基于顆粒級(jí)配的密封黏液制備及應(yīng)用*

李建華，竇成義，李慶釗

(1. 陜西彬長大佛寺礦業(yè)有限公司，陜西 咸陽 712000；2. 中國礦業(yè)大學(xué) 安全工程學(xué)院, 江蘇 徐州 221116)

0 引言

我國煤層瓦斯附存條件復(fù)雜、透氣性低，瓦斯抽采難度大[1-2]，鉆孔瓦斯抽采是煤礦瓦斯災(zāi)害防治的關(guān)鍵，但瓦斯抽采鉆孔孔壁圍巖受巷道開挖、鉆孔施工的影響，在抽采過程中將產(chǎn)生大量尺度不一的次生裂隙，從而造成抽采濃度低、衰減快[3-5]，導(dǎo)致我國近65%的工作面瓦斯預(yù)抽濃度不足30%[6]。截至目前，煤礦現(xiàn)場應(yīng)用最廣泛的鉆孔密封材料是水泥基封堵材料[7-9]，但水泥基封堵材料膨脹率低且抽采后期會(huì)由于收縮而產(chǎn)生次生裂隙。此外，受地應(yīng)力、抽采負(fù)壓等因素的影響，抽采鉆孔圍巖體裂隙的發(fā)育、擴(kuò)展也將形成大量的漏氣通道。使用水泥基及聚氨酯等封堵材料難以解決瓦斯抽采過程中產(chǎn)生的次生裂隙[10]。因此，瓦斯抽采鉆孔煤巖次生裂隙的動(dòng)態(tài)封堵是實(shí)現(xiàn)瓦斯高效抽采的關(guān)鍵[11-12]。

由于抽采鉆孔次生裂隙發(fā)育程度的差異及現(xiàn)有水泥基封堵材料在應(yīng)用中的不足，提出了級(jí)配顆粒與黏液相協(xié)同的鉆孔圍巖裂隙封堵方法。基于現(xiàn)場實(shí)測的鉆孔圍巖體裂隙的發(fā)育程度對(duì)所選的固相顆粒進(jìn)行粒度級(jí)配，同時(shí)以羧甲基纖維素鈉為主料，以聚丙烯酸鈉、明膠等為輔料制備了內(nèi)摻級(jí)配顆粒的封堵黏液，測定了新型封堵材料的黏度、保水率、穩(wěn)定性、膨脹性等特性參數(shù)，并在大佛寺煤礦40119工作面現(xiàn)場進(jìn)行鉆孔圍巖裂隙的封堵應(yīng)用，取得良好的封堵效果，以期為改善抽采過程中特別是抽采后期煤巖產(chǎn)生的次生裂隙而導(dǎo)致抽采瓦斯?jié)舛鹊偷碾y題提供有效的解決途徑。

1 材料制備

1.1 鉆孔圍巖裂隙的分布特征

測試中采用鉆孔窺視儀對(duì)鉆孔壁面沿軸向方向上的淺部裂隙寬度和裂隙長度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果如圖1所示。

圖1 現(xiàn)場瓦斯抽采鉆孔裂隙平均長度和裂隙寬度統(tǒng)計(jì)Fig.1 Statistics of the average length and width of the fissures in the on-site gas drainage boreholes

通過現(xiàn)場4個(gè)鉆孔的254條裂隙信息可知，鉆孔孔壁的微裂隙分布較為廣泛，但寬尺度裂隙的長度顯著高于微裂隙的平均長度。

1.2 內(nèi)摻級(jí)配顆粒的黏液封堵材料制備

提出采用固相顆粒進(jìn)行級(jí)配來進(jìn)行充填的封堵方法。通過黏性液體實(shí)現(xiàn)顆粒的攜帶、分散及帷幕封堵，基于鉆孔圍巖裂隙的尺度分布特征，級(jí)配時(shí)(5～3 mm)∶(3～1 mm)∶(1～0.4 mm)∶(0.4～0.04 mm)∶(<0.04 mm)的顆粒體積比為2∶5∶10∶11∶7。其中，5～0.4 mm的顆粒以現(xiàn)場破碎煤來制備，直徑1～0.04 mm的顆粒選取橡膠顆粒，直徑小于0.04 mm的顆粒則選擇滑石粉。黏液材料的主料選取纖維素類取代物，以工業(yè)明膠為膨脹劑、以聚丙烯酸鈉為增稠劑，同時(shí)以非離子型表面活性劑改善黏液與煤體表面的潤濕接觸特性。

2 封堵材料的性能測定

2.1 黏度

采用NDJ-8S旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)對(duì)所制備的黏液進(jìn)行黏度測試，結(jié)果如圖2所示。由圖2(a)可知，在20 min內(nèi)，當(dāng)黏液的黏度在11 320 MPa·s以上時(shí)易發(fā)生注漿泵堵塞。在初始10 min內(nèi)，黏液的黏度會(huì)大幅度增加，10 min增加速率趨于減緩。在井下現(xiàn)場，實(shí)際注漿通常在10 min左右開始，約20 min注漿結(jié)束，整個(gè)過程中黏液的黏度均低于11 320 MPa·s，不會(huì)發(fā)生堵塞注漿泵的情況。

為了獲得在抽采過程中特別是抽采后期封堵黏液的黏度變化，先后測量了1 h、5 d、10 d、15 d、20 d后黏液黏度的變化，如圖2(b)和(c)所示。由結(jié)果可知，5 d內(nèi)黏液的黏度增加幅度最大，由1 h時(shí)的9 971 MPa·s增加至15 062 MPa·s，5 d后黏度變化趨于減緩，20 d時(shí)黏液黏度達(dá)到20 897 MPa·s。

圖2 不同時(shí)間段內(nèi)黏液黏度隨時(shí)間的變化Fig.2 Changes of mucus viscosity with time in different time periods

2.2 保水性能

保水性對(duì)于黏性液體對(duì)顆粒的攜帶特性及帷幕封堵特性具有重要影響。采用核磁共振儀測定了內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液的保水性，結(jié)果如圖3所示。可以看出，內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液的核磁共振曲線存在3個(gè)不同強(qiáng)度的峰值，其峰位分別位于9.98～22.59 ms、34.75～85.67 ms及414.54～1 362.60 ms,且3個(gè)峰的包絡(luò)面積依次增大，其中Ⅰ1峰幅值為50，Ⅱ2幅值為126，Ⅲ3幅值為416。由此可以推斷，內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液封堵材料包含有大量的束縛水存在于高分子凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，具有較好的保水性能。

圖3 內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液低場核磁共振曲線Fig.3 Low-field nuclear magnetic resonance curves of internal-mixed graded particle mucus

為確定顆粒級(jí)配黏液封堵材料內(nèi)水分含量隨時(shí)間的變化，分別對(duì)2 d、7 d、20 d的黏液進(jìn)行了核磁共振測試，結(jié)果如圖4所示。可以看出，20 d內(nèi)級(jí)配黏液仍含有大量的自由水及束縛水，且自由水含量高于束縛水含量。但隨著黏液養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加，黏液內(nèi)的自由水、結(jié)合水、束縛水均有所減少,其中自由水減少幅度最大，其次為束縛水，而結(jié)合水含量的變化不大。

圖4 不同天數(shù)的黏液核磁共振曲線Fig.4 Mucus nuclear magnetic resonance curves of different days

2.3 內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液的膨脹性

通過添加工業(yè)明膠來改善顆粒級(jí)配黏液的膨脹性，其測量見表1。

表1 黏液封堵材料的膨脹特性Table 1 Expansion characteristics of mucus sealing materials

由表1可知，加入工業(yè)明膠后顆粒級(jí)配黏液在1 h時(shí)的膨脹率最小，約為0.1%；在3 d時(shí)黏液的膨脹率達(dá)到最大，其值約為1.8%；在3～13 d期間較穩(wěn)定。其中膨脹速率上升最快的時(shí)間段為12 h～3 d。13 d后膨脹率趨于減緩，在第31 d時(shí)膨脹率則降低至約0.9%。

2.4 黏液封堵材料對(duì)鉆孔煤體表面的潤濕特性

采用德國KRUSS接觸角測量儀對(duì)黏液在原煤表面的接觸角進(jìn)行了測試，不同時(shí)刻顆粒級(jí)配黏液在煤表面的狀態(tài)如圖5所示，接觸角隨時(shí)間的變化如圖6所示。

由圖5、圖6可知，顆粒級(jí)配黏液封堵漿液在0.2 s時(shí)與原煤的接觸角為47.8°，在0～18 s內(nèi)接觸角呈現(xiàn)逐漸減小，18 s后趨于穩(wěn)定，其煤表面的最終接觸角約為27.7°，遠(yuǎn)小于水泥基封堵材料漿液在煤表面的接觸角(55.8°)，體現(xiàn)出較好的潤濕接觸特性。可以預(yù)見，顆粒級(jí)配黏液體現(xiàn)出對(duì)煤體微細(xì)裂隙較好的浸潤封堵能力。

圖5 顆粒級(jí)配黏液與煤接觸潤濕過程接觸角變化Fig.5 Variation of contact angle during the wetting process of particle graded mucus and coal

圖6 顆粒級(jí)配黏液、水泥基封孔材料與煤表面的接觸角Fig.6 Contact angle of particle graded mucus， cement-based sealing material and coal surface

內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液封堵材料對(duì)煤表面裂隙封堵的表面微觀測試結(jié)果如圖7所示，由此可知，材料對(duì)煤表面裂隙表現(xiàn)出較好的接觸效果，在600倍的放大倍率下，可以看到煤表面裂隙封堵的內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液較為均勻致密，表面無明顯孔隙，表現(xiàn)出較好的裂隙充填與封堵性能。

圖7 級(jí)配顆粒黏液對(duì)煤表面裂隙封堵的微觀圖Fig.7 Microscopic view of the sealing of coal surface fissures by graded particle mucus

3 現(xiàn)場應(yīng)用

以大佛寺煤礦40119工作面本煤層預(yù)抽瓦斯鉆孔封堵為試驗(yàn)現(xiàn)場，采用囊袋-黏液組合式帶壓封孔工藝進(jìn)行了現(xiàn)場測試，并與普通水泥基封堵材料進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如圖8所示。在測試期內(nèi)，采用級(jí)配顆粒黏液封堵材料的試驗(yàn)孔的瓦斯?jié)舛仍?3%～85%，平均抽采濃度約為51%，采用普通水泥基封堵材料的對(duì)比鉆孔的瓦斯?jié)舛仍?%～33%，平均抽采濃度僅為18.6%，測試期內(nèi)試驗(yàn)孔的瓦斯?jié)舛染哂?0%，級(jí)配顆粒黏液帶壓封堵工藝的抽采瓦斯?jié)舛容^普通水泥基材料封堵工藝提高了40%。

圖8 級(jí)配顆粒黏液帶壓封堵工藝的現(xiàn)場測試結(jié)果Fig.8 Field test results of graded particle mucus sealing technology under pressure

4 顆粒級(jí)配黏液對(duì)裂隙的封堵機(jī)理分析

粉體顆粒材料常用作橋堵材料，采用粉體級(jí)配顆粒與黏性液體進(jìn)行復(fù)合有助于實(shí)現(xiàn)粉體顆粒在不同尺度煤體裂隙中的有效輸運(yùn)。當(dāng)級(jí)配顆粒黏液進(jìn)入不同尺度的裂隙時(shí)，顆粒與顆粒間會(huì)由于擠壓堆積而產(chǎn)生架橋作用，同時(shí)煤體的粗糙表面也會(huì)使得顆粒易于在煤體裂隙較窄處產(chǎn)生卡滯，隨著黏液中的大顆粒不斷填充聚集，從而形成封堵層的骨架結(jié)構(gòu)，其原理示意如圖9所示。與此相似，級(jí)配顆粒黏液中的小顆粒將繼續(xù)隨著滲透壓力團(tuán)聚組合而滲入大顆粒的骨架。由于級(jí)配顆粒的膨脹性，在顆粒自身的膨脹作用下對(duì)不同尺度裂隙空間的封堵也將更為緊密。同時(shí)，由于黏液的黏性阻力及保水性能，其將繼續(xù)充填封堵裂隙內(nèi)顆粒群充填體之間的微細(xì)通道，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)煤體裂隙的逐級(jí)固液聯(lián)合封堵，從而提高封堵的效果。綜上可以推斷，級(jí)配黏液對(duì)裂隙的封堵機(jī)理主要在于顆粒的橋堵堆積、支撐作用、膨脹堵塞及黏液滯留效應(yīng)。

圖9 顆粒級(jí)配黏液對(duì)裂隙封堵的原理示意Fig.9 Schematic illustration of the principle of fissure sealing by particle graded mucus

5 結(jié)語

針對(duì)瓦斯抽采鉆孔圍巖次生裂隙漏風(fēng)而引起抽采后期瓦斯?jié)舛燃眲〗档偷碾y題，現(xiàn)場實(shí)測了鉆孔周邊煤巖裂隙及其尺度的分布特征，提出了裂隙封堵的顆粒級(jí)配黏液封堵材料制備方法。優(yōu)選了固相顆粒，同時(shí)以羧甲基纖維素鈉為主料，以聚丙烯酸鈉、明膠等為輔料制備了內(nèi)摻級(jí)配顆粒的封堵黏液，測定了新型封堵材料的黏度、保水率、膨脹性等特性參數(shù)，并在現(xiàn)場進(jìn)行了應(yīng)用驗(yàn)證。結(jié)果表明，該新型內(nèi)摻級(jí)配顆粒黏液的黏度在20 min內(nèi)不超過11 320 MPa·s，20 d的最大黏度僅為20 897 MPa·s，具有較好的可注性，且20 d依然具有較高的自由水和束縛水含量，具有較好的穩(wěn)定性。添加表面活性劑的級(jí)配顆粒黏液與煤壁表面的潤濕接觸性好。現(xiàn)場應(yīng)用顯示，相較于水泥基封孔材料可將鉆孔平均瓦斯抽采濃度提高近40%。以此為基礎(chǔ)，分析認(rèn)為級(jí)配黏液對(duì)裂隙的封堵機(jī)理主要在于顆粒的橋堵堆積、支撐作用、膨脹堵塞及黏液滯留效應(yīng)。