李重陽 王飛躍 陳志權
用正電子湮沒譜研究煅燒對SBA-15熱穩定性的影響
李重陽1王飛躍1陳志權2
1(華北水利水電大學電力學院 鄭州 450045)2(武漢大學物理科學與技術學院 武漢 430072)
多孔材料由于具有高比表面積、高滲透性、吸附性和可組裝性等優異的物理化學性能,被廣泛應用于氣體吸附、電化學、藥物輸送、催化劑和催化劑載體等領域。多孔材料的應用性取決于其宏觀性質,尤其是孔隙結構的多樣性、孔徑的可調性、熱穩定性等對其大規模實際應用非常重要。利用正電子湮沒譜學(Positron Annihilation Spectroscopy,PAS)觀察了SBA-15的熱穩定性。以正硅酸四乙酯為硅源,P123為結構導向劑,合成了原生有序介孔二氧化硅(SBA-15)和550 ℃煅燒后的有序介孔二氧化硅(SBA-15)。將上述兩種SBA-15在100~1 000 ℃溫度下煅燒處理,觀察其孔隙結構的熱穩定性變化。采用小角度X射線散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)、掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy,SEM)、高分辨透射電子顯微鏡(High-resolution Transmission Electron Microscope,HRTEM)、N2吸附/脫附(N2adsorption-desorption)和正電子湮沒譜學(Positron Annihilation Spectroscopy,PAS)等方法研究了兩種SBA-15有序孔隙結構的穩定性。正電子壽命測量結果表明:兩種SBA-15均存在4種壽命組分,較長壽命3和4分別對應于o-Ps在材料中微孔和二維六角的較大孔中的湮滅結果。隨著熱處理溫度的升高,這兩種SBA-15中較長壽命4逐漸降低,其強度4也逐漸降低,但煅燒后SBA-15較長壽命及其強度在600 ℃后下降更為明顯。同時,參數結果與正電子壽命的結果吻合較好,-曲線也表明煅燒后SBA-15孔隙類型在100~900 ℃間幾乎未發生變化。結果表明:煅燒后SBA-15表現出較好的熱穩定性,同時電子偶素(Ps)是一種非常靈敏的研究孔隙結構的探針。……