激光選區熔化高強鋁合金件的熱處理及空間環境性能

姜 超， 賈東永， 周志勇， 田 政， 郭星曄， 王 哲， 韓修柱

(1. 北京空間飛行器總體設計部， 北京 100094; 2. 北京工業大學 材料與制造學部， 北京 100124;3. 北京衛星制造廠有限公司， 北京 100094)

增材制造技術(3D打印技術)誕生于20世紀80年 代，是采用材料逐層累積的方法制造實體零件的技術。與傳統技術相比，增材制造具有生產周期短，加工成本低，工件材質和拓撲形狀不受約束等優勢。近年來，該技術快速發展，已逐漸在航空航天、醫療器械、精密儀器、電力、汽車制造等領域得到了一定的應用[1-5]。隨著航空航天工業的發展，對輕質高強結構材料的要求和需求不斷提高，高強鋁合金作為一種比強度較高的金屬材料，成為極具潛力的航天結構材料[6-8]。由于航天結構件產品具有高精度、小批量、局部結構復雜等特性，因此采用激光選區熔化(SLM)的增材制造方法可實現復雜航天結構件的快速原型制造，可顯著降低生產成本，縮短研制周期[9-12]。航天器結構件，如衛星、空間站、深空探測器等，在空間環境中受不同太陽輻射或深空粒子輻射作用下，其表面溫度發生冷熱交變變化。在該溫度變化情況下，需要保證輕質結構件組織性能不發生較大變化。

抗拉強度超過500 MPa的高強鋁合金具有高比強度和較低的材料成本等優勢被廣泛應用于航空航天領域。由于鋁合金激光吸收率低，熱導率高，因此采用SLM工藝制備難度較大[13]。目前，可以用激光選區熔化工藝制備高致密度產品的鋁合金材料主要為鋁硅系鑄造鋁合金，如AlSi10Mg、AlSi7Mg、AlSi12等[14]。然而，絕大多數常見的高強鋁合金難以用SLM技術制備，例如典型的7系變形鋁合金，在激光加工過程中易開裂，這是因為其含有較低熔點的鎂和鋅，因此在激光選區熔化過程中產生大量的缺陷，如氣孔、熱裂紋等[15-16]。Spierings等[17-19]于2016年提出一種可用SLM工藝制備鋁鎂鈧鋯系合金的粉末材料，用該粉末材料可以獲得致密度高達99%的鋁合金制件，所得SLM打印態樣品，具有較傳統鋁硅系合金更高的抗拉強度，經過熱等靜壓處理后其抗拉強度可達523～547 MPa。

目前尚未有關于空間環境變化對SLM高強鋁合金組織性能的影響，因此本文采用激光選區熔化(SLM)增材制造技術制備該鋁鎂鈧鋯系的高強鋁合金體試樣，并對該試樣進行退火和固溶時效處理，進而研究其力學性能和服役性能的演變。此外，對試樣進行高低溫循環試驗，以模擬空間環境溫度變化，進而研究經過高低溫循環后試樣的力學性能演變。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

本文采用Scamalloy?鋁鎂鈧鋯(AlMgScZr)體系的合金粉末作為激光選區熔化(SLM)制備的材料，其化學成分(質量分數，%)為4.6Mg、0.6Sc、0.4Zr，余量Al，粒度范圍為15～53 μm。采用EOSINT M 280激光選區熔化設備制備所需試樣，該設備采用光纖激光器作為光源，激光波長為(1070±10) nm，成型艙尺寸250 mm×250 mm×325 mm，最大功率400 W，最高掃描速度為7 m/s，光斑直徑φ100 μm。基于前期的相關研究結果，當選用的體功率密度大于120 J/mm3完成AlMgScZr鋁合金的SLM制備時，可以獲得99.5%以上的相對密度。

采用SLM工藝3D打印的AlMgScZr鋁合金制備10 mm×10 mm×10 mm的立方體顯微組織試樣。對AlMgScZr高強鋁合金和顯微組織試樣進行T2退火處理，分別在200、225、250、300、325、350和400 ℃進行2 h的退火，并隨爐冷卻至室溫；另對AlMgScZr高強鋁合金和顯微組織試樣進行T6固溶+人工時效處理，將試樣加熱到450、500和550 ℃保溫3 h，然后立即水冷，之后分別在加熱爐中進行150和180 ℃保溫10 h的人工時效處理，并隨爐冷卻。此外，部分試樣進行T4固溶處理加自然時效，在上述溫度固溶處理后，自然時效1個月，共計9種固溶時效狀態，如表1所示。

表1 AlMgScZr鋁合金固溶時效工藝Table 1 Solution aging treatment of the AlMgScZr alloy

1.2 試驗方法

按照ASTM E8/E8M-16a《金屬材料 拉伸試驗方法》制備拉伸試樣，每種熱處理狀態取3個試樣，試樣的尺寸如圖1所示；按照GB/T 7314—2017《金屬材料 室溫壓縮試驗方法》制備壓縮試樣，采用矩形截面試樣，尺寸要求：截面10 mm×15 mm，長度180 mm，其中跨距160 mm。使用Instron 68SM-300萬能材料試驗機完成拉伸壓縮試驗。

圖1 拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of the tensile specimen

再取未經熱處理的9個拉伸試樣和3個顯微組織試樣(10 mm×10 mm×10 mm)進行高低溫循環試驗，其中取拉伸試樣各3個，顯微組織試樣各1個，分別進行50、100和150次循環試驗。高低溫循環試驗的溫度區間為-196～120 ℃，如圖2所示，高溫區采用120 ℃銅加熱臺對試樣進行加熱，低溫區采用液氮對試樣進行深冷處理，高、低溫度區各需保溫30 min以保證試樣內部溫度場達到均溫狀態。在高、低溫區中間，設置1個過渡溫區，即在空氣中，讓試樣溫度緩慢恢復到室溫，室溫段無保溫時間要求。

圖2 高低溫循環試驗溫度-時間曲線Fig.2 Temperature-time curve of high and low temperature cycle test

2 試驗結果與分析

2.1 顯微組織

2.1.1 退火組織

AlMgScZr鋁合金SLM打印態試樣分別在200、225、250、300、325、350和400 ℃經2 h的退火處理后，采用掃描電鏡(SEM)對打印態和退火后的顯微組織進行分析，部分顯微組織照片如圖3所示。由圖3可以看出，SLM打印態AlMgScZr鋁合金的截面組織形貌呈現出無數個小的扇形，每個扇形即為1個熔池，尺寸量級在100～200 μm，不同溫度退火處理后的熔池形貌和尺寸并無明顯變化。可以看出，熔池邊緣部位孔隙較密集，熔池內部孔隙密度相對較少。不同溫度退火后孔隙的聚集和增大程度不同：未經熱處理的打印態的微孔較小，尺寸以亞微米或納米級的孔為主，孔隙數量多并且集中聚集于熔池邊界處。隨著退火溫度的升高，局部多個孔隙發生聚集合并為較大的孔，且孔隙開始離開熔池邊界向內部擴散，孔隙的分布趨于均勻化。特別是當退火溫度超過325 ℃以后，由于密集孔隙造成的熔池邊界線逐漸模糊，孔隙在金屬內部趨于更加均勻的分布。當退火溫度達到400 ℃以后，由于孔隙長大程度較充分，出現大量的微米級孔，容易由多個納米級孔連成較長的孔隙帶裂紋，這將大大降低其力學性能。

圖3 AlMgScZr鋁合金在不同溫度退火后的SEM照片(a)打印態；(b)200 ℃；(c)300 ℃；(d)400 ℃Fig.3 SEM images of the AlMgScZr alloy annealed at different temperatures(a) print state； (b) 200 ℃； (c) 300 ℃； (d) 400 ℃

2.1.2 固溶時效組織

分別采用光學顯微鏡和掃描電鏡(SEM)對AlMgScZr鋁合金固溶時效后的組織進行分析，如圖4所示。固溶時效后的AlMgScZr鋁合金組織仍呈現典型的扇形組織，每個扇形代表1個熔池，熔池尺寸量級在100～200 μm，經T6熱處理后，熔池形貌和尺寸無明顯變化。隨著固溶溫度的升高，孔隙數量和尺寸都有所增大。此外隨著時效溫度的升高，孔隙的分散程度增加。

圖4 AlMgScZr鋁合金經不同溫度固溶+時效后的組織Fig.4 Microstructure of the AlMgScZr alloy after solution and aging at different temperatures(a) 450 ℃+180 ℃； (b) 500 ℃+180 ℃; (c) 500 ℃+150 ℃； (d) 550 ℃+180 ℃

2.2 力學性能

2.2.1 拉伸性能

對在不同熱處理參數下完成T2退火、T4和T6固溶時效的AlMgScZr鋁合金試樣分別進行單向拉伸試驗。試樣編號所對應的熱處理方式及其力學性能如表2 所示，應力-應變曲線如圖5所示(由于0～200 MPa期間曲線重疊，故此部分線性段未標出)。拉伸斷口形貌如圖6所示。由表2可知，退火后試樣的強度明顯提升，并且隨退火溫度的升高，其抗拉強度和屈服強度均顯著提高，在300 ℃退火后抗拉強度達到最大539 MPa。與之相反的是，伸長率隨著退火溫度的升高而下降，打印態具有最高的伸長率約為22%。固溶時效處理并未產生明顯的強化效果，這可能是由于Mg在Al合金中形成的Mg5Al8時效強化相在冷卻過程中從過飽和固溶體中析出的速度極其緩慢，因此即使時效保溫10 h，也不足以析出足夠數量的強化相。另外Sc和Zr在合金中并無時效強化作用，其強化作用主要體現在形成細小彌散的Al3Sc或Al3Zr，Al3Sc與基體完全共格，可抑制晶粒生長，實現細晶強化。

圖5 不同熱處理條件下AlMgScZr鋁合金拉伸試驗的應力-應變曲線Fig.5 Stress-strain curves of tensile tests of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions

圖6 不同熱處理條件下AlMgScZr鋁合金的拉伸斷口形貌(a)打印態；(b)200 ℃退火；(c)300 ℃退火；(d)450 ℃固溶+180 ℃時效;(e)500 ℃固溶+180 ℃時效；(f)550 ℃固溶+150 ℃時效Fig.6 Tensile fracture morphologies of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions(a) print state； (b) annealed at 200 ℃； (c) annealed at 300 ℃； (d) solution at 450 ℃ and aging at 180 ℃；(e) solution at 500 ℃ and aging at 180 ℃； (f) solution at 550 ℃ and aging at 150 ℃

表2 AlMgScZr鋁合金退火和固溶時效的拉伸性能Table 2 Tensile properties of the annealed and solution-aged AlMgScZr alloy

由圖6可見，所有的斷口均分布著大量的韌窩(微坑)，韌窩周圍分布著白色的撕裂棱，在有些韌窩內還含一些第二相質點或者折斷的夾雜物或者夾雜物顆粒。大量韌窩的存在說明SLM制備的AlMgScZr鋁合金試樣表現出良好的塑性，拉伸斷裂以韌性斷裂模式為主。在放大倍數相同的情況下，各試樣的韌窩尺寸存在一定的差異，可能是由于不同的熱處理條件下晶粒尺寸有所區別造成的，較小的晶粒會導致拉伸過程中孔洞的尺寸也較小。

2.2.2 壓縮性能

對在不同熱處理參數下完成T2退火、T4和T6固溶時效的AlMgScZr鋁合金試樣分別進行單向壓縮試驗。試樣編號所對應的熱處理方式及其力學性能如表3所示，其中每種試樣選取3個做重復試驗，結果取其平均值。壓縮應力-應變曲線如圖7所示。由試驗結果可知，隨退火溫度的升高，試樣的抗壓強度提高，當退火溫度為325 ℃時達到最大值882 MPa，此后抗壓強度有所下降；在450 ℃和550 ℃固溶時效對材料的抗壓強度有促進作用。最大的抗壓強度出現在550 ℃固溶+150 ℃時效狀態下，其強度值為986 MPa。

圖7 不同熱處理條件下AlMgScZr鋁合金壓縮試驗的應力-應變曲線Fig.7 Stress-strain curves of compression tests of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions

2.3 空間服役性能

2.3.1 顯微組織

對高低溫循環條件下的立方體試樣進行顯微組織分析，如圖8所示。由圖8可見，經過50、100和150次高低溫循環后，其組織形貌無明顯變化，皆呈現出以扇形熔池為主的結構，每個熔池邊緣孔隙分布較密集，熔池心部孔隙較少，分布呈條帶狀，沿著熔池凝固的溫度梯度方向分布。經過高低溫循環后試樣的顯微組織形貌并未發生顯著變化，因此其宏觀力學性能也較為

穩定。由此得出結論，SLM制備的AlMgScZr試樣在模擬空間服役的溫度循環條件下，其組織和力學性能均未發生明顯變化，因此，SLM制備的AlMgScZr鋁合金結構可滿足該工況的性能要求。

2.3.2 力學性能

高低溫循環試樣拉伸后測得的平均力學性能如表4 所示，應力-應變曲線如圖9所示。由試驗結果可知，采用SLM工藝制備的AlMgScZr鋁合金試樣在-196～120 ℃區間進行高低溫循環后，其抗拉強度、屈服強度以及伸長率與原始打印態試樣的力學性能相比，強度有所增強，伸長率變化不大。因此，該SLM制備的AlMgScZr鋁合金在模擬空間溫度循環服役條件下，具備良好的力學穩定性。

圖9 高低溫循環后AlMgScZr鋁合金的拉伸應力-應變曲線Fig.9 Tensile stress-strain curves of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling

表4 高低溫循環后AlMgScZr鋁合金的拉伸性能Table 4 Tensile properties of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling

2.3.3 斷口分析

打印態和經高低溫循環后的拉伸試樣斷口形貌如圖10所示。所有的斷口均分布著一定數量的韌窩(微坑)，以及韌窩周圍的白色撕裂棱，在斷口截面還可以發現一些第二相質點或者折斷的夾雜物或者夾雜物顆粒。斷口照片中大量韌窩的存在說明SLM制備的AlMgScZr鋁合金試樣在經過高低溫循環后仍然表現出良好的塑性，與打印態的差異不大，拉伸斷裂以韌性斷裂模式為主。在放大倍數相同的情況下，雖然各試樣的韌窩尺寸和數量存在一定的差異，但斷裂模式并未發生本質的改變，都呈現出良好的塑性，這與前述力學性能與顯微組織分析結果一致。

圖10 高低溫循環后AlMgScZr鋁合金的拉伸斷口形貌(a)打印態；(b)循環50次；(c)循環100次；(d)循環150次Fig.10 Tensile fracture morphologies of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling(a) print state； (b) 50 cycles； (c) 100 cycles； (d) 150 cycles

3 結語

本文采用SLM增材制造工藝制備了AlMgScZr鋁合金，并對合金試樣的熱處理性能和模擬空間環境服役下的性能進行了研究，得出以下結論：

1) 經退火處理后試樣的強度有明顯的提升，并且隨退火溫度的升高，其抗拉強度和屈服強度均顯著提高，在300 ℃退火后抗拉強度達到最大539 MPa。由于合金中的主要時效強化相Mg5Al8在冷卻過程中從過飽和固溶體中析出的速度極其緩慢，T4和T6固溶時效處理對該合金體系并無強化作用。

2) 隨退火溫度的升高，試樣抗壓強度提高，當退火溫度為325 ℃時達到最大值882 MPa，此后抗壓強度有所下降。在450 ℃和550 ℃固溶時效對材料的抗壓強度有一定的促進作用。

3) 與打印態相比，在經過50次高低溫循環后，強度有少量提升，伸長率沒有明顯變化。在經過100次和150次高低溫循環后，強度和伸長率略降，但變化不大。因此SLM增材制造工藝制備的AlMgScZr高強鋁合金在-196～120 ℃區間循環情況下，其力學性能并無明顯變化。