氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水質(zhì)中酚類化合物的方法驗(yàn)證與優(yōu)化

馮若矩，袁 姁，王小敏，梁時(shí)軍，李 晉

(1.四川省南充生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 南充 637000;2.四川省圖書館，四川 成都 610000)

1 引言

含酚廢水是當(dāng)今世界上危害大、污染范圍廣的工業(yè)廢水之一，是環(huán)境中水污染的重要來源[1]。這些廢水通過揮發(fā)、沉降、滲透等方式進(jìn)入地表水和地下水，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838-2002)將酚類化合物中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚作為集中式生活飲用水地表水源地特定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目[2，3]。水質(zhì)中酚類化合物的分析，目前有氣相色譜法[1]、氣相色譜-質(zhì)譜法[4]、液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法等[5]。其中，氣相色譜-質(zhì)譜法比氣相色譜法定性更準(zhǔn)確，液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法包含的酚類化合物類別太少，僅4種硝基酚類化合物。目前絕大部分實(shí)驗(yàn)室選擇的是2015年7月1日實(shí)施的《水質(zhì) 酚類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 744-2015)，該方法通過衍生化的前處理方式，適用于多種酚類化合物的測(cè)定[6，7]。基于實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的限制，本次新方法的實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證采用液液萃取前處理方式。

2 材料與方法

2.1 方法原理

在酸性條件下(pH≤1)，用液液萃取法提取水樣中的酚類化合物，經(jīng)五氟芐基溴衍生化后用氣相色譜-質(zhì)譜法分離檢測(cè)，以色譜保留時(shí)間和質(zhì)譜特征離子定性，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量[8]。

2.2 樣品

2.2.1 樣品的采集與保存

本文所有樣品均嚴(yán)格參照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行采集和保存[3,9]。樣品采集后保存在棕色玻璃瓶中，用硫酸溶液將水樣調(diào)節(jié)至pH≤2。水樣充滿樣品瓶并密封，4 ℃下避光保存。注意樣品采集過程中不可用水樣沖洗樣品瓶。……