電感耦合等離子體發射光譜法在銅鉛鋅礦石分析中的應用

自20世紀60～80年代我單位發現并探明廠壩-李家溝特大型鉛鋅礦床以來，實驗測試部門經過多年積累，已形成完善的銅鉛鋅礦分析技術體系，在電感耦合等離子體發射光譜法在銅鉛鋅礦石分析中的應用也進行相應研究。文獻報道鉛鋅礦石中銅鉛鋅的測定分析方法有火焰原子吸收光譜法

、極譜法

、EDTA容量法

等，EDTA容量法適用于品位較高的樣品分析，測定結果準確度高；火焰原子吸收光譜法一般應用于低品位樣品的分析，對高品位樣品需稀釋測定，效率低、誤差較大。電感耦合等離子體發射光譜法

具有靈敏度高、測量范圍寬、多元素多譜線同時測定的優點，通過實驗研究，在選擇靈敏度不同的多條譜線，結合iTEVA工作軟件線開關功能，將測定上限提高到銅含量20%、鉛含量20%和鋅含量40%，測定下限降至銅含量0.001%、鉛含量0.004%、鋅含量0.001%，基本覆蓋了常見含量范圍，適用于銅鉛鋅礦中銅鉛鋅的測定。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

電感耦合等離子體發射光譜儀（美國Thermo iCAP7400 Radial），儀器主要工作參數如下：

對于鋼制多筒或多艙型筒型基礎的下沉調平技術，結構體系可調平角度、深度和屈曲風險是核心問題。德國Wilhelmshaven風電場單筒型基礎吸力下沉屈曲失效案例和多弧形筒裙改進設計如圖8所示。

1.2 標準溶液和主要試劑

（1）實驗用水：GB/T 6682規定的二級水，用于所有溶液的制備及稀釋。

（2）鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，優級純。

樣品測定完畢后，將分析結果用Excel格式導出，利用平均值公式將同一元素多條譜線的測定結果匯總。

（4）氫氟酸（HF）（ρ=1.13 g/mL），分析純。

（5）高氯酸（HClO

）（ρ=1.68g/mL），分析純。

（6）銅、鉛、鋅市售有證單元素標準儲備溶液：ρ=1mg/mL

儀器工作條件按表1設置，分析譜線和每條分析譜線對應標準系列見表3。

1.4.2 繪制工作曲線

（8）氬氣：純度≥99.995%。

隨著金屬3D打印技術的飛速發展，球形金屬粉末的市場將保持高增長態勢。2016年3D打印金屬粉的市場規模約為2.5億美元，據IDTechEx表示，到2025年，3D打印金屬粉末的市場規模將達到50億美元。但目前3D打印用球形金屬粉主要由國外廠家壟斷，國內生產的球形粉末存在性能不穩定、成本高、收得率低等問題。因此，研究3D打印金屬粉末的制備尤為重要，本文對3D打印用金屬粉末的主要制備工藝的基本原理進行了闡述，并分析了其優缺點，目的是進一步提高3D打印用金屬粉末的制備技術水平，促進3D打印技術的發展和應用。

1.3 試樣分解

稱取0.1g（精確到0.0001）鉛鋅礦石樣品，到100mL聚四氟乙烯燒杯中，加少許蒸餾水潤濕，緩慢加入20mL鹽酸（2），移至可控溫電加熱板上，于80℃下低溫溶解20min趕盡硫化物，加入5mL硝酸（3），繼續加熱分解30min后，加入5mL氫氟酸（4）和1mL高氯酸（5），緩慢將加熱溫度升至180℃，待開始冒高氯酸煙時將溫度升至220℃，待高氯酸煙冒盡后，關閉電加熱板，待溫度降至120℃左右，用蒸餾水沖洗燒杯壁，加入5mL硝酸（3），用余溫加熱將鹽類完全溶解。降至室溫后將溶液轉移至100mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，待測。

鉛鋅礦石中的硫化物普遍較高，在加入氧化性酸的條件下，生成的SO

易和鉛生成硫酸鉛沉淀，造成鉛的分析結果偏低。

1.4 測定

測定前儀器應提前30min點火預熱，使其穩定。

試驗結果表明，濕式誘捕器茶尺蠖性信息素誘殺茶尺蠖成蟲是比較好的綠色防控技術措施，能有效抑制茶尺蠖雄蟲密度，最佳投放間距為15 m，最佳投放高度為高于茶叢20 cm，每隔15～20 d更換一次誘芯。利用濕式誘捕器防治茶尺蠖，首先要做好病蟲害預測預報工作，根據蟲情變化情況及時放置誘捕器，從而達到最佳防治效果。

1.4.1 創建分析方法

（7）銅鉛鋅混合標準工作溶液：將單元素標準儲備溶液（6）逐級稀釋至100mL容量瓶中，加入硝酸（3）5mL，用水定容，搖勻待用。混合標準工作溶液溶度見表2。

沿著新宮晉對動態雕塑與自然的解釋，動態雕塑成了一種翻譯自然、與自然互動的工具。但自然被轉譯到了雕塑的動態表現上，雕塑是否又能被自然所翻譯呢？與自然的互動性是戶外動態雕塑作品（特指無需電力的自然動力作品）的主要特點，當自然力（風力、水力、生物力等）對戶外動態雕塑作品產生作用時，作品呈現出相應的動態，或者旋轉、閃爍、或者飄動、變形。同時，當作品運動時，又與周圍環境相協調，從而在視覺上介入和打破了環境的原有狀態，環境也成為作品的組成部分，從而形成新的景觀。

在工作軟件中建好分析方法后，從低到高依次測定標準工作溶液繪制標準工作曲線，標準工作曲線相關系數r≥0.9995。

1.4.3 線開關設置

線開關設置步驟：打開開分析方法欄頁面，點擊元素標簽，選中分析譜線，在右側曲線擬合界面選擇線開關功能，點擊線開關下限L-或上限L+設置分析譜線測定濃度范圍。以鋅分析譜線213.856為例設置先開關詳細情況見圖1。

本文所用線開關濃度值見表4。

1.4.5 分析結果匯總

按流程對樣品進行測定。如樣品數量較多，應每分析40件用標準工作溶液核查工作曲線的偏移。

1.4.4 樣品測定

（3）硝酸（HNO

）：ρ=1.41 g/mL，優級純。

2 結果與討論

2.1 趕硫化物的作用

關于組織起來的意義，毛澤東指出：“在農民群眾方面，幾千年來都是個體經濟，一家一戶就是一個生產單位，這種分散的個體生產，就是封建統治的經濟基礎，而使農民自己陷于永遠的窮苦。克服這種狀況的唯一辦法，就是逐漸地集體化。”［4］931毛澤東認為，通過合作社，“我們就可以把群眾的力量組織成為一支勞動大軍。這是人民群眾得到解放的必由之路，由窮苦變富裕的必由之路，也是抗戰勝利的必由之路”［4］931。

2.2 設置iTEVA軟件線開關功能的作用

鉛鋅礦石中鉛鋅含量一般在0.01%～40%，在不設置線開關功能測定高含量鉛鋅的情況下，鉛鋅的靈敏線由于元素濃度過高會產生自吸甚至信號溢出現象，導致分析結果不準確，線開關功能會使元素的每條分析譜線只報出設置濃度范圍內的測定結果，且濃度重疊部分報出的雙份測定結果可以相互比對，提高了分析結果的準確性。

高等職業教育是為社會主義現代化建設培養高素質技能型人才的重要途徑。在《國家高等職業教育發展規劃（2011—2015年）》的“推進高等職業教育信息化建設”部分，指出“加快教育信息化進程，推進現代信息技術在高等職業院校教學與管理中的廣泛應用，對提高教育教學質量具有十分重要的意義”。在信息化教學中，碎片化學習的優點逐漸被體現出來，于是微課技術應運而生。

2.3 方法檢出限和測定范圍

方法檢出限（MDL）以元素靈敏線測定試樣空白12次3倍標準偏差計算，測定下限以4倍方法檢出限計算，測定上限標準工作溶液最高點換算成試樣質量濃度表示，具體見表5。

“作者胸有境，入境始與親”（葉圣陶語錄）。人認識世界，主要是通過情境去展開。從心理學角度講，學生的情感也都是在一定的情境中產生的。由此，我們教師可以在課堂準備活動中利用創設的情境，將學生帶入渲染的氛圍，通過學生的身臨其境與耳濡目染，讓學生深切地體會情境中的情與理，那么學習的欲望必然也油然而生。這樣的情境式前奏對學生來說，便是其聲可聞，其形可見。例如：水平一的立定跳遠教材。教師通常采用創設“小青蛙學本領”來進行教學。課堂前奏是以小蝌蚪找媽媽為序幕拉開，學生的情緒一點一點地高漲起來了，為隨后的學本領（學習立定跳遠）——幫農民伯伯捉害蟲（連續跳躍）——冬天來臨（冬眠）打下很好的鋪墊。

2.4 方法精密度和正確度

用國家標準物質樣品GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165按本方法獨立水平測定3次，精密度相對偏差（RD）和正確度相對誤差（RE）數據見表6。

2.5 實驗室間比對

3家省級實驗室用本文方法對銅含量1.63%、鉛含量5.26%和鋅含量6.55%的未知樣品進行分析，各組分測定結果實驗室間均值相對標準偏差RSD≤1.5%。實驗室間比對數據見表7。

對于應用型本科院校而言，教師專業化就是指根據社會對應用型人才的需求，教師遵循應用型特征的教育教學規律，特別注重專業實踐能力。教師專業化發展強調教師的終身學習和終身成長，包括職前培養、新任教師培養和在職培訓，在教師的整個專業生涯中，通過學習和專業訓練，提高專業素養、專業實踐能力和個人職業道德等，促進教師從新手到熟手，從熟手到專家。

3 結論

本文用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，硝酸提取樣品，保證了樣品完全分解，結合iTEVA工作軟件線開關功能，用電感耦合等離子體發射光譜測定鉛鋅礦石的鉛鋅，極大拓展了測定上下限，鉛測定范圍0.004%～20%，鋅測定范圍0.001%～40%，基本覆蓋了鉛鋅礦石常見含量范圍，利用Excel數據統計功能，提高了分析結果的準確性，方法的準確度滿足相關規范要求，已經應用于日常實際工作。

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