即沖蝕質量損失）作為衡量涂層抗沖蝕性能的參數，隨著H2通入量的增加，熱障涂層的耐沖蝕也在不斷增強，性能明顯優于低H2通入量的涂層。

圖12 陶瓷層的熱障涂層的微觀結構[54]

圖13 PS-PVD制造的不銹鋼基材上不同微結構的涂層[35]

在實際服役條件下，鈣鎂鋁硅酸鹽（CMAS）組成的硅質礦物被吸入渦輪機，并沉積在熱障涂層上，對涂層不僅會產生侵蝕作用，也會發生化學作用的降解。Rezanka等[56]對比了35Ar/60He和35Ar/60He/ 10H22種工藝參數下PS-PVD涂層的抗CMAS沖蝕能力，得到了腐蝕失效后涂層的微區結構，如圖15所示。在用等離子體參數35Ar/60He以及35Ar/60He/ 10H2制備的涂層經歷CMAS材料腐蝕后，表面均發現了凝固層。含H2等離子體參數沉積的PS-PVD涂層最初具有更緊湊和緊密排列的柱結構，CMAS腐蝕后，剩余的組織也呈現致密化的球狀晶粒，相互連接，難以區分，但是明顯可以看出，H2的通入明顯提高了PS-PVD熱障涂層抗CMAS腐蝕的能力。

圖14 沖刷前后試樣的表面形貌[55]

圖15 PS-PVD Ar/He涂層和Ar/He/H2涂層CMAS失效機理[56]

現階段PS-PVD制備出的熱障涂層性能良好，被眾多領域廣泛認可，可通過調控宏觀參數使噴涂粒子進行氣相、氣相/納米團簇、濺射/團簇/氣相沉積，形成熱障涂層。隨著等離子氣體組分（H2通入量）的改變，等離子射流能量密度發生改變，直接影響粉末粒子熔化程度充分，所制備的熱障涂層結構形貌發生改變，截面孔隙率發生相應變化。同時，H2流量組分的改變會影響涂層的耐沖蝕以及抗CMAS腐蝕性能。

3 結語

在“十三五”規劃下，我國以組織實施重大科技專項為抓手，持續推進高端裝備制造業的發展，全面啟動實施航空發動機和燃氣輪機重大專項，其中熱障涂層的應用對提高“兩機”效率以及服役溫度具有重要推進作用。近年來，多項支持高端裝備制造業的政策不斷出臺，隨著政策紅利的促進以及后續政策的實施和落實，熱障制備技術即將迎來“十四五”發展的機遇期。隔熱性能良好、熱循環壽命長、應變容限良好的熱障涂層制備技術至關重要，而PS-PVD技術有望成為未來熱障涂層制備技術的首選。

PS-PVD技術作為近年來新興發展起來的熱障涂層制備技術，一直是涂層制備技術中的研究熱點。基于本文綜述的H2組分對熱障涂層的制備及其影響，在今后的研究中，筆者認為以下3個方面可作為未來發展方向的關注重點：

1）PS-PVD等離子射流的非接觸式診斷技術。由于等離子射流溫度場、速度場分布不均，以及噴涂環境的限制，利用OES技術實現對射流實時檢測的過程中，需要注意外部光線條件對設備的影響，這些測量數據對探究工藝因素與涂層沉積機理具有重要指導作用。OES技術具有廣闊的研究前景，現在需要根據PS-PVD噴涂環境及測量環境進行相應的調整，以使OES技術更能準確采集等離子射流信號數據，推進工藝因素與涂層微區結構及性能關系的搭建。

2）涂層微區結構和性能的表征。基于H2作為工藝參數變量，針對涂層微區結構及性能的表征上較少，而涂層的微區結構及性能區別是等離子射流特性差異下作用的結果，應該嘗試性地搭建涂層微區結構及性能之間的關系，進一步豐富PS-PVD熱障涂層的理論研究基礎。

3）提高PS-PVD制備熱障涂層的沉積效率和性能利用的可能性。當制備PS-PVD熱障涂層中通入H2時，沉積效率會明顯下降，同時H2流量也會影響涂層的抗沖蝕性能。現階段PS-PVD一般用納米團聚的YSZ粉末，應當根據實際需要，兼顧沉積效率和涂層性能的同時，提高生產效率，合理利用PS-PVD設備制備先進的功能性涂層。

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Jet and Coating Structure Properties Deposition of H2on Plasma Spraying-Physical Vapor Deposition

1,2,2,1,2,2,2,2

(1. Guangxi University of Technology, Guangxi Liuzhou 545006, China; 2. a. National Engineering Laboratory for Modern Materials Surface Engineering Technology, b. The Key Lab of Guangdong for Modern Surface Engineering Technology, Institute of New Materials, Guangdong Academy of Science, Guangzhou 510650, China)

In this paper, the existing plasma jet detection methods are introduced firstly, and the non-contact detection method of PS-PVD jet that spectral diagnostic technique and its calculation method are emphatically reviewed. Secondly, based on the influence of H2on the phase, microstructure phase and thermal conductivity of the coating, the research status of the influence of H2process parameters on the microstructure of the coating at home and abroad is introduced, and the differences between mechanical properties and thermal protection properties of the coating are summarized and evaluated from the particle erosion resistance and the corrosion resistance of the coating to calcium magnesium aluminum silicate (CMAS). Finally, the possibility of combining mechanical properties with thermal protection properties of PS-PVD thermal barrier coatings in the future is prospected.

thermal barrier coating; plasma spray-physical vapor deposition (PS-PVD); microstructure; particle erosion; resistance to molten salt corrosion

TG174.4

A

1001-3660(2022)07-0063-14

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.006

2021–06–01；

2021–11–03

2021-06-01；

2021-11-03

廣東省重點領域計劃（2019B010936001）；國家科技重大專項（2017-VI-0010-0081）；廣東省自然科學基金（2020B1515020036）；廣東特支團隊研發項目（2019BT02C629）；廣州市重點領域研發項目（202007020008）

R & D Program in Key Fields of Guangdong Province (2019B010936001); National Science and Technology Major Project (2017-VI- 0010-0081); Natural Science Foundation of Guangdong Province (2020B1515020036); Guangdong Special Support Program (2019BT02C629) and Science and Technology Project of Guangzhou (202007020008)

徐靜（1997—），女，碩士研究生，主要研究方向為高溫功能涂層。

XU Jing (1997-), Female, Postgraduate, Research focus: high temperature functional coating.

毛杰（1979—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為高溫功能涂層。

MAO Jie (1979-), Male, Doctor, Senior engineer, Research focus: high temperature functional coating.

梁興華（1973—），男，博士，副教授，主要研究方向為高溫熱障涂層及新能源材料。

LIANG Xing-hua (1973-), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: thermal barrier coating and new energy materials.

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責任編輯：劉世忠