TiAl-V-Cr合金板材及其超塑性研究

劉宏武， 高 帆， 馮像征， 李臻熙， 王青峰

(1. 中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)鈦合金航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100095；2. 燕山大學(xué) 亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 河北 秦皇島 066004)

TiAl合金具有低密度、高比模量、高比強(qiáng)度、抗高溫氧化、抗蠕變、組織穩(wěn)定、阻燃等特點(diǎn)，可在650～850 ℃長時服役。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，TiAl合金作為新一代輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料在多個領(lǐng)域獲得應(yīng)用，其中包括多型主流航空發(fā)動的低壓渦輪葉片、汽車渦輪部件等，同時，航空發(fā)動機(jī)噴口部件、航天飛行器熱防護(hù)結(jié)構(gòu)、翼舵構(gòu)件等對高性能TiAl合金也提出了迫切需求[1-4]。

目前，國內(nèi)外多家企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)突破了變形TiAl合金相關(guān)的棒材擠壓技術(shù)、葉片等溫/近等溫模鍛技術(shù)，滿足部件尺寸要求的高質(zhì)量TiAl合金棒材和葉片鍛件已經(jīng)進(jìn)入到工程化應(yīng)用階段。與擠壓和鍛造相比，TiAl合金板材軋制成形難度極大，一方面，板材軋制過程中坯料受拉-壓-剪切力的混合作用，受力條件不利于坯料完整成形；另一方面，TiAl合金熱加工窗口窄，較高的軋制應(yīng)變速率和軋制過程存在溫降，整個軋制工藝過程很難保持在熱加工窗口內(nèi)。國際上只有奧地利某公司具備生產(chǎn)較大尺寸TiAl合金板材的能力[5-6]。國內(nèi)有多家科研機(jī)構(gòu)在以多種技術(shù)路線開展TiAl合金板材研究工作，TiAl板材制備技術(shù)還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，其中北京科技大學(xué)采用包套軋制方法對高Nb-TiAl合金鑄錠直接軋制[7-8]，制備出了1000 mm×20 mm×2 mm的TiAl合金板材，此工藝減少了加工工序，可以降低板材制備成本；哈爾濱工業(yè)大學(xué)采用鑄錠冶金方法制備Ti-43Al-9V-Y合金板材[9]，可制備出尺寸為500 mm×400 mm×(2～3) mm的板材；中南大學(xué)開展了粉末冶金TiAl合金板材制備技術(shù)研究[10]，其制備出的薄板尺寸為500 mm×230 mm×1.3 mm。2017年，北京航空材料研究院聯(lián)合燕山大學(xué)通過“真空自耗熔煉—擠壓開坯—包套熱軋”的工藝路線成功制備出了高質(zhì)量TiAl合金板材，板材具有優(yōu)異的超塑性，劉宏武等[11]利用TiAl合金板材成功地超塑成形出航空發(fā)動機(jī)尾噴口擴(kuò)展調(diào)節(jié)片部件試驗(yàn)件，這是國內(nèi)首次公開報道的航空發(fā)動機(jī)熱端薄壁構(gòu)件用TiAl合金超塑成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)試驗(yàn)件。

TiAl合金已經(jīng)發(fā)展到了第三代，從成分設(shè)計(jì)上來看，其加入了更多的β穩(wěn)定元素，合金含有更多的β/B2 相，很大程度地改善了TiAl合金的熱成形性能，最具代表性的是TNM合金(Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B)，鍛造TNM合金低壓渦輪葉片已經(jīng)在PW1134G航空發(fā)動機(jī)上獲得應(yīng)用[12]。

與含Nb的TNM系和TNB系TiAl合金相比，V和Cr合金化的TiAl合金具有較為優(yōu)異的室溫和高溫變形能力。一方面，V和Cr元素在γ相中，降低γ相 的c/a值，提高γ相晶格的對稱性，從而改善其變形能力；另一方面，研究表明[13]，V和Cr元素會抑制B2相中析出硬質(zhì)的ω相，這在一定程度上會提高B2相的變形能力，從而提高合金室溫塑性。本文著重介紹V和Cr合金化的第三代TiAl合金板材組織及其超塑性。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用TiAl合金板材的名義化學(xué)成分為Ti-44Al-5V-1Cr(原子分?jǐn)?shù)，%)，原材料選用(99.9%)海綿鈦、(99.99%) 鋁豆、(99.9%)Cr顆粒和Al-V中間合金。通過“真空自耗熔煉—擠壓開坯—包套熱軋”工藝路線制備成形，如圖1所示。

圖1 成形后的Ti-44Al-5V-1Cr合金板材照片F(xiàn)ig.1 Photo of the formed Ti-44Al-5V-1Cr alloy sheet

拉伸試驗(yàn)：沿板材軋向取樣，板狀試樣標(biāo)距段尺寸為3 mm×10 mm，進(jìn)行室溫和高溫拉伸試驗(yàn)，測試條件如表1所示，拉伸試驗(yàn)在CM75105電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。

表1 拉伸試驗(yàn)參數(shù)Table 1 Parameters of tensile test

超塑性成形試驗(yàn)：從TiAl合金板材上切取尺寸為長度200 mm×寬度150 mm×厚度1 mm的坯料，坯料表面粗糙度約為0.8 μm，在950 ℃進(jìn)行超塑性成形，成形過程充氬氣保護(hù)。

組織表征采用JSM-7001F型場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行，用于BSE觀察的試樣表面拋光，不腐蝕；EBSD試樣表面電解拋光，數(shù)據(jù)采用TSL OIM 6.0軟件進(jìn)行分析處理。采用Tecnai G2 F20型高分辨透射電鏡進(jìn)行TEM組織觀察，TEM試樣首先利用線切割方法切取厚度為0.5 mm薄片，然后用金相砂紙研磨至50 μm以下，再沖制成φ3 mm圓片，進(jìn)行雙噴減薄，采用體積分?jǐn)?shù)為6%高氯酸+35%正丁醇+59%甲醇的雙噴液，液氮冷卻，溫度控制在約-40 ℃，電壓30 V。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 板材組織

采用EBSD、BSE和TEM等測試方法對TiAl合金板材進(jìn)行組織表征。EBSD結(jié)果如圖2(a)所示，板材中含有γ相(黃色)、B2相(綠色)和α2相(紅色)，其體積分?jǐn)?shù)分別為84.0%、11.5%和4.5%。從圖2(b)的結(jié)果來看，其大角度晶界(>15°)約占91%，小角度晶界(5°～15°)占9%，小角度晶界主要存在于晶粒尺寸稍大的γ晶粒內(nèi)部。圖2(c)反映了板材晶粒尺寸情況，晶粒尺寸分布在0～7 μm范圍內(nèi)，平均晶粒尺寸約為3.5 μm。

圖2 TiAl合金板材的EBSD結(jié)果(a)相分布；(b)晶界；(c)晶粒尺寸分布Fig.2 EBSD results of the TiAl alloy sheet(a) phase map； (b) grain boundary； (c) grain size distribution

圖3是TiAl合金板材的BSE形貌。板材組織主要由等軸γ晶粒、短條狀或塊狀B2相、少量的塊狀α相 組成，各相之間分布復(fù)雜，這是由于多道次軋制變形過程中發(fā)生了反復(fù)的形變和相變。將TiAl合金板坯在軋制溫度熱處理保溫30 min后發(fā)現(xiàn)β相部分溶解，α相含量升高，發(fā)生了β→α轉(zhuǎn)變[14]，所以β相含量的降低主要發(fā)生在軋板的保溫階段，應(yīng)適當(dāng)降低保溫時間來控制β相含量，充分發(fā)揮其高溫變形優(yōu)勢。試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，坯料的溫降主要發(fā)生在軋制過程中與軋輥的接觸散熱階段，降溫和變形同時發(fā)生，軋制過程出現(xiàn)α→γ晶粒轉(zhuǎn)變，而不是轉(zhuǎn)變成γ層片。在壓力作用下β/B2相不穩(wěn)定，有向結(jié)構(gòu)體積更小的α2相和γ相轉(zhuǎn)變的傾向。

圖3 Ti-44Al-5V-1Cr合金板材的BSE形貌Fig.3 BSE morphologies of the Ti-44Al-5V-1Cr alloy sheet

圖4是TiAl合金板材組織的TEM明場像。圖4(a)中標(biāo)注了各相晶粒的位置，可見板材內(nèi)部存在大尺寸γ晶粒，該晶粒內(nèi)部存在大量的孿晶和位錯，尚未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。塊狀α2相存在于γ晶界和晶內(nèi)。圖4(b)是γ晶粒內(nèi)部位錯交截和層錯的形貌。圖4(c) 是再結(jié)晶的三相混合組織。由于高溫下發(fā)生B2→β的無序化轉(zhuǎn)變，無序的β相具有體心立方結(jié)構(gòu)，在三相TiAl合金變形過程中β相首先發(fā)生變形，β相 的變形使得γ相獲得的變形能相應(yīng)降低，從而一定程度上抑制了γ相的動態(tài)再結(jié)晶，但是β相的存在對于協(xié)調(diào)各相的變形是有利的。可以適當(dāng)增加道次變形量來促進(jìn)γ相的動態(tài)再結(jié)晶。

圖4 TiAl合金板材的TEM明場像(a)組織形貌；(b)γ相中位錯；(c)再結(jié)晶晶粒Fig.4 TEM micrographs of the TiAl alloy sheet(a) microstructure； (b) dislocations in γ phase； (c) recrystallized grains

2.2 板材力學(xué)性能

鈦合金板材超塑性成形技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于空心葉片、蜂窩結(jié)構(gòu)等復(fù)雜構(gòu)件的制備[15]，拓寬了鈦合金板材的應(yīng)用領(lǐng)域。TiAl合金板材的超塑性成形能力關(guān)系到其能否成功應(yīng)用。本文從TiAl合金板材上取樣，進(jìn)行拉伸試驗(yàn)后，表1列出了TiAl合金板材不同溫度和應(yīng)變速率下的拉伸性能結(jié)果。室溫下，板材抗拉強(qiáng)度為725 MPa，斷后伸長率為2.0%，塑性表現(xiàn)良好。在變形溫度950 ℃，應(yīng)變速率1×10-4s-1條件下，試樣伸長率為345%，具有較優(yōu)異的超塑性。由于高溫拉伸試驗(yàn)沒有真空/保護(hù)氣氛，950～1000 ℃高溫拉伸變形后，試樣表面不同程度地發(fā)生氧化，表面氧化會降低試樣的伸長率，若在真空或者保護(hù)氣氛下拉伸變形，塑性伸長率會更高。

表1 TiAl合金板材的拉伸性能Table 1 Tensile properties of the TiAl alloy sheet

圖5為950 ℃/1×10-4s-1條件下TiAl合金板材超塑性拉伸不同變形量的BSE組織。圖5(a, b)是變形量150%時的組織，與板材組織相比，條狀/針狀組織基本消失，晶粒尺寸相近；圖5(b)清晰地顯示出了γ相的等軸晶形貌，并且其晶界有圓弧化特征，這是在超塑性變形過程中發(fā)生晶界滑動、晶界轉(zhuǎn)動產(chǎn)生的。圖5(c, d)是變形量345%時斷口附近的組織，B2相沿著拉伸方向呈條帶狀分布，孔洞主要出現(xiàn)在γ相和B2相的相界處，以晶間開裂為主；從圖5(d)中可以看到，裂紋發(fā)生在B2晶粒和γ晶粒三叉晶界處，應(yīng)力集中導(dǎo)致裂紋形成，形成后晶界的滑移繼續(xù)進(jìn)行，導(dǎo)致孔洞的聚集，最終導(dǎo)致試樣斷裂。

圖5 950 ℃/1×10-4 s-1超塑性變形后TiAl合金板材的SEM-BSE組織(a，b)變形量150%；(c，d)變形量345%斷口附近Fig.5 SEM-BSE images of the TiAl alloy sheet superplastic deformed at 950 ℃/1×10-4 s-1(a，b) tensile deformed by 150%； (c，d) near the fracture, with 345% superplastic elongation

2.3 板材超塑性成形

航空航天熱端薄壁構(gòu)件通常是在板材的基礎(chǔ)上進(jìn)行超塑性成形制備出來，因此，TiAl合金板材的超塑性成形技術(shù)是TiAl合金薄壁構(gòu)件獲得最終應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)。本研究制備的TiAl合金板材由于組織均勻，晶粒尺寸細(xì)小，使其具有優(yōu)異的超塑性成形能力，以國外報道的具有設(shè)計(jì)應(yīng)用背景的TiAl合金超塑性成形件作為參考[16]，從TiAl合金板材上取尺寸為200 mm×150 mm×1 mm的板料，利用超塑性成形設(shè)備，在950 ℃ 吹塑成形，成形過程中吹入氬氣保護(hù)，成功制備了200 mm(長)×150 mm(寬)×5 mm(深)的巧克力結(jié)構(gòu)試驗(yàn)件，如圖6所示，超塑性成形后構(gòu)件結(jié)構(gòu)完整，無開裂等缺陷產(chǎn)生。

圖6 TiAl合金超塑性成形構(gòu)件Fig.6 Superplastic formed TiAl alloy components

3 結(jié)論

1) Ti-44Al-5V-1Cr合金板材由等軸γ晶粒、短條/塊狀B2相和少量的塊狀α2相組成，其組織均勻細(xì)小，平均晶粒尺寸為約3.5 μm。

2) Ti-44Al-5V-1Cr合金板材超塑性變形過程中，以晶界滑動為主要變形方式，裂紋主要出現(xiàn)在γ相和B2相的晶界處，以晶間開裂為主。

3) Ti-44Al-5V-1Cr合金板材在950 ℃/1×10-4s-1條件下拉伸變形，伸長率為345%，表現(xiàn)出了優(yōu)異的超塑性特征，在950 ℃可超塑性成形出復(fù)雜結(jié)構(gòu)試驗(yàn)件。