絲網印刷石墨烯碳油墨應變傳感器性能研究*

蔡晨寧， 嚴 剛， 陳少林， 劉麗娜

(1.南京航空航天大學 民航學院, 江蘇 南京211106； 2.南京航空航天大學 航空學院, 江蘇 南京210016；3.南京航空航天大學 金城學院, 江蘇 南京211156)

0 引 言

應變測量是鋼筋混凝土結構試驗不可或缺的環節，可以獲取荷載施加和結構變形等信息。但常用的應變片易受溫度、濕度、導線長度等影響，在混凝土表面的粘貼過程復雜、粘貼質量難以保證。同時，在試驗過程中混凝土一旦開裂，應變片即有可能損壞失效[1]，嚴重影響使用效果。

碳納米材料具備良好的壓阻性能，可將其制備成傳感器件對結構進行應變測量。如Wang Y L等人[2]將碳納米纖維分散到環氧樹脂基體中制備了傳感器，并將其埋入混凝土圓柱中以監測在單調和循環載荷下的壓縮應變。Moriche R等人[3]研究了不同石墨烯含量對碳納米應變傳感器的性能影響，傳感器的靈敏度高達65。但這些嵌入式傳感器的制備工藝都較為復雜，并且與埋入結構的兼容性不是非常理想，限制了它們的推廣應用。

近年來，現代印刷電子技術在傳感器制備方面得到了廣泛的應用[4～6]。其中，采用絲網印刷這種操作簡便、成本低的印刷方法制備碳納米材料傳感器得到了研究者的關注和青睞。利用絲網印刷將碳納米材料印刷在基底上，適合快速和大面積使用場景的需求。如Yan G等人[7]利用絲網印刷將石墨烯碳油墨直接印制在復合材料表面作為傳感層，通過對結構損傷前后電導率重建圖的對比分析實現損傷識別。Lee D等人[8]采用絲網印刷制備了蛇形碳納米薄膜傳感器，并將之用于復合材料的應變監測，靈敏度較電阻應變傳感器有所提高。

針對鋼筋混凝土結構試驗測試需求，提出采用石墨烯碳油墨作為導電傳感材料，以導電銀漿作為電路材料，以聚酰亞胺薄膜為柔性基體，利用絲網印刷制備一種新型應變傳感器，并通過一系列試驗驗證了所制備印刷傳感器的適用性和有效性。

1 傳感器設計與制備

1.1 傳感器材料

采用的傳感材料為LN-GCI-Ⅲ型石墨烯導電碳油墨(山東利特納米技術有限公司生產)，其表面電阻為10～15 Ω/mm2。導電油墨通過印刷方式與結構集成，待固化后溶劑蒸發，體積收縮導電填料相互靠近形成導電網絡。導電線路材料采用3703型導電銀漿(深圳鑫威新材料股份有限公司生產)，其表面電阻為2.5×10-3Ω/mm2。柔性基底采用聚酰亞胺薄膜，是一種耐高溫、耐腐蝕、穩定性高的電工絕緣材料，其表面光潔，適合絲網印刷。

1.2 傳感器印刷

本文中絲網印刷采用的網版孔徑為200目，網版圖案有2種，分別為應變感應區圖和傳導線路圖，由CAD軟件設計后加工生產。傳感器的印制流程：1)將粘結有聚酰亞胺薄膜的聚丙烯尼龍板固定安裝在手印臺上，在其上部放置應變感應區網版；2)將適量石墨烯導電碳油墨倒在網版圖案的一側，使用硬度70左右的刮刀將油墨刮動至網版圖案的另一側，收回剩余油墨并取下網版；3)將印制應變傳感層的尼龍板放置到烘箱，在60 ℃下固化120 min后取出，并在常溫環境下放置60 min；4)將尼龍板再次固定安裝在手印臺上，在聚酰亞胺薄膜上指定位置粘貼銅箔膠帶，接著在其上部放置傳導線路網版，網版位置須經過反復調節后準確定位；5)將少量導電銀漿倒在網版圖案的一側，使用刮板將銀漿刮動至網版圖案的另一側，收回剩余銀漿并取下網版；6)在對導電銀漿傳導線路經過120 s的熱風槍快速加熱后，將其整體放置到烘箱，在60 ℃下固化180 min后取出，并在常溫環境下放置60 min后得到絲網印刷石墨烯碳油墨應變傳感器。

1.3 惠斯登電橋

將傳感器接入惠斯登電橋電路，電路中任一個橋臂都可以是傳感器電阻，電橋A、C為輸入端，接直流電源；B、D端為輸出端，當橋路電阻變化ΔR1，ΔR2,ΔR3和ΔR4時，電橋的輸出信號Uo將有增量ΔUBD，即

(1)

輸出信號Uo與傳感器的電阻變化成比例。若四個橋臂電阻為應變片，則

(2)

式中UAC為輸入電壓值，εd為電阻應變儀上的應變片讀數，Ko為電阻應變儀的靈敏度系數，與應變片的靈敏度系數相等，則

(3)

式中K為應變傳感器的靈敏度系數。

本文設計了3種電橋電路的應變傳感器接法，如圖1所示，分別為帶有1個、2個和4個印刷傳感元件的電橋電路。圖1(a)所示為單臂半橋接法，R1為工作傳感元件，R2、R3和R4為固定電阻，其阻值與R1大致相同，此橋路只考慮電橋的平衡，未考慮消除溫度的影響；圖1(b)所示為雙臂半橋，R1和R2作為0°和90°工作傳感元件分別接在AB和BC兩個橋臂上，R3和R4仍作為固定電阻，此橋路利用溫度補償法消除溫度影響，并且讀數增加(1+μ)倍(μ為材料泊松比)；圖1(c)所示為四臂全橋，R1和R3作為0°工作傳感元件分別接在AB和CD兩個橋臂上，R2和R4為作為90°工作傳感元件分別接在BC和DA兩個橋臂上，橋路同樣用溫度補償法消除溫度影響，并且讀數增加2(1+μ)倍。

圖1 傳感器電橋電路接法

2 傳感器測試與結果分析

2.1 試驗測試與數據采集系統

3種基于惠斯登電橋的絲網印刷傳感器(圖1(a)～(c)所示)，使用多通道直流電源(吉時利2231A—30—3型)給電橋A、C端輸入直流電壓UAC=2 V；使用多通道六位半數字萬用表(吉時利DMM6500型)測量電橋B、D端的輸出電壓UBD，并利用溫度測量功能實現環境溫度的同步測量。采用電阻應變片和靜態應變儀(YE2538型)標定印刷傳感器的靈敏度系數并考核在混凝土結構試驗中的使用效果。

2.2 溫度周期變化試驗

將印刷傳感器粘貼在具有優良熱導性能的鋁材表面，并放置在溫控箱內以3 ℃/min的溫變速率在15～75 ℃間進行周期循環試驗；使用數字萬用表對3種傳感器的輸出電壓和控制溫度進行同步測量，采集頻率為20 Hz。

試驗過程中傳感器未受到機械變形，因此輸出電壓信號變化值主要與溫度波動引起的阻值變化有關。如圖2所示,單臂半橋傳感器未進行溫度補償，其受溫度變化的影響明顯，而雙臂半橋和四臂全橋的橋路進行了溫度補償配置，溫度變化影響顯著降低，可以滿足溫度變化環境下的測試要求。

圖2 溫度周期變化對輸出電壓信號的影響

2.3 等強度懸臂梁標定試驗

采用等強度懸臂梁試驗對傳感器進行標定。如圖3(a)所示，等強度懸臂梁一端固定在剛性支座，另一端通過標準砝碼和千斤頂進行分級加載。將3種印刷傳感器布置在離固定端等距離位置同一橫截面的上表面，并在對應位置安裝電阻應變片用于參考比較。

正式試驗分為兩個階段，第一階段為低應變狀態階段，進行20級加載，最大應變達到±1 000×10-6，如圖3(b)所示。在這個低應變范圍內，印刷傳感器顯示了優良的線性且無遲滯現象。第二階段為高應變狀態階段，進行60級加載，最大應變達到±3 000×10-6，如圖3(c)所示。當壓縮應變達到-1 200×10-6，拉伸應變達到1 500×10-6處觀察到輕微的遲滯，并逐漸呈現非線性[9]。由此確定傳感器的線性段取值范圍為-1 200×10-6～1 500×10-6，并標定3種傳感器的靈敏度系數K分別為44.4(單臂半橋)、47.6(雙臂半橋)和90.4(四臂全橋)，顯著高于常規電阻應變片(K=2)，線性度在0.998 9～0.999 1之間。

圖3 等強度懸臂梁標定試驗

2.4 鋼筋混凝土梁彎曲試驗

在鋼筋混凝土梁上測試3種電橋配置的印刷傳感器，試驗梁參照《混凝土設計規范》進行設計，梁的尺寸為120 mm×200 mm×1 500 mm，利用千斤頂和分配梁進行四點彎曲加載，通過荷載傳感器測量荷載讀數，分配梁間距600 mm，支座跨徑為1 200 mm，如圖4(a)所示。在混凝土的底面(受拉區)和頂面(受壓區)進行打磨并用酒精清洗，用滾筒刷抹底膠，待底膠固化后將印刷傳感器和電阻應變片粘貼在梁跨中的同一橫截面處，以確保它們處于相同應力應變水平，如圖4(b)所示。

圖4 鋼筋混凝土梁彎曲試驗

正式加載前，分三級預加載至6 kN，保證加載系統各部分之間接觸良好，檢查傳感器及測試儀器是否正常工作。正式加載時，按照每級2 kN加載，在每級加載穩定持續2 min后，記錄各個印刷傳感器及電阻應變片讀數。試驗過程中，荷載達到16 kN時，在梁跨中底面受拉區域出現首條微小裂縫。荷載達到26 kN時，梁底受拉區的裂縫延展至電阻應變片測量區域，直接造成受拉區電阻應變片失效。通過裂縫測寬儀觀測混凝土梁底面發現，造成電阻應變片失效的裂縫寬度為0.06 mm，失效電阻應變片的讀數改由機械式手持應變儀測量記錄，直至試驗結束。荷載達到34 kN時，梁底受拉區的裂縫造成受拉區最后一只印刷傳感器(四臂全橋)失效，裂縫寬度為0.24 mm。荷載達到最大值74 kN時，梁底面與頂面之間出現貫穿裂縫，最大裂縫寬度超過2.00 mm，鋼筋混凝土梁呈現彎剪破壞現象，試驗結束，如圖4(c)所示。梁頂面受壓區的印刷傳感器和電阻應變片在試驗全程中保持正常工作。在試驗全程中，電阻應變片以及手持應變儀的測量值、印刷傳感器(四臂全橋)的電壓變化值與荷載的關系，如圖5所示。

圖5 載荷與應變值/輸出電壓的關系

從試驗結果可以看出，正式試驗可分為兩個階段。階段一為受拉區電阻應變片正常工作階段，此階段加載時應力較小，鋼筋混凝土梁處于彈性變形階段，應變值直接參照電阻應變片讀數。由于混凝土的抗拉性能遠低于抗壓性能，當荷載為24 kN時，受拉區電阻應變片讀數達到393×10-6，受拉區出現微小裂縫造成應變片失效，其數值遠小于應變片的極限應變值20 000×10-6，其測量拉伸應變的范圍非常有限。階段二為受拉區電阻應變片失效后改由機械式手持應變儀(通過千分表變化量與標距換算得到應變值)測量記錄。當荷載達到30 kN，受拉區應變值為470×10-6時，單臂半橋傳感器失效；當荷載達到32 kN，受拉區應變值為489×10-6時，雙臂半橋傳感器失效；當荷載達到36 kN，受拉區應變值為522×10-6時，四臂全橋傳感器失效，至此受拉區的3種電橋配置的印刷傳感器全部失效。繼續加載至最大荷載74 kN時，鋼筋混凝土梁出現彎剪破壞現象，試驗結束。如圖6(a)所示，受拉區的印刷傳感器失效前，3種傳感器輸出電壓與應變值的關系接近線性，靈敏度系數分別為86.4,46.1和43.6，相對應的線性度為0.990 3,0.995 8和0.993 6。圖6(b)所示為整合受拉區和受壓區的四臂全橋傳感器的輸出電壓信號與應變值的關系，在試驗全程中，其輸出電壓與相對應的應變值呈現高度線性，靈敏度系數為86.8，線性度為0.996 4。

圖6 絲網印刷應變傳感器輸出電壓信號與混凝土應變的關系

由于電阻應變片的電阻柵絲呈蛇形布局，柵絲截面非常細小(直徑約為0.02 mm)，其基底一旦出現裂紋就會造成電阻柵絲斷裂，使應變片失效。印刷傳感器的電阻感應區呈條形布局，感應區截面尺寸(厚度0.2 mm，寬度5 mm)為單根柵絲的近千倍，微小的裂紋無法完全貫穿截斷，傳感器可持續工作。寬度僅為0.06 mm的微小裂縫就可以造成電阻應變片失效，而造成印刷傳感器全部失效的裂縫最大寬度達到0.24 mm。3種印刷傳感器中，四臂全橋配置的性能指標最好，靈敏度和線性度都最高，單臂半橋配置的性能指標最差，但其靈敏度仍高于電阻應變片(K=2.00)。以上結果說明本文提出的印刷傳感器相較于電阻應變片，對于鋼筋混凝土結構應變測量，測量范圍寬、靈敏度高、適用性強。

3 結 論

本文提出了采用石墨烯碳油墨作為傳感材料，利用絲網印刷制備傳感器的技術方法，用于結構應變監測。依據惠斯登電橋原理，設計和制備了單臂半橋、雙臂半橋和四臂全橋印刷傳感器，通過一系列試驗測試了各項性能并驗證了它們的適用性和有效性。試驗結果表明：1)溫度變化對單臂半橋傳感器影響明顯，無法滿足測試要求；雙臂半橋和四臂全橋進行了溫度補償，溫度變化影響較小，有較為穩定的測試結果。2)印刷傳感器在低應變狀態下的線性響應性能較好，在高應變狀態下會出現非線性現象和遲滯效應；3種電橋配置傳感器的靈敏度系數分別為90.4，47.6和44.4，遠高于電阻應變片，線性度在0.998 9～0.999 1之間，表現出高線性度。3)印刷傳感器適用于鋼筋混凝土結構的應變測量，其測量范圍區間更大，最大抗拉應變達到522×10-6，而電阻應變片在393×10-6時已失效；在試驗全程中，其靈敏度系數高于電阻應變片，分別為86.8，46.1和43.6，線性度在0.990 3～0.996 4之間，其中四臂全橋傳感器的性能指標最好、測量范圍最廣、靈敏度和線性度最高且最為穩定，能滿足混凝土這類抗拉性能差、彈性模量高的材質對應變測試的要求。