固溶處理對TC4合金組織和硬度的影響

韓顥源，楊 濤，邱 娟，楊 剛，余萬華，翟月雯，周樂育

（1.北京機電研究所有限公司，北京 100083；2.北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083；3.中國航空工業標準件制造有限責任公司，貴州 貴陽 550014；4.北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室，北京 100083）

鈦合金具有高比強度和優異的力學性能，如高強度、高耐腐蝕性以及斷裂韌性等，目前已被廣泛用于生物醫學和航空航天領域[1-2]。根據退火組織的不同，鈦合金可分為組織全為α相的單相鈦合金TA系列、全為β相的單相鈦合金TB系列，以及同時具有α相和β相的雙相鈦合金TC系列[3-4]。鈦合金常見的組織有以下4種形態，等軸組織、雙態組織、網籃組織以及魏氏組織。其中，等軸組織和雙態組織最大的差別在于α相的含量，前者一般大于40%，后者一般小于40%[5-6]。TC4（Ti-6Al-4V）是典型的α+β型雙相鈦合金，其產量占鈦合金總產量的50%，用量則占全部鈦合金加工件的95%[7]。TC4鈦合金顯微組織對熱處理工藝十分敏感，因此可以通過調控熱處理工藝來調控其組織類型以獲得理想的力學性能[8]。TC4合金固溶溫度一般選低于相變點30～80℃，在這個溫度區間內進行熱處理可以對初生α相、次生α相以及β轉變組織等尺寸和體積分數進行調控，從而達到優化材料強度、塑性、韌性的目的[9-10]。

本試驗對TC4合金進行不同工藝的固溶處理，觀察不同固溶溫度、保溫時間、冷卻方式下TC4合金組織類型和顯微硬度的變化，總結變化的規律并闡述其原因，為后續TC4合金固溶工藝制定以及顯微組織和力學性能的調控研究提供試驗支撐和理論依據。

1 試驗材料及方法

試驗所用材料為國產TC4合金，尺寸為φ8 mm×12 mm，TC4合金成分如表1所示。

表1 TC4合金的化學成分（質量分數，%）Table 1 Chemical composition of the TC4 alloy（mass fraction，%）

TC4合金是α+β型合金，經測定其β相變點約為965℃。試驗采用的固溶溫度為900～1000℃，保溫時間為30～90 min，隨后采用水冷（WC）、空冷（AC）、爐冷（FC）3種冷卻方式冷卻，分析固溶溫度、保溫時間以及冷卻方式對TC4合金顯微組織以及硬度的影響規律。具體熱處理工藝如表2所示。試驗中固溶處理使用的設備是F0810C馬弗爐。固溶處理后用線切割切取試樣，用預磨機磨去橫截面上的氧化皮和機加工痕跡，之后制備金相試樣，在400、800、1500、2000、3000號砂紙上逐級打磨至表面劃痕方向一致且粗細均勻，然后進行機械拋光，拋光后進行腐蝕，采用的腐蝕劑中（體積比）HF:HNO3:H2O=1:3:7。采用Zeiss G500場發射掃描電鏡觀察顯微組織，并采用MTC-ZDS302顯微維氏硬度計測試硬度。

表2 TC4合金的固溶處理工藝Table 2 Solution treatment processes of the TC4 alloy

2 試驗結果與討論

2.1 固溶工藝對顯微組織的影響

2.1.1 固溶溫度對顯微組織的影響

圖1為TC4合金在900～1000℃固溶60 min后水冷的顯微組織。隨著固溶溫度的升高，顯微組織經歷了等軸組織、雙態組織、全馬氏體組織的轉變過程。如圖1（a～c）所示，β相變點以下提高固溶溫度時，組織由等軸組織轉變為雙態組織。這兩種組織都是由初生α相和β轉變組織組成，不同點在于等軸組織的初生α相體積分數要高于雙態組織。初生α相呈等軸狀，是未溶解轉變的α相；β轉變組織是由高溫β相快冷后保留的亞穩組織。可以發現，當固溶溫度從900℃升高到950℃時，α相的尺寸和體積分數逐漸減小，這表示隨著固溶溫度的提高，越來越多的初生α相轉變成高溫β相。當固溶溫度從950℃提高到975℃，α相轉變成高溫β相的速度明顯提升，水冷下的組織中只有極少量尺寸較小的初生α相，可以認為在此溫度下α相全部發生相變，這與所測量的相變點一致。繼續升高固溶溫度至1000℃，如圖1（e）所示，初生α相完全消失，β轉變組織是由粗長的針狀α′馬氏體組成。由圖1可知，水冷時不同固溶溫度下的β轉變組織都是由交錯分布的針狀馬氏體α′相組成。這是因為當冷速很快時，擴散轉變來不及進行，高溫β相晶粒內部瞬間發生彌散形核，通過晶格切變的形式發生非擴散型相變，形成細針狀馬氏體α′相。隨著固溶溫度的升高，β轉變組織的尺寸和體積分數越來越大，α′馬氏體相的尺寸也逐漸增大，而且逐漸趨向于交錯無序分布。

圖1 TC4合金經不同溫度固溶60 min、水冷后的顯微組織Fig.1 Microstructure of the TC4 alloy solution treated at different temperatures for 60 min and water cooled

TC4合金經900、950、1000℃固溶水冷后的XRD圖譜見圖2。從圖2可以看到α-Ti的衍射峰，并沒有發現β-Ti的衍射峰，這說明固溶水冷后的組織中β相的含量非常少，β相在水冷過程中幾乎完全轉變成針狀α′相。

圖2 TC4合金經不同溫度固溶60 min、水冷后的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the TC4 alloy solution treated at different temperatures for 60 min and water cooled

2.1.2 固溶時間對顯微組織的影響

圖3為TC4合金在900、950、1000℃固溶不同時間的組織。當固溶溫度位于β相變點以下時，延長保溫時間后顯微組織中初生α相和β轉變組織的變化并不明顯。利用image pro圖像分析軟件對900℃和950℃保溫不同時間所得到的顯微組織進行分析。每組選取3張不同視場組織圖片來測繪初生α相體積分數，統計結果取平均值，如圖4所示。可以發現，延長保溫時間后初生α相體積分數略有降低，但總體差別不明顯。這是因為TC4合金固溶30 min后α相和β相比例已經接近平衡，隨著保溫時間的延長，只有微量初生α相發生轉變。但是為了減少界面能，提高穩定性，延長保溫時間后α相有吞并周圍細小等軸α晶粒并聚集長大的趨勢。當固溶溫度超過β相變點時，α相完全相變為β相，由于沒有α相的阻礙，β相長大變得十分容易，在保溫初期晶粒便能快速長大到一定尺寸，水冷之后獲得全馬氏體α′組織。之后隨著保溫時間的延長，顯微組織和晶粒尺寸都不會發生明顯變化。

圖3 TC4合金經900℃（a）、950℃（b）和1000℃（c）固溶不同時間、水冷后的顯微組織Fig.3 Microstructure of the TC4 alloy solution treated at 900℃（a），950℃（b）and 1000℃（c）for different time and water cooled

圖4 TC4合金經900、950℃固溶不同時間、水冷后的初生α相體積分數Fig.4 Volume fraction of primaryαphase of the TC4 alloy solution treated at 900，950℃for different time and water cooled

2.1.3 冷卻方式對顯微組織的影響

圖5為TC4合金在925、975℃下固溶60 min、不同方式冷卻至室溫后的顯微組織。由圖5（a1，b1）可知，固溶后水冷組織均由一定量的初生α相和交錯的針狀α′相組成，2.1.1節已經闡明其原因。由圖5（a2，b2）可知，固溶后空冷所得到的β轉變組織與水冷不同，是由次生α相與剩余β相形成的間隔片層組織，組織中觀察到少量針狀α′組織。空冷速度較慢，高溫β相在冷卻過程中發生元素擴散相變。次生α相首先在β相晶界處形核，由于沒有足夠的時間進行長大合并，所以形成了較窄或斷續的晶間α相。由于過冷度的存在，晶間α相向β相晶內束集生長，形成由次生α相與剩余β相的間隔片層組織，稱為α晶團。當α晶團與另一方向晶團或β晶界相遇時，晶團停止生長。爐冷狀態下，室溫組織為全等軸組織，由大量的等軸α相和低溫穩定的晶間β相組成。可以發現，不同冷速下除了β轉變組織不同外，等軸α相的尺寸與體積分數也各不相同，其隨冷卻速率的減小而增大。這說明在冷卻過程中，如果冷速較慢的情況下，初生α相會通過元素擴散的方式進行長大，且擴散時間越長，初生α相的尺寸越大，相體積分數越大。

圖5 TC4合金經925℃（a）和975℃（b）固溶60 min、不同方式冷卻后的顯微組織Fig.5 Microstructure of the TC4 alloy solution treated at 925℃（a）and 975℃（b）for 60 min and cooled with different methods

2.2 固溶處理對硬度的影響

2.2.1 固溶溫度對硬度的影響

圖6是不同固溶工藝水冷后TC4合金的維氏硬度變化曲線。由圖6可知，當固溶溫度逐漸升高時，硬度整體呈上升趨勢。這是因為隨著固溶溫度的升高，初生α相含量降低，水冷后獲得的針狀α′相體積分數增大。與鋼中馬氏體不同，TC4合金中的針狀馬氏體屬于間隙固溶體，硬度略高于α相，硬化效果有限，但高密度交錯分布的α′相會造成位錯塞積。在TC4合金中，初生α相屬于軟相，初生α相的減少和高密度位錯塞積往往會導致硬度上升。由圖6可知，當溫度超過950℃后，隨著固溶溫度的增加，硬度增幅更加顯著。這是因為當固溶溫度接近相變點時，初生α相向高溫β相轉變的速度更快，室溫組織中有更多交錯分布的針狀α′相。

2.2.2 固溶時間對硬度的影響

從圖6可知，隨著保溫時間的延長，TC4合金組織的硬度有上升的趨勢，但并不明顯，主要原因是高溫平衡狀態下固溶溫度是α相比例的決定性因素。由圖4也可看出，保溫時間的延長只會導致少量α相轉變成高溫β相，所以室溫組織中針狀α′相的增加有限，導致硬度不會發生明顯的變化。

圖6 TC4合金經不同固溶處理、水冷后的顯微硬度Fig.6 Microhardness of the TC4 alloy after different solution treatments and water cooling

2.2.3 冷卻方式對硬度的影響

圖7是不同冷卻方式下TC4合金的顯微硬度。可以發現，在同一固溶溫度下，TC4合金的硬度隨著冷卻速率的減小呈降低趨勢。這種變化趨勢主要與組織的變化有關。當在925℃和975℃水冷后，組織由一定量的初生α相和針狀α′相組成，此時硬度最大，分別為359、389 HV0.2；空冷后，α相尺寸和體積分數逐漸增大，β轉變組織變為次生α相與剩余β相組成的片層組織，硬度減小至318、327 HV0.2；爐冷后組織變成全等軸組織，硬度值分別降至297、301 HV0.2。

圖7 TC4合金經不同溫度固溶60 min、不同方式冷卻的顯微硬度Fig.7 Microhardness of the TC4 alloy solution treated at different temperatures for 60 min and cooled with different methods

3 結論

1）隨著固溶溫度升高，水冷后TC4合金組織經歷了從等軸組織到雙態組織到全馬氏體組織的變化過程。組織中初生α相體積分數減少，α′相數量增加，顯微硬度逐漸上升。達到高溫平衡狀態時，固溶溫度是相比例的決定性因素，延長保溫時間對TC4合金顯微組織和硬度的影響不明顯。

2）隨著冷卻速度降低，室溫組織中初生α相尺寸和數量增加，β轉變組織由交錯分布的α′相逐漸變為次生α相與β相的片層組織，硬度下降；爐冷后硬度進一步下降。