微波消解—電感耦合等離子體發射光譜法測定礦石中各元素組分

2022-06-26 07:23:38羅繼鋒

世界有色金屬 2022年6期

自然資源部《全國礦產資源規劃（2016-2020年）》中將鐵、鉻、銅和鉬等24種礦產資源列入戰略性礦產目錄，規劃要求提高資源安全供應能力和開發利用水平。分析測試技術作為鐵礦石綜合開發利用水平技術保障的排頭兵，就要做到分析準確、盡可能多組分同時進行測定、所用試劑材料要便于購買等特性，目前礦石分析方法主要以單元素測定的分光光度法

、容量法

、重量法

和火焰原子吸收法為主

，多元素同時測定的方法有X射線熒光光譜法

和電感耦合等離子體發射光譜法

，本文在參考前人研究工作的基礎上，采用雙氧水-逆王水-氫氟酸-微波消解分解樣品，實現了礦石中二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、硫、磷、鈷、鉻、銅、錳、鉬、鈦、釩、鋅的同時測定。本文方法相對X射線熒光光譜法有微量元素測定下限較低的優勢；相對火焰原子吸收法、分光光度法來說，具有更寬的測定范圍和更低的方法檢出限。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

電感耦合等離子體發射光譜（美國Thermo iCAP7400 Radial）。儀器工作參數見表1。

(3) 對于很多發展中國家由于經濟不發達或國家較小，無相關的地震區劃的國家，需根據項目所處的位置、區域、地質特點、項目特點等綜合分析，并參考相關資料，分析后才能確定相關抗震設防參數。

微波消解儀（北京萊伯泰科ETHOS UP，40樣品位，50mL聚四氟乙烯消解罐），升溫控制程序設置見表2。

學生在桌面上出現了各種各樣的擺法，有的同學從桌面上轉移到空間試探，自然地就由二維空間轉向三維空間，思維豁然開朗。

1.2 標準溶液和主要試劑

儀器點火預熱30min穩定后按1.1參數設置儀器工作條件，進行標準工作曲線的繪制前應求得鈦對鈷228.616和鈣磷對硅185.067的光譜干擾系數并在工作軟件中填入，各組分標準曲線一次線性相關系數r應≥0.9995。依次對樣品空白、準確度控制樣品和未知樣品按流程上機測定。

（2）硝酸（HNO

）：ρ=1.41 g/mL，優級純。

（6）硼酸（H

）分析純。

在競爭日趨激烈并且增速逐漸放緩的SUV市場，想要獲得消費者的青睞必須要有獨到之處。東風雷諾新科雷嘉在智能互聯和安全性上的優勢還是值得稱贊的，考慮到它13.98萬元至19.48萬元的售價，對于它在市場上的表現還是值得一番期待的。

（12）氬氣：純度≥99.995%。

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（5）雙氧水（H

）：ρ=1.46g/mL，優級純。

（3）鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，優級純。

（7）逆王水：量取25mL鹽酸（3）與75mL硝酸（2）用水稀釋至200mL，混合均勻。現用現配。

珠海港控股集團總經理梁學敏告訴記者，通過共建共管，西江通航環境進一步好轉，船舶航行更加高效，大力促進了港口經濟發展，港區溢油應急能力也大幅提升。

（8）硼酸溶液：ρ（H

）=20g/L，稱取硼酸（6）4g溶解于200 mL水中，混勻待用。

歲時節日調節著人們的生產和生活節奏，整合著復雜的社會人際關系，調適著人們的精神意緒，成為民眾時間生活的社會依據。歲時節日不僅滿足了人們一定的生活要求，也推進和鞏固了社會秩序，并發揮著一種獨特的文化功能。這些民俗節日豐富了達斡爾人的生活，也增進了達斡爾民族的凝聚力。

（9）鹽酸（1+1）。

（10）硫、磷、二氧化硅、鈣、鎂、鉀、鈉、鈷、鉻、銅、錳、鉬、鈦、釩、鋅單元素標準儲備溶液：ρ=1 mg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心研制）。

（11）混合標準工作溶液：將單元素標準儲備溶液（10）按表3濃度配置到50mL容量瓶中，加入5mL逆王水（7），用水定容，搖勻后轉移至50mL聚乙烯試劑品中待用。

（4）氫氟酸（HF）：ρ=1.13 g/mL，分析純。

1.3 試樣分解

稱取0.1000g通過200目篩的礦石樣品至50mL聚四氟乙烯消解罐中，加入2mL雙氧水（5）、5mL逆王水（7）和3mL氫氟酸（4），立即扣上罐蓋擰緊，按順序將加完試劑的消解罐放入微波消解架，轉移至微波消解儀中，按1.1.2設置升溫控制程序參數，待消解完成后，用5mL硼酸溶液（8）沖洗解罐內壁，搖蕩混勻后靜置10min，將樣品溶液轉移至50mL聚乙烯試樣管中，定容至刻度，搖勻待測。