鋅精礦中鋅、銅、砷含量的檢測方法

隨著我國國民經濟的飛速發展，金屬鋅作為在工業生產中應用廣泛的生產原材料，其需求量日益增多，我國在金屬鋅的生產與市場需求中占有較大的市場，但是由于受到技術水平的限制、資源開發的制約、使用量過載等因素的影響，我國國內對于鋅精礦的需求一直處于居高不下的狀態，因此鋅精礦是我國長期進口的重要貨物。礦產品的冶煉技術是我國冶煉企業提高經濟效率的基礎，也是現代化冶煉企業工作的重心。對于鋅精礦來說，除了富含鋅元素，其中還有一些金屬銅、金屬砷、金屬鉛，這些物質能夠對鋅精礦的市場價格產生較大的影響，同時還影響了冶煉成品的質量。因此對于鋅精礦中金屬物質的檢測，一直是冶金企業和技術人員非常關心的一個問題，采用傳統的金屬物質檢測方法并不能適應日益增加的鋅精礦需求，因此需要采取更加高效、可靠的方式來檢測和分析鋅精礦中的金屬元素，從而提高工業企業的經濟效率

。

1 鋅精礦的技術背景

金屬鋅是在現代工業生產中比較常見的一種有色金屬，其呈現藍白色，硬度為2.0，熔點可達419.5℃，沸點可達911℃。金屬鋅在升溫至100℃～150℃時，具有較好的壓性，壓延后比為7.19。金屬鋅在空氣中容易生成一層保護膜，因此在工業中使用鍍鋅作為使用用途。金屬鋅與其他種類的有色金屬能冶煉成合金，例如金屬銅、金屬錫、金屬鉛與金屬鋅組成黃銅。金屬鋅與金屬鋁、金屬鎂、金屬銅壓鑄成合金。鋅粉、鋅鋇白、鋅鉻黃可作為繪畫顏料，氧化鋅可應用于制藥、醫學、橡膠、化工等行業中。

對于高純錫樣品，選擇119Sn作為基體同位素質譜線，按照表1內的工作參數進行設置，即能完全達到上述標準。在分析每一個樣品前最好都確保高純錫基體同位素質譜線119Sn的強度E和分辨率R都達到上述標準，若出現未達標情況只需在表1數據的基礎上稍微做一些調整就能達到標準。

鋅精礦是指鉛鋅礦和含鋅礦經過一系列的加工處理方法后精煉出來的礦石，其中具有較高的金屬鋅含量，符合我國相關標準中的規定，是提取金屬鋅和鋅化合物的主要來源，主要用于冶金行業、醫藥行業、化工行業等，有著較為廣闊的應用前景。對于鋅精礦來說，其主要成分是鋅，因此有必要對金屬鋅進行檢測，同時也需要對鋅精礦中含有的雜質金屬（銅、汞、鉛、砷等）進行微量檢測

。對于鋅精礦含有的元素檢測方法，一般采用的方法是針對不同元素分別處理，檢測方法比較復雜，如果樣品的數量巨大，那么鋅精礦的檢驗流程需要的時間較長。

式中:I、f、c、o分別表示LSTM細胞中的輸入門、遺忘門、細胞狀態、輸出門;h

我國目前采用《鋅鐵礦化學分析方法鋅量的測定》檢測鋅精礦中金屬鋅的含量，采用沉淀法分離其含有的雜質，但是實驗的步驟過于繁瑣，不利于檢測效率的提升。如果采用有機溶劑萃取法，則容易產生環境的污染等問題，不利于環境的保護。對于銅元素采集，采用原子吸收光譜法測定鋅精礦中的銅含量，利用原子熒光光譜法和滴定法測定鋅精礦中的砷含量。本文以鋅精礦中鋅元素、銅元素、砷元素作為研究對象，分析其在鋅精礦中的檢測方法，包括電感耦合等離子體發射光譜、X射線熒光光譜、原子吸收光譜等，實現對某些元素的高效檢測，本文的方法縮短了檢驗的時間，有效提高了冶煉的質量，從而提高冶煉企業的整體經濟效益。

2 鋅元素的理化性質及檢測方法概述

2.1 鋅元素物理及化學性質

鋅是一種較為常見的金屬元素，在元素周期表中排序30，位列金屬元素的第四位，密度為7.14g/cm

，密度低于鐵元素，外觀呈藍白色，導電能力低。鋅元素有著較為活潑的化學性質，能在空氣中被氧化成膜，此膜可以防止鋅元素繼續被氧化。金屬鋅溶于酸類物質，可以進行化學反應從而置換出金、銅等元素，在燃燒時呈現出藍綠色。

2.2 鋅元素的常規檢測方法

對于鋅精礦來說，化學分析法是目前較為常規的檢測方法，通過物質的置換與結合的化學反應，從而進行含量的計算，但是這種方式以化學數據和計量作為檢測的依據，在精確度上還有待提升，通常能夠檢測出含量不低于百分之一的元素。

2.3 X射線熒光光譜法

此種方法是一種非常有效的化學檢測和分析方法，在礦產品和冶金行業有著較為廣泛的應用，這種檢測和分析方法有著較高的靈敏度，不會輕易受到外界環境的影響，也有著較為寬泛的檢出限，可用于連續檢測多種化學元素，只需要一次前處理，無需多次對樣品進行處理，可以對鋅精礦中的多種元素（銅、砷、汞等）的含量進行同時檢測。檢測結果也有著較高的精確度，符合國內外的相關標準要求，檢測流程的時間明顯縮短，面對較大數量的樣品，也能夠高效、可靠進行相應的檢驗工作。此方法同時也可以在各種礦產品鋅含量的分析中使用，具有線性范圍寬、干擾少、快速、簡便、檢出限低等優點

。

1.1 數據來源 收集保山市2007-2017年中國疾病預防控制信息系統中上報瘧疾疫情數據，分析保山市瘧疾發病情況，報告情況，“三間”分布特點，病例數按照“現住址+錄入日期”統計，不含外籍病例及地址不詳病例。人口資料來源于保山市統計局。

2.4 氧壓浸出技術

鋅精礦檢測含量涉及的試劑主要有鹽酸、硝酸、氫氟酸、蒸餾水、1+1硝酸，以上試劑均為分析純。

3 鋅精礦檢測方法概述

3.1 電感耦合等離子體原子發射光譜法

該檢測方法使用到的主要儀器是X射線熒光分析儀，其次，要使用的工具是紅外電烤箱和連接到分析儀的液壓壓片機。需要在標準體系中選擇對照樣品的數量，制備樣品并編號，使用制備方法在玻璃料中制備標準樣品，并根據選擇的分析條件測量制備的校準樣品，然后采用數據分析軟件SpectraPlus中的理論系數法進行回歸及基體效應的校正，再建立校準曲線。該檢測方法使用到的試劑有無水四硼酸鋰熔劑、LiBr溶液、Fe

O

、LiNO

、ZnO等。這種檢測方法可以準確分析每批精礦，分析時間短，一般為2～5分鐘；可準確識別礦物種類，防止拆卸時發生意外，從而可以消化化學分析造成的大量的積壓。

文獻報道中，李春燕等人對鋅精礦、鋅渣、鉛鋅礦的樣品進行快速檢測，在鹽酸-聚乙烯醇-抗壞血酸的溶液中檢測鉛元素、鋅元素、鎘元素均有著較好的結果，線性結果符合規定。極譜法檢測具有較為簡單的實驗步驟、較少的實際消耗、較高的結果可靠性。文獻報道王志彬采用智能化極譜檢測鋅精礦中的鋅元素與鎘元素，在高氯酸和磷酸溶液中，可連續進行檢測，該方法操作較為簡單、結果的可靠性高，其回收率在96%～106%。

3.2 EDTA容量法

此種方法采用了鹽酸、硝酸、氯甲酸溶解礦石樣本，在氯化銨、氨水、過氧化氫等試劑的作用下，分解出金屬離子，在乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH范圍為5.4-6.0）中，在二甲酚橙的指示作用下，用EDTA滴定測定鋅的含量，與原子吸收法測定的結果接近

。有文獻表明采用EDTA滴定法測定鋅精礦中鋅含量，分析不確定性來源。同時對EDTA標準溶液滴度、樣品質量、滴定體積、測量過程的隨機誤差進行分析和量化。合成標準不確定度和擴展不確定度為0.21%和0.40%。EDTA容量法的優點是高于化學分析法，缺點是操作過程比較繁瑣，檢測的成本較高，檢測流程耗費的時間也較長。

3.3 原子吸收光譜法

見表2。

3.4 熒光光譜法

在文獻報道中，王巧玲使用了x射線熒光光譜儀，對樣品采用了粉末壓片法來測定其鋅含量。用國家標準樣品和實驗室繪制標準工作曲線，效果較好，說明熒光光譜法能夠滿足檢測的精密度和準確度。熒光光譜法和現行檢測方法進行對比，熒光光譜法前處理過程較為簡單，檢測時間較短，能夠滿足大數量鋅精礦樣品的檢驗需求。但是熒光光譜法需要對樣品進行粉末化處理，對樣品粉末進行細化處理。

3.5 極譜法

保護環境，人人有責。改善環境，人人行動。倡導低碳環保的新風尚，傳播環保正能量，自覺做清潔空氣藍天行動的傳播者、實踐者，擔起清潔空氣的社會責任。

鋅標準溶液的配置按照相關規定進行，稱取純鋅樣品1.0000g，加入30ml的1+1硝酸溶液使樣品充分溶解，轉移至1000ml的容量瓶中，加1+1硝酸溶液至刻度線，搖勻，即得。

幾種鋅精礦檢測方法及其檢測特點的對比如表1所示。

4 鋅精礦中含量的檢測分析

4.1 檢測分析參數

該方法采用鹽酸和硝酸的混合液對樣品進行處理，測定值與實際含量基本一致。在確定鋅精礦的鋅含量時，使用二級或一級鋅靈敏度線，但必須增加恒定的樣品體積和燃燒器偏轉，以獲得更好的吸光度和標準曲線。原子吸收光譜法具有簡單、快速的優點，測試了一個鋅精礦樣品，發現實際含量與樣品基本相同。

4.2 檢測的試劑和曲線分析

氧壓浸出技術是在廢電解液中加入硫化鋅精礦和硫酸，在一定的氧壓下反應。硫化物形式的硫被氧化為元素硫，而鋅則轉化為溶液。可溶性硫酸鹽。氧壓浸出技術包括原料制備、加壓浸出、閃蒸冷卻、硫回收五個工序。氧浸實驗的主要設備是高壓釜。采用氧壓浸技術回收單質硫不需要建設焙燒制酸系統，流程較短，鋅回收率高，成本低。氧壓浸出技術的一個顯著優勢是將精礦中的硫化物轉化為元素硫，從而顯著降低了整體氣體排放量；另一方面，鐵可以作為赤鐵礦的副產品沉淀，可以出售以獲取利潤。解決了鋅冶煉鐵渣處理的通病，滿足當前日益嚴格的環保標準。

對于含鋅含量較低樣品的檢測，主要應用于藥品檢驗、食品檢驗、土壤檢驗中，主要以鉍膜電極溶出伏安法、分光光度法、電感耦合等離子體發射光譜法、原子吸收光譜法、微波消解-原子吸收光譜法為主。

銅標準溶液的配置過程與鋅標準溶液配置相同，即稱取1.0000g純銅樣品，加入30ml的1+1硝酸溶液使樣品充分溶解，轉移至1000ml的容量瓶中，加1+1硝酸溶液至刻度線，搖勻，即得。

砷標準溶液的配置參照GSB04-1714-2004，即砷的終濃度為1mg/ml。

2)以鄭煤集團白坪煤業公司東翼風井主要通風機為試驗對象，利用靜壓差法與動壓法對主要通風機風量進行了實測，2種方法的現場實測風量結果的相對誤差均小于6%，說明靜壓差法和動壓法的實測風量結果的準確度均能滿足現場工程需求；相同風機靜壓下，動壓法測試結果整體小于靜壓差法，現場實測結果驗證了前文中靜壓差法風量測試結果大于動壓法的理論分析結果。

標準曲線的6個濃度由以上幾種元素的標準溶液進行分步混合，加入6毫升的1+1鹽酸溶液，將原有溶液稀釋到100毫升，得到表3所示濃度。

第三類以北京為代表：為應對區域環境壓力和解決區域供熱問題，2000年后北京地區陸續建設了一批以陜京線為氣源的天然氣熱電項目，形成了四大熱電中心及一批燃氣熱電廠，主要有北京京豐、京陽、京橋等電廠。

4.3 檢測樣品的制備

待測樣品的處理為烘焙法，將樣品的烘焙溫度升高至100℃，稱取0.1000g，置于250ml的乙烯燒杯中，蒸餾水將樣品浸潤，加入5ml鹽酸溶液，加熱溶解30min，轉移至電熱板上，100℃，120min，直到樣品全部溶于鹽酸溶液，再將溫度提升至150℃，完全蒸干，再加入15ml的1+1硝酸溶液，使硝酸溶液完全溶解樣品，轉移至250ml的容量瓶中，加水至刻度線，搖勻。

楊紫從網上購買了一些關于衣品方面的專業書籍，報了幾門相關的課程，還參加了一些衣品沙龍，非常認真地學習服裝色彩和款式搭配的知識，還注意搜集市面上的各種時裝雜志，研究里面模特的時裝搭配。每天，楊紫都會對著鏡子仔細打扮一番，將學到的著裝知識在自己身上“實踐”。

5 結果計算

待測樣品的含量以百分數的形式表示，通過標準曲線的查詢與計算，扣除空白樣品，求得待測樣品的濃度，從而得出待測樣品元素在鋅精礦的含量百分比。

6 結論

首先，在分析一個測試樣品的結果時，需要綜合考慮很多因素對檢測過程的影響，比如高濃度元素，以及一些特殊元素的吸收和輻射強度比較高，所以需要選擇亞敏感線。檢測時還應考慮低濃度元素，對輻射強度較低的元素可選擇傳感線。在檢測過程中，應注意選擇無干擾或干擾較小的譜線作為檢測對象。其次，為了選擇出最佳的光譜測試參數，需要設計出適宜的正交實驗，分析泵的速度要保持在25r/min～100r/min，發生器的功率在1100w，觀測距離以15mm～19mm為宜，摸索參數的數據，從而確定光譜線的信背比。

7 小結

總而言之，上述實驗分析結果表明，電感耦合等離子體原子發射光譜法對于鋅精礦中各種金屬元素的檢測和分析非常有效。這種檢測分析方法更便于操作和測量。并且分析結果也更加準確。這種檢測分析方法廣泛用于冶金廠的礦石檢測實驗。它可以為確定礦石的價值和品位提供更科學的依據和準確的數據參數，從而提供改進，為冶金企業帶來綜合經濟效益。

[1]孫志偉.鋅精礦中鋅、銅、砷含量的檢測方法與實踐探討[J].化工管理,2018(24):135-136.

[2]馬莉娜.鋅精礦的化學檢測方法與實踐探討[J].廣州化工,2021,49(11):27-29.

[3]楊繁.ICP-MS快速測定鋅精礦中砷、鉛、銻、鎘、鎳、鈷方法研究[J].山東化工,2021,50(04):110-111+114.

[4]牟錕.微波消解—原子吸收光譜法、原子熒光光譜法測定鋅精礦中鋅、鎘及汞含量[D].石河子大學,2014.

[5]劉忠新.鋅精礦的化學分析及測定[J].化工設計通訊,2018,44(12):143-144.

[6]趙晶晶.電感耦合等離子體發射光譜法測定鋅精礦、鋅礦石、鉛鋅混合礦中的鋅、銅、砷、鉛、鎘含量[J].現代儀器與醫療,2013,19(06):55-58.

[7]李顏君.EDTA滴定法測定鋅精礦中鋅含量方法的改進[J].冶金分析,2014,34(07):47-50.