ICP-AES法測定食品氫氧化鈉中鉛的含量

潘流登

摘 要：用電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP）測定食品添加劑氫氧化鈉中鉛重金屬的含量，與國標GB/T5009.74-2014測定方法相比，此方法能快速、簡單而準確地分析出結果.為同行提供很好借鑒。

關鍵詞：ICP;食品氫氧化鈉;鉛

1前言

食品添加劑氫氧化鈉中鉛含量的測定采用國標GB/T5009.74-2014測定方法進行測定。此法測定過程步驟繁瑣、檢測費時又費力、且未測出具體的數據含量。電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP）能測出具體的數據含量，且測定過程簡單安全。

2.ICP等離子體發射光譜儀測定鉛離子

⑴ 原理

ICP內標法，以測定組分的純物質作為內標物加入到待測定樣品中，在相同的條件下分別測定待測組分和含待測組分純物質的待測組分的光譜強度，此曲線不通過原點，曲線外延與橫坐標相交，讀取曲線外延與橫坐標相交截距值。

⑵試劑與儀器

ICP等離子體發射光譜儀;250ml燒杯;250ml聚乙烯容量瓶;50ml聚乙烯容量瓶;0.1mg/ml鉛標準溶液;GR鹽酸

⑶實驗條件與準備

①儀器參數設置：功率1.1 Kw;冷卻氣19 LPI;輔助氣0.3 LPM;清洗時間30秒;霧化器52 PSI;蠕動泵0.8ml/min;樣品提取時間30s;樣品提升速率1.5L/min。

②標樣準備

標樣①：移取5ml0.1mg/ml鉛標準溶液于50ml聚乙烯容量瓶中。并用超純水定容搖勻，標準溶液濃度為10.0ug/mL。此標準溶液只要用作儀器波長的的校正。

標樣②：移取1ml0.1mg/ml鉛標準溶液于50ml聚乙烯容量瓶中。并用超純水定容搖勻，標準溶液濃度為2.0ug/mL。此標準溶液是作為內標物來用。

③樣品準備：

樣品①：稱25g左右的液體氫氧化鈉于250ml的燒杯中，準確至0.0001g，加30ml的超純水，用50mlGR鹽酸緩慢滴入燒杯中，搖勻，冷卻至室溫，將溶液全部轉移至250ml聚乙烯容量瓶中并用超純水定容并搖勻。

樣品②：分別移取25ml處理氫氧化鈉樣品溶液于3個50ml聚乙烯容量瓶中，每瓶加入0、2、6ml的2.0ug/mL鉛標準溶液，用超純水定容且搖勻，這作為一樣品系列測定用，現配兩組樣品溶液系列進行測定。

⑷測定方法

①儀器開機

打開電腦，打開穩壓器，按下ICP主機開機按鈕，打開循環水系統和載氣，開載氣時總閥要全部打開，二次減壓閥調至0.62MPa，打開抽風系統。進行連機 。進行光學系統校正后點火。

②校正

用10ug/mL鉛標液濃度進行波長掃描并自動校正，校正完成后要確定保存測定波長。經測定，鉛的測定波長為220.352nm。

③樣品檢測

選擇測定的鉛元素，分別輸入內標物的含量，然后確定進樣測定，在提升時間內將進樣針分別放入待測樣品內含0、2、6ml的2ug/mL鉛標準溶液的容量瓶中，進行樣品測定。進樣順序必須為按加內標物量從低到高進行。進樣完畢后儀器將自動計算樣品含量和相關系數R值并顯示，記錄下樣品含量和相關系數R值。

內標物含量：

經過查閱廠家說明書，內標法測定時要求相關系數R達到0.992至1.0之間。而測定的兩個平行樣的相關系數R都在這范圍內。說明測定結果數據準確。此時樣品鉛含量為1.413 ug/g。

⑸精密度與回收率

①精密度測定

用其中一組樣品溶液進行精密度的測定。連續測定5次，結果如下。

從表中的測定結果可看出，樣品中鉛含量的相對標準偏差為0.417%，說明儀器測定精密度很高。

②回收率的測定

分別移取1ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml2ug/mL鉛標準溶液于50ml聚乙烯容量瓶中，再加入25ml經處理氫氧化鈉溶液。每種濃度溶液與按測定樣品一樣加入內標物，定容后進行測定。測定如下：

從表中測定數據可看出。測定結果回收率在98.1%至101.8%之間，說明回收率符合規定。

3.結果與討論

采用國標GB/T5009.74-2014方法對食品添加劑氫氧化鈉中鉛含量進行定。此法測定過程步驟繁瑣、需要大量的藥品和儀器，檢測費時又費力、且未測出具體的數據含量。電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP）對食品添加劑氫氧化鈉中鉛進行測定，測定過程簡單安全。ICP等離子體發射光譜儀具有檢測線低、線性范圍寬、干擾少、檢測精密度高，分析速度快，而且可以多種離子同時進行測定。采用ICP等離子體發射光譜儀檢測可以有效的減少復雜的檢驗流程，縮短了檢測時間，提高檢測速度和藥品投入成本。

參考文獻

[1]ICP-MS測定亞溝黏豆包中的重金屬元素. 任廣濤. 綠色科技. 2015（11）

[2]《中華人民共和國國家標準》（GB5009.74-2014）