防曬霜的配制與性能評估

何松格

摘 要：防曬霜的配制方法多種多樣。本文介紹了利用磁力攪拌器配制以甲氧基肉桂酸乙基己酯作防曬劑的防曬霜配制方法，以及防曬霜性能的各項評估，包括利用紫外可見分光光度計測量紫外吸光度、評估穩定性等多項評估項目。

關鍵詞：防曬霜;配制;紫外可見分光光度計;性能評估;磁力攪拌器

1前言

近年來，隨著生活水平的提高，越來越多的人開始關注自己的皮膚，白嫩細膩的皮膚是女性一直追求的目標，因此有關美白的防曬化妝品大力發展起來[1] 。防曬化妝品是適用于減輕或防止皮膚因日曬而受損傷的一類化妝品，它可以保護皮膚免受紫外線照射，從而避免黑色素的產生與積累。因此，防曬霜的配制和性能評估成為了極具市場價值和現實意義的研究課題。本文研究了防曬霜的配置原理和各組分的作用，利用甲氧基肉桂酸乙基己酯作防曬劑配置出防曬霜，并研究防曬劑不同配比下紫外吸收效果，以及比較評估了自配防曬霜與幾種市售防曬霜產品的性能。

2實驗部分

2.1實驗儀器與試劑

實驗儀器：燒杯，試管，封口膜，磁力攪拌器（帶加熱）

實驗試劑：硬脂酸、單硬脂酸甘油酯，十六醇，甲氧基肉桂酸乙基己酯（變量），甘油，氧化鈦（變量），氫氧化鈉。

2.2實驗步驟

2.2.1基本配方（見表1）

2.2.2實驗設計

按照不同的甲氧基肉桂酸乙基己酯和二氧化鈦用量（如表2）設計實驗。

根據表2中變量藥品的用量，利用控制變量法設計了如下實驗：在二氧化鈦質量分數為定值4%的條件下，分別以4%、6%、8%、10%的質量分數的甲氧基肉桂酸乙基己酯設計配方，進行了四次配制三次紫外吸光度測量;在甲氧基肉桂酸乙基己酯質量分數為6%的條件下，分別以1%、2%、3%、4%的質量分數的二氧化鈦設計配方，進行了四次配制和三次紫外吸光度測量。

2.3制備過程（以2wt%二氧化鈦和10wt%甲氧基肉桂酸乙基己酯為例）

2.3.1水相配制

在燒杯中將1g氫氧化鈉水溶液、1g甘油、水混合均勻，加熱至約90℃，保溫備用。

2.3.2油相配制

在燒杯中加入2g硬脂酸、0.2g單硬脂酸甘油酯、2g甲氧基肉桂酸乙基己酯（10wt%）、0.4g二氧化鈦（2wt%），置于磁力攪拌器上，在不斷攪拌下加熱至80℃，保溫備用。

2.3.3兩相混合

將油相緩慢加入到水相中，不斷攪拌使兩相混合均勻，當反應體系的黏度不再增大時，停止加熱，攪拌下自然冷卻。當溫度降至50℃時，可加入防腐劑和香精，均勻攪拌后，靜置冷卻至室溫，即得到成品。

2.4防曬霜的性能表征

2.4.1酸堿度測定

稱取2g樣品，加40mL純水，加熱至微沸，攪勻，冷群，靜置，測其pH值，判斷其是否符合外用乳劑pH值小于8.3的國標要求。

2.4.2顏色

過視覺直接觀察。

2.4.3細膩度與顆粒度

將1g樣品涂抹于皮膚，觀察防曬霜分布是否均勻、細膩柔滑、有無顆粒狀物出現、稠度是否適宜。

2.4.4延展性

將適量防曬霜置于試管管口，記錄其從管口流向管底所用的時間，并與其他防曬霜比較。

2.4.5穩定性

熱穩定性：將1g防曬霜裝入試管中，用封口膜或橡皮塞封口，經50℃水浴4h后，恢復至室溫，觀察是否出現油、水分層現象。另將1g防曬霜裝入試管中，用封口膜或橡皮塞封口，放入4℃冰箱中4h后，恢復至室溫，觀察是否出現油、水分層現象。

時間穩定性：將3批樣品各30g裝入包裝盒，加蓋，室溫下放置1、2、3個月，抽樣檢查，觀察是否出現油、水分層現象[2]，還可以將樣品配成溶液，利用紫外可見分光光度計測量溶液的吸光度，觀察該數據與存放前數據的差異，判斷其時間穩定性強弱。

2.4.6防紫外性能表征

稱取100mg防曬霜樣品于燒杯中，加入95%無水乙醇，制成待測溶液。將待測溶液倒至石英比色皿中，在紫外可見分光光度計中測量320～400nm長波段紫外線（UVA）透光率。

3結果與討論

3.1實驗方案的誤差與改進

我們按照上述實驗方案制得第一組防曬霜（自制防曬霜1），發現其延展性極差，稠度很高，在人皮膚上的被吸收速度較慢（詳見表三），初步推斷是油相過高導致。于是決定提高水相來優化配方，進行了第二次配置。由于第二次配置過程中實驗室現有的氫氧化鈉溶液的濃度為0.1mol/L，不滿足實驗設計要求的氫氧化鈉10%水溶液（濃度約2.77mol/L），通過計算，將試驗方案更改為將28g該濃度氫氧化鈉水溶液與2g甘油混合，其余藥品加入質量與原實驗設計相同，制得第二組防曬霜（自制防曬霜2）。通過實驗觀察，發現其整體性能優于第一次制得防曬霜。本實驗只對部分主要藥品的用量關系做了初略探究，各藥品具體用量仍需更多實驗進行改良驗證。

另外，由于本實驗使用的攪拌器功能老化，加熱攪拌時無法將溫度控制在實驗方案中設定的水平，兩次制備溫度均偏高，這也可能成為影響自制防曬霜性能的一大因素，可以通過更換溫度控制更為精確的磁力攪拌器解決。

3.2與幾種市售產品對比分析

利用以上幾種評估防曬霜性能或表征的方法，將自制防曬霜與幾種市售防曬霜產品（碧柔防曬霜、歐萊雅防曬霜、薇諾娜防曬霜）比較分析，結果如表3所示。

通過表3可以得出結論，自制防曬霜2的性能整體優于自制防曬霜1，說明配方優化改進較為成功，但與市售的幾種防曬霜相比仍有一定差距。

3.3紫外吸光度測定結果

重復上述優化后實驗方案，根據藥品不同的用量制得多組防曬霜，再利用紫外可見分光光度計重復3次測量每組防曬霜的紫外吸光度，取其平均值，得到如表4和表5兩組數據，線性數據圖如圖1，圖2所示。

3.4檢測結果的誤差分析

進行紫外吸光度測量時，主要存在以下幾種誤差：

第一，由于制備過程中加入了二氧化鈦固體，其不溶于溶液中，經磁力攪拌器攪拌后，以微小固體顆粒的狀態分散于溶液中。對該溶液進行紫外吸光度測量時，這些微小固體顆粒會吸收部分光線，進而對測量結果會造成一定影響。

第二，紫外可見分光光度計本身可能存在誤差，由于儀器使用年限過長導致精度不高會影響測量結果;在測量時未將狹縫寬度調節至最佳水平也會影響測量結果，這是由于其會影響光譜的純度、吸光度值，在定量分析時，為了得到足夠的測量信號，應采用較大狹縫，在定性分析時，為了提高分辨率，應采用較小狹縫，以獲得精細的光譜結構[3]。

第三，測量時所在環境的溫度不同會產生誤差，不同的溫度對溶液的顏色會有一定影響，進而影響測量結果。另外，溫度升高，紫外可見分光光度計光譜吸收向短波方向移動，也會對實驗結果造成影響，故測量時應保持溫度一致，通常時在室溫條件下進行。

第四，實驗人員自身操作不當也會導致誤差產生，測量前實驗人員應仔細閱讀紫外可見分光光度計的使用說明，并在測量時重復進行多次測量，盡可能地減小誤差。

這些誤差可能會對測量結果產生較大影響，進而影響產品性能的評估。因此，盡可能地減少以上誤差對測量結果帶來的影響是實現紫外吸光度準確測量不可避免的問題。

4結論

在競爭日益激烈的市場環境下，減小誤差，制得品質更高的防曬霜產品具有重要意義。經過實驗探究和實驗條件的優化，我們初步成功制備了細膩度、穩定性、防紫外線性能優異的防曬霜，和市售成品相比雖然還有一定差距，但已經具備了基本的防曬性能。我們進一步可以繼續優化防曬配方，更加嚴格的控制溫度以制得性能更優異的防曬產品。

參考文獻

[1] 肖夢媛，黃杰，文艷霞，翁德會. 白芷美白防曬霜的制備[J].廣州化工，2020，48（19）：77～81.

[2] 楊建華， 孟新源， 胡君萍， 劉盟， 帕哈爾丁·玉蘇甫， 秦金輝， 熱娜·卡斯木. 蓯蓉美白防曬霜的制備及其質量評價[J]. 華西藥學雜志， 2011， 26（3） ： 271～273.

[3] [OL]. m.sohu.com/a/308440688_120011974