實驗室管理中檢測設(shè)備的期間核查

唐 若, 鄧 謹, 梁 輝

(上海海關(guān)機電產(chǎn)品檢測技術(shù)中心, 上海 200135)

根據(jù)ISO/IEC 17025：2017 《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和CNAS-CL01:2018 《檢測和校準實驗室能力認可準則》的要求，實驗室應有專人負責設(shè)備的管理，包括校準、維護和期間核查等，建立設(shè)備校準、核查和維護的機制。這兩個標準還規(guī)定實驗室應根據(jù)設(shè)備的穩(wěn)定性和使用情況確定期間核查的方法和周期。實驗室一般都會對儀器設(shè)備進行定期檢定或校準，以保證檢測數(shù)據(jù)的有效性和量值的溯源性，同時還會對其定期加以維護，以確保設(shè)備的可靠性和有效性。對于一些穩(wěn)定性差、使用頻率高、使用環(huán)境惡劣的設(shè)備，更應重視對設(shè)備進行期間核查。

期間核查的目的是保證儀器設(shè)備在兩個校準周期間的可信度，避免由于其狀態(tài)異常而給檢測結(jié)果的準確性帶來風險。

期間核查的要求有：規(guī)定核查對象、核查內(nèi)容、核查方法、核查周期等。

1 核查計劃

實驗室應定期對設(shè)備進行評估和分析，制定期間核查計劃和期間核查的范圍。主要考慮儀器設(shè)備的校準周期及上次校準的結(jié)果、儀器設(shè)備的使用狀況和頻次、儀器設(shè)備的使用情況和使用環(huán)境等因素，對一些數(shù)據(jù)易變或數(shù)據(jù)存疑的儀器，以及臨近使用期限的儀器制定期間核查計劃[1]。每一年度可根據(jù)設(shè)備的校準周期、新增減設(shè)備、設(shè)備狀態(tài)等制定和修改核查計劃。根據(jù)每類設(shè)備的特性制定期間核查作業(yè)指導書。

2 核查對象

溫度試驗設(shè)備是實驗室使用頻率最高的設(shè)備之一，檢測周期、檢測環(huán)境、設(shè)備異常等因素都會影響其檢測結(jié)果。

檢查設(shè)備為GPS-4型恒溫試驗箱，其生產(chǎn)日期為2015年，容積為784 L，溫度為-60～150 ℃，循環(huán)系統(tǒng)為離心風機單循環(huán)，溫度偏差為±2 ℃，溫度均勻度為±2 ℃。在不大于100 ℃時，溫度波動度為±0.2 ℃；在100～150 ℃時，溫度波動度為±0.3 ℃。

3 核查程序

期間核查的方法有多種，可根據(jù)實驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點，從測量設(shè)備的特性以及經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。通過核查溫度試驗設(shè)備的溫度偏差、波動度以及均勻度來檢驗設(shè)備的可靠性和有效性。

根據(jù)GPS-4型恒溫試驗箱的實際情況制定的核查程序為：① 部署測量點；② 選取溫度；③ 選定核查所用設(shè)備；④ 核查結(jié)果。

3.1 測量點位置和數(shù)量的選取

將設(shè)備空間分為上、中、下3個水平面，測量點分別位于這3個層面上，位置如圖1所示；核查測量點分布在A，B，C，D，O，K，L，M，N位置，共9個點；當設(shè)備容積大于2 m3時，溫度測量點為如圖1所示的15個點；當設(shè)備容積小于0.05 m3時，可適當減少測量點。

圖1 測量點位置示意

測量點O位于中層的幾何中心；測量點A，B，C，D，K，L，M，N與設(shè)備內(nèi)壁距離為100 mm。

根據(jù)試驗箱的大小，一般測量點位置為距離設(shè)備內(nèi)壁各自邊長的1/10，但最大距離不大于500 mm，最小距離不小于50 mm。

3.2 檢驗溫度的選擇

檢驗溫度原則上應覆蓋整個設(shè)備運行及其經(jīng)常使用的溫度。設(shè)備的溫度為-60～150 ℃，實驗室常用的檢驗溫度為40，80 ℃，故選擇-60，0，40，80，150 ℃等5個溫度進行期間核查。

3.3 核查所用的設(shè)備

選用量值穩(wěn)定和具備更高精度等級的同類測量設(shè)備，其測量不確定度不超過被查設(shè)備不確定度的1/3。選用GL-840型溫度循環(huán)檢測儀和HL-NT3-D型溫濕度記錄儀對溫度試驗設(shè)備進行期間核查，配有T型熱電偶，最大允許溫度誤差為±0.2 ℃，不確定度為0.3。

3.4 核查方法

采用傳遞測量核查法，利用更高精度等級的同類測量設(shè)備對溫度試驗設(shè)備內(nèi)不同測量點的溫度進行監(jiān)控。將熱電偶按上述測量點位置和數(shù)量進行布置，用核查設(shè)備進行監(jiān)控。設(shè)置每個檢驗溫度，設(shè)備在每個檢驗溫度穩(wěn)定30 min后(穩(wěn)定時長最長不超過2 h)，開始記錄各測量點的溫度，在30 min內(nèi)每間隔1 min記錄一次，共記錄30次。

4 核查周期

根據(jù)溫度試驗設(shè)備的使用率、可靠性及使用情況，在兩次校準之間至少安排一次期間核查。如果核查設(shè)備在運行時出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常、需要維修、老化嚴重等情況，需要增加核查次數(shù)。由于檢驗的溫度試驗設(shè)備近年來的運行狀況和精準度較好，無異常事件發(fā)生，故該年度僅安排一次期間核查。

5 核查結(jié)果

按測量點位置和數(shù)量將GPS-4型恒溫試驗箱的溫度核查數(shù)據(jù)分為上、中、下3層，共9個測試點的數(shù)據(jù)，每個測試點按30 min內(nèi)每間隔1 min記錄一次數(shù)據(jù)，再按-60，0，40，80，150 ℃等5個不同的溫度重復測試。對共計1 350個測量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計和計算，溫度核查數(shù)據(jù)如表1所示(Tmax為溫度上偏差，Tmin為溫度下偏差)。

表1 溫度試驗設(shè)備期間核查數(shù)據(jù)及其偏差和波動度 ℃

分別統(tǒng)計5組核查數(shù)據(jù)，并根據(jù)GB/T 5170.2—2017 《電工電子產(chǎn)業(yè)環(huán)境試驗設(shè)備檢驗方法 溫度試驗設(shè)備》中溫度偏差、波動度及均勻度的計算方式進行計算。

5.1 溫度偏差

溫度偏差分為上偏差Tmax和下偏差Tmin，30 min內(nèi)測的最高溫度點(最低溫度)與標稱值Ts的誤差，即ΔTmax=Tmax-Ts，ΔTmin=Tmin-Ts。

該次核查的最大偏差出現(xiàn)在150 ℃的測試過程中，分別是0.6 ℃和-0.8 ℃(見表1)，均未超出設(shè)備的溫度允許偏差范圍±2 ℃的限值。同時，該次核查的最大偏差也未超過IECEE OD-5014 《CTL儀器精度限值》。儀器精度限值與核查結(jié)果的溫度偏差對比如表2所示。

表2 儀器精度限值與核查結(jié)果的溫度偏差對比 ℃

5.2 溫度波動度

溫度波動度ΔTj等于30次測量的實測最高溫度Tjmax減去實測最低溫度Tjmin，即ΔTj=Tjmax-Tjmin。核查溫度波動度未超過設(shè)備允許的范圍，其對照表如表3所示。

表3 核查溫度波動度對照表 ℃

5.3 溫度均勻度

溫度均勻度ΔTu是在任一時刻，工作空間中最高溫度Timax和最低溫度Timin的最大差值。核查溫度均勻度最大值出現(xiàn)在150 ℃，計算得到核查的均勻度為1.1 ℃，未超過設(shè)備的溫度均勻度±2 ℃的限值。

6 核查結(jié)果的評價

根據(jù)核查結(jié)果，溫度偏差、波動度和均勻度均未超出標準以及設(shè)備自身的要求。分析該設(shè)備之前的校準和核查結(jié)果，認為該設(shè)備是可靠的，出具的數(shù)據(jù)是有效的。近年來該設(shè)備運行正常，無異常數(shù)據(jù)，故維持設(shè)備的核查計劃和作業(yè)指導書。如期間核查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運行有問題，則應立即停用，查明原因并維修后重新校準。分析并追溯該設(shè)備之前的檢測結(jié)果，如影響檢測結(jié)果的有效性則需要重新檢測，并修改已出具的檢測報告。

溫度波動度雖未超出相關(guān)允許值，但已是設(shè)備允許的最大值，在該設(shè)備的使用和校準過程中需要密切關(guān)注此溫度波動度。最好對該設(shè)備進行一次維修保養(yǎng)并找出原因。若無法查找原因，試驗前需考慮檢測中規(guī)定的允許誤差范圍，對該設(shè)備做出限制性使用或其他處理意見。

由核查的數(shù)據(jù)可知，出風口和遠離箱內(nèi)測溫點的溫度波動度較大，溫度均勻度較差。根據(jù)此特征，試驗前需考慮試樣的體積和擺放位置，試樣體積太大會影響箱內(nèi)的熱對流。試樣擺放位置應盡量避免箱內(nèi)溫度均勻性差的位置。

以上是在設(shè)備無負載、無熱源的情況下進行核查的，在增加負載后，箱內(nèi)的溫度波動度和溫度均勻度可能存在變化，故在實際檢測過程中需考慮試樣負載對溫度的影響。

7 結(jié)語

期間核查可以保持設(shè)備在兩個校準周期之間的可信度，確保設(shè)備的正常運行和有效性，保證實驗室檢測數(shù)據(jù)準確可靠，在實驗室設(shè)備管理中起著不可替代的作用。