膠合板用小麥淀粉水解液改性膠粘劑的制備

黃強

摘? 要：研究是在堿-酸-堿條件下以小麥淀粉、硫酸、尿素、甲醛為原料，輔以三聚氰胺為增強劑合成環保型木材膠粘劑，其環保性能達到國家E1級。通過單因素法探討了硫酸加入量對小麥淀粉水解時間的影響。

關鍵詞：水解;小麥;淀粉

本文通過加入硫酸對小麥淀粉進行改性增強其化學活性，利用改性小麥淀粉水解糖，在交聯劑誘導作用下，與尿素，甲醛反應合成制備低價格、清潔型、高強度、高固體含量、貯存期長和粘接性能好的耐水木材膠粘劑。使所制膠粘劑各項性能指標達到脲醛樹脂膠粘劑的國家標準，具有較好的膠合強度和使用性能。

1 實驗設備及原料

1.1 實驗設備：電熱恒溫水浴鍋，北京科偉永興儀器有限公司;精密增力電動攪拌器，金壇市科析儀器有限公司;XLB100-D型平板硫化機;MJ-263C1-28/45 精密推臺鋸，山東東維木工機械有限公司;CMT550微機控制電子萬能實驗機，深圳市新三思材料檢測有限公司等

1.2 實驗原料：市售小麥淀粉;三聚氰胺，分析純，天津市科密歐化學試劑開發中心;甲醛，工業級，廣西高峰人造板有限公司;硫酸，分析純，廣東汕頭市西隴化工廠;氯化銨，分析純，成都市科龍化工試劑廠;市售桉樹單板，425×425×1.70（mm）等。

1.3 小麥淀粉水解糖的制備和改性UF的制備

首先，制備小麥淀粉水解液，將270g水和5g硫酸加入四口燒瓶中，開攪拌機，再倒入150g小麥淀粉，升溫。當溫度升到68℃～72℃時反應液出現糊化，升溫到76℃～80℃時邊部開始水解。當升溫到88℃～90℃水解完成，反應液顏色呈淡黃，此時開始利用碘酊檢測水解液顏色變化，當水解液與碘酊反應呈暗紫色時，用30%的NaOH溶液調pH=7.5終止反應，在30℃下粘度達到50-55秒，降溫35℃下料。

其次改性UF的制備，將甲醛加入四口燒瓶中用30%的氫氧化鈉溶液調pH為8.0，加入第一次尿素，反應30min后加入三聚氰胺，升溫至88～90℃開始保溫30min;用30%的甲酸溶液調pH為5.0-6.5，保溫30min后，測其粘度，直至粘度達到15～17s/30℃;加入第二次尿素的45%，升溫到88-90℃，加入小麥淀粉水解液，10min后加入剩余第二次尿素;升溫至88-90℃保溫，直至粘度達到40～45s/30℃，加入第三次尿素調PH=7.5后在81±1℃保溫20min，調pH為8.0降溫至35℃放料。

1.4 膠合板的制備

使用尺寸為425mm（寬）×425mm（長） ，含水率8%的桉木單板。將調制好的膠粘劑按預先設定的施膠量置于單板上，用刮板緩慢刮平，使膠粘劑均勻涂布在單板表面，單板中每面的施膠量為30.1g。施膠完成后，讓施膠的單板進行陳放10min左右，再進行組坯。組坯的時候，各單板按奇數層和紋理方向互相垂直的原則放置。將組坯后的單板夾于兩張平整的鋼板之間，送入型號為XLB100-D的平板硫化機中，進行預壓各組實驗均在溫度為常溫、壓力為3.5～4.5MPa的條件下保壓12min。設定熱壓時間（480s-540s）和熱壓溫度（125℃～155℃），將預壓后的板坯陳化一段時間之后，將板坯夾于兩張鐵板之間，放入熱壓機，閉合熱壓機進行熱壓。

2 實驗設計方法及方案

本實驗首先采用單因素法探討了硫酸的加入量對小麥淀粉水解時間的影響，再采用三因素三水平的正交設計法進行實驗配方的優化。

2.1 單因素法方案

本實驗為了探討硫酸的加入量對小麥淀粉水解時間的影響，因此只改變硫酸的質量，利用固定的下料粘度作為評定指標，其它因素不變;單因素的實驗方案如表。

3 結果與分析

由上圖可知，硫酸的加入量對小麥淀粉水解時間的影響非常明顯，隨著硫酸加入量的增加，水解時間明顯縮短，當加入足夠量硫酸時，硫酸對水解的影響減小。因此，在保證膠合強度的同時，可適量增加硫酸的加入量，有利于減少小麥淀粉水解的時間，以便提高生產效率。其中當加入量從5.4g增長到6.4g時影響是最大的，6.4g后反應效率放慢，由此可知硫酸加入量為6.4g時為較佳水解過程。

此外，隨著填料的增加，調膠后膠液中的樹脂量減少，在涂膠量不變時，實際樹脂用量減少，從而使膠合板中的甲醛釋放量降低。所以，填料的添加量也對游離甲醛釋放量有一定的影響。

結論

本論文選用小麥淀粉為主要原料制備淀粉基木材膠粘劑，通過水解將小麥淀粉進行低分子化處理，利用交聯劑的交聯作用提高淀粉基木材膠粘劑的膠合性能和耐水性能。通過改變硫酸的添加量研究其對小麥淀粉粉水解時間的影響;利用正交設計方法對實驗配方進行優化設計，得出的實驗結果如下：（1）小麥淀粉改性UF木材膠粘劑外觀為白色液體，水溶性好，固體含量為48.76%～51.35%，粘度為21.0～35.0s（涂-4杯，30℃），PH值為8.0～8.5;（2）硫酸加入量的多少對小麥淀粉水解時間的長短影響較大，隨著硫酸用量的增加，水解時間縮短，在保證膠合強度的同時，適量增加硫酸的加入量，有利于減少小麥淀粉糊化時間，提高生產效率;（3）小麥淀粉水解液改性UF木材膠粘劑的合成工藝簡單，生產工藝與現有脲醛樹脂膠粘劑生產工藝相容性好，進行工業化生產無需改變生產設備;