微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定長(zhǎng)樂(lè)甜酒中的鉛和鎘

郝琴 徐帥

摘 要：長(zhǎng)樂(lè)甜酒作為汨羅的地方特色產(chǎn)品，檢測(cè)其鉛、鎘的重金屬殘留十分重要且具有現(xiàn)實(shí)意義。本文通過(guò)改良樣品的前處理，用微波消解石墨爐原子吸收法同時(shí)測(cè)定長(zhǎng)樂(lè)甜酒中鉛、鎘的含量。鉛、鎘的檢出限分別為0.05 mg/kg、0.005 mg/kg，加標(biāo)回收率在96.1%～105.3%，選擇的5種代表性長(zhǎng)樂(lè)甜酒中鉛、鎘含量均未超出限量值。該方法不僅操作簡(jiǎn)單快速，而且準(zhǔn)確率較高，適用于長(zhǎng)樂(lè)甜酒樣品中鉛和鎘的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：長(zhǎng)樂(lè)甜酒;微波消解;石墨爐原子吸收;鉛;鎘

Determination of Lead and Cadmium in Changle Sweet Wine by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

HAO Qin， XU Shuai

（Miluo City Food and Drug Inspection Institute， Yueyang 414400， China）

Abstract： As the most famous local characteristic product in miluo， monitoring? changle sweet wine’s heavy metal residue of plumbum and cadmium is very important and has very realistic significance. Through improving the pretreatment of samples， the contents of plumbum and cadmium in changle sweet wine were determined at the same time by graphite furnace atomic absorption spectrometry with microwave digestion. The detection limits of plumbum and cadmium were 0.05 mg/kg， 0.005 mg/kg. The recovery rates were in the range of 96.1%～105.3%.The contents of plumbum and cadmium in five changle sweet wine do not exceed the limits. The method is? fast and accurate. It is suitable for the determination of plumbum and cadmium in changle sweet wine.

Keywords： Changle sweet wine; microwave digestion; graphite furnace atomic absorption; plumbum; cadmium

在汨羅市長(zhǎng)樂(lè)鎮(zhèn)，家家戶(hù)戶(hù)都會(huì)制作甜酒，手工甜酒已有上千年的歷史，其營(yíng)養(yǎng)豐富、清涼透明、口感醇甜，且風(fēng)味獨(dú)特，老少皆宜[1]。但限于家庭式作坊，無(wú)法進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。隨著技術(shù)和工藝的不斷改進(jìn)，當(dāng)前的長(zhǎng)樂(lè)鎮(zhèn)涌現(xiàn)了許多生產(chǎn)長(zhǎng)樂(lè)甜酒的企業(yè)，并具有了一定規(guī)模，這些企業(yè)保留了傳統(tǒng)的釀造材料，引進(jìn)了先進(jìn)的工藝，推出了更加優(yōu)秀的產(chǎn)品，形成了特色品牌[2]。在2001的年農(nóng)博會(huì)上，長(zhǎng)樂(lè)甜酒被評(píng)為了暢銷(xiāo)產(chǎn)品，后來(lái)又被原農(nóng)業(yè)部認(rèn)定成為無(wú)公害的農(nóng)產(chǎn)品，至此該產(chǎn)品走出了三湘大地，走向了全國(guó)，成為特色的產(chǎn)品，是汨羅重要的地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品之一[3]。

近年來(lái)，由于湖南農(nóng)田受到污染情況嚴(yán)重，大米等糧食作物中重金屬鉛、鎘等超標(biāo)嚴(yán)重，而長(zhǎng)樂(lè)甜酒以糯米為主要原料，不可避免地受到影響。鉛、鎘污染的食物對(duì)人體的危害較大，在人體內(nèi)富集，不易被代謝掉，而且還存在致癌、致畸等潛在危害[4]。因此，監(jiān)測(cè)汨羅長(zhǎng)樂(lè)甜酒中鉛、鎘的殘留具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)改良樣品的前處理，用微波消解石墨爐原子吸收法，同時(shí)測(cè)定長(zhǎng)樂(lè)甜酒中鉛和鎘的含量，結(jié)果表明該方法不僅操作簡(jiǎn)單，而且精密度好、檢出限低、回收率高，適用于長(zhǎng)樂(lè)甜酒中鉛、鎘的檢測(cè)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

長(zhǎng)江樂(lè)甜酒，汨羅市魯家大院甜酒有限公司;長(zhǎng)樂(lè)情甜酒1966，湖南長(zhǎng)樂(lè)情食品科技股份有限公司;長(zhǎng)樂(lè)情甜酒，湖南長(zhǎng)樂(lè)情食品科技股份有限公司;糯米甜酒，汨羅市長(zhǎng)樂(lè)甜酒產(chǎn)銷(xiāo)專(zhuān)業(yè)合作社;一碗陳記長(zhǎng)樂(lè)甜酒，湖南一碗陳記食品科技有限公司。

1 000 mg/L鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;硝酸、過(guò)氧化氫、磷酸二氫銨、硝酸粑，優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)中使用的水是超純水[5]。

1.2 儀器與設(shè)備

島津AA-6880型原子吸收分光光度計(jì)，附石墨爐及鉛、鎘空心陰極燈;微波消解儀;電熱板;電子天平。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品前處理

按樣品的固、液體比例至少取200 g，混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。稱(chēng)取試樣0.5～1.0 g于微波消解罐中，加入7 mL硝酸，按照表1的程序消解試樣。等到消解罐冷卻后，再打開(kāi)消解罐，并在電熱板上烘干，溫度控制在140～160 ℃。等到消解罐冷卻后，將消化液轉(zhuǎn)移到20 mL的容量瓶中，用少量的硝酸溶液（1%）沖洗消解罐，沖洗2～3次，將洗滌液倒入容量瓶中，然后用水進(jìn)行定容，定容后再混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.3.2 儀器工作條件

根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，儀器工作條件見(jiàn)表2。

1.3.3 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別用（5+95）硝酸溶液液逐級(jí)稀釋濃度為

1 000 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、1%硝酸溶液逐級(jí)稀釋濃度為1 000 mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別定容至100 mL，配制得到鉛、鎘二種標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，見(jiàn)表3。

按表3中鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度由低到高的順序，分別將10 μL鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5 μL磷酸二氫銨溶液（10 g/L）同時(shí)注入石墨爐，測(cè)量吸光度值。用鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液濃度作為橫坐標(biāo)，吸光度值作為縱坐標(biāo)，從而到鉛和鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)。檢出限MDL=kS/K，k=3，S為測(cè)定11次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K為工作曲線斜率，計(jì)算檢出限，結(jié)果見(jiàn)表4[6]。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波條件選擇

本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了HNO3和HNO3-H2O2兩種消解體系，都能完全地消解樣品，但HNO3消解體系更簡(jiǎn)單些，HNO3-H2O2體系增加了H2O2實(shí)驗(yàn)步驟，較麻煩且不安全，所以此方法選擇用HNO3進(jìn)行實(shí)驗(yàn)[7]。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

由表4可知，鉛、鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)性較好，鉛、鎘的檢出限分別為0.05 mg/kg、0.005 mg/kg。

2.3 鉛和鎘測(cè)定結(jié)果

取5種長(zhǎng)樂(lè)甜酒樣品按1.3.1進(jìn)行前處理，分別測(cè)定長(zhǎng)樂(lè)甜酒中鉛、鎘含量，平行測(cè)定3次，取平均值，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，5種長(zhǎng)樂(lè)甜酒中均未檢測(cè)出鎘，而鉛含量測(cè)定值介于0.054～0.077 mg/kg，均符合污染物限量規(guī)定。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

根據(jù)試樣中鉛、鎘含量的測(cè)定結(jié)果，按照標(biāo)準(zhǔn)加入法向已知含量的試樣溶液中，分別加入鉛和鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測(cè)定各種元素的具體回收率，并計(jì)算RSD值，結(jié)果情況可以參見(jiàn)表6。由表6可知，本方法測(cè)定的鉛、鎘加標(biāo)回收率在96.1%～105.3%，RSD≤10%，表明該測(cè)量方法準(zhǔn)確，精密度好。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)改良樣品處理方法，采用微波消解法，使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了市售的5種長(zhǎng)樂(lè)甜酒中的Pb和Cd，其含量都在食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。經(jīng)檢出限和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)可以看出，該方法不僅操作簡(jiǎn)單而且精密度好、檢出限低、回收率高，適用于長(zhǎng)樂(lè)甜酒中鉛、鎘的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

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[2]搜狐網(wǎng).一碗甜酒，讓你醉在千年古鎮(zhèn)[EB/OL].（2018-03-09）[2022-03-17].https：//www.sohu.com/a/225107841_100124267.

[3]紅網(wǎng).“鎮(zhèn)”起風(fēng)云：湖南“鄉(xiāng)村振興·特色產(chǎn)業(yè)小鎮(zhèn)”巡禮[EB/OL].（2018-09-03）[2022-03-17].https：//moment.rednet.cn/pc/rednetcms/news/20180903/1402190.html.

[4]程曉宏，楊清華，陳峰，等.食品安全中重金屬檢測(cè)方法的研究進(jìn)展[J].江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué)，2015，26（3）：56-58.

[5]國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定：GB 5009.12—2017[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017.

[6]中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

[7]陳均.微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中的鉛和鎘[J].輕工科技，2020，36（1）：7-8.