重塑黃土核磁共振T2譜的定量分析與應用

曹雪梅 詹永康 袁磊 舒中潘 張軍

摘要：核磁共振技術（NMR）憑借其便捷性、低成本、無損傷的優勢被廣泛應用于黃土孔隙空間研究領域中。但目前對于重塑黃土核磁共振T2譜的分析應用成果過于單一，從而造成了一定程度上的數據浪費。有鑒于此，基于核磁共振技術，利用數學分析手段對不同干密度重塑黃土的T2譜開展了定量分析;將分析得到的數學參數應用于石油領域中的SDR模型，并構建了重塑黃土的滲透率計算模型。結果表明：① 不同干密度重塑黃土的核磁共振T2譜在數學分析參數（均值、幾何均值、標準差以及峰度）中存在不同程度的差異，反映到物理意義上，則是重塑黃土干密度會對土體內部孔隙大小、分布及分選特征產生影響。相比傳統的方法僅獲取土體孔隙體積，數學統計方法獲得的數學參數對孔隙的描述更全面也更精確。② 借助于構建的重塑黃土的SDR模型，求解了試驗黃土的滲透率，計算的最小滲透率約為0.3 mD，計算結果與前人總結的規律接近。③ 干密度會影響多個土體微觀空間特征，從而引起土體滲透特性的改變。④ 從相關關系方面的分析來看，T2譜的均值和幾何均值對土體滲透率影響較大。研究成果在一定程度上可為核磁共振技術在黃土領域中的應用提供新的思路，可為黃土滲透性的預測提供新的方法，也可為了解土體滲透機制提供新的思考。

關 鍵 詞：重塑黃土; 孔隙空間; 核磁共振技術（NMR）; 微觀特征; 定量參數

中圖法分類號： P66

文獻標志碼： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2022.05.033

0 引 言

在中國西北地區，黃土極為重要，分布面積達63萬km2，主要分布在山西、陜西、甘肅和寧夏地區[1]。典型黃土是一種具有開放和亞穩定結構的風沙沉積[2]。一些黃土表現出水敏性，在濕潤[3]時，由于內部結構塌陷趨于不可控沉降，黃土地基塌陷等巖土工程問題與壓實黃土的水分滲流特性密切相關，而作為流體在壓實黃土中的流動通道，孔隙空間起著至關重要的作用[4-6]。因此，研究重塑黃土微觀孔隙特征，是了解工程中黃土宏觀滲透表現的基礎。

核磁共振技術（NMR）憑借其便捷性、低成本、無損傷的優勢，被廣泛應用于研究分析巖土體孔隙空間結構的巖土工程領域，其精確性與穩定性均得到了研究人員的驗證。田慧會等[7]利用自由水與結合水冰點不同的特性獲取了T2截止值，通過T2截止值得到了T2譜代表的結合水含量。Yuan等[8]通過核磁共振T2譜，研究了不同干密度和干濕循環條件下壓實黃土的滲透特性及結構演化。還有大量學者通過核磁共振技術研究了不同巖土體的孔隙特征，進而分析了土體某些宏觀表現行為，獲得了許多科研成果，效果良好[9-11]。

T2譜作為核磁共振技術的重要成果，可以反映土體內孔隙分布、組成等特點，通過對試樣T2譜的特征進行定性與定量分析，可進一步了解重塑黃土孔隙的空間結構。有學者將T2譜與壓汞試驗相結合，從而提出了非飽和土的滲透系數的預測方法[12];還有學者對T2譜進行了數學分析，將數學參數應用于石油開采率上，從新的角度了解了砂巖儲油層中孔隙空間特征[11]。

針對黃土的孔隙結構空間，已有部分學者利用核磁共振技術對其開展了較多的研究[13-14]，但對于T2譜的應用往往僅局限于獲取土體孔隙直徑大小的分布上，并未對T2譜本身所含有的其他空間信息進行進一步提取，更未進行定量分析，成果應用過于單一，這就使得核磁共振T2譜在黃土領域中的應用不夠充分，而且在一定程度上也造成了數據的浪費。

本文基于核磁共振技術獲取了不同干密度重塑黃土的T2譜，并利用數學分析手段對其開展了定量分析，并將定量分析得到的數學參數應用到求取不同干密度重塑黃土的滲透率計算模型的構建中。該方法在一定程度上可為核磁共振技術在黃土領域中的應用提供一個新的思路，也可為黃土滲透性的計算提供新的方法;同時，也有助于了解土體的滲透機制。

1 NMR技術原理

核磁共振（NMR）技術是基于H原子的自旋磁性和外加磁場之間的相互作用對艙內試樣中的水進行檢測的。信號大小與氫原子的個數成正比，與橫向磁化矢量的衰減成正比。核磁共振弛豫時間與試樣的孔隙半徑成正比，這是因為大孔中儲水量大，而微孔中儲水量小。核磁共振是指在外部磁場作用下能級之間的共振躍遷[15]。在這種磁場下，可以得到偏轉后的質子數和質子自轉軸恢復到初始平衡態所需要的時間（T2）[16]。

多孔介質的孔隙內部結構、孔隙中的分子運動及其與黃土的反應過程是多孔介質研究領域的重要課題。對于土壤孔隙中的流體，存在3種類型的弛豫機制，即表面流體和自由流體的弛豫、分子的自擴散。因此，孔隙流體流動的弛豫時間T2可表示如下[17]：

1T2=1T2f+1T2s+1T2d（1）

式中：T2為核磁共振橫向弛豫時間，ms;T2f為大容器中孔隙流體的弛豫時間，ms;T2s和T2d分別為表面流體弛豫引起的孔隙流體弛豫時間和磁場梯度（ms）擴散引起的孔隙流體弛豫時間。

1T2s=ρ2（SV）（2）

式中：ρ2是橫向弛豫系數，取決于土壤性質[17];S/V是孔隙表面積與流體體積的比值。

當只考慮飽和流體時，自由弛豫可以忽略不計，其值比表面弛豫小得多。同時，當磁場均勻且回波時間間隔足夠短時，擴散弛豫也可以忽略不計。因此，流體的松弛主要來源于土壤顆粒的表面松弛，式（2） 可近似為[18]

1T2=ρ2（SV）=Fsρ2R（3）

當孔隙為球形時，T2與孔隙半徑有關，Fs為孔隙形狀因子（當孔隙為圓柱形時Fs=3）。因此，通過式（3）可知核磁共振T2譜線能夠反演出土體內部的孔隙空間結構與大小分布特征[13]。

2 試驗過程

2.1 試樣準備

本次試驗所用黃土取自陜西省延安市某挖方邊坡，其基本物理性質如表1所列。

依據GB/T 50123-2019《土工試驗方法標準》，將土樣在108 ℃下烘干24 h，然后碾細后過2 mm篩備用。正如表1所列，試驗所用黃土最大干密度為1.8 g/cm3，最優含水量為16.3%，據此本文設置了5種不同干密度（1.80，1.74，1.68，1.62，1.56 g/cm3）的重塑黃土樣，為了減少試驗偶然誤差，另設置1組平行試驗。重塑黃土試樣含水量均為最優含水量：16.3%。

試樣配制時，為了控制制樣均勻，首先，將定量散狀篩后黃土與相應的蒸餾水混合攪拌均勻，控制含水量為16.3%，用保鮮膜密封靜置24 h，待土中水分分布均勻。然后，根據目標干密度計算得到單個試樣所需的濕土質量，先后分3層擊實進入環刀內，每層土間刮毛防止分層現象。由于核磁共振中磁場較強，傳統鋼制環刀對其影響較大，本試驗中所用環刀為特制聚四氟乙烯材質環刀，聚四氟乙烯可有效消除金屬對NMR信號的干擾。按照上述步驟，依次完成了2組5個干密度重塑黃土試樣。

2.2 試驗過程

采用核磁共振掃描法測量重塑黃土的T2圖譜，所用核磁共振儀器型號為MacroMR12-150H-I。該核磁共振儀永久磁鐵磁場強度為（0.3±0.05）T，射頻發射功率的峰值輸出大于300 W，最大線性失真小于0.5%。本次試驗所用到的線圈探頭的直徑為60 mm。

在核磁共振中，要得到能完整反映土體空間結構的T2譜線，試樣內孔隙必須要先飽水。所以，首先對聚四氟乙烯內的土樣進行飽和，將試樣兩端用透水石封住，防止土體孔隙在飽和過程中發生改變，也可使飽和過程更加均勻。然后將試樣置于真空飽和器中，抽取真空2 h后再進行真空飽和12 h，飽和后立刻進行NMR常溫掃描，以獲取2組不同干密度重塑黃土的T2圖譜。圖1為飽和中的試樣。

3 核磁共振T2譜圖形分布特征

在核磁共振對土體的測試中，首先對試樣施加磁場，讓土體孔隙中的水的H原子產生共振，然后撤銷磁場。由于H原子從共振的狀態恢復到激發前的狀態時會發出一定的電信號，孔隙越大，恢復到激發前狀態的橫向弛豫時間也就越久。同一個孔徑大小的孔隙越多，體積就越多，產生的電信號也就越強。利用傳感器收集這些電信號，然后經過數學反演就得到了T2譜線，橫坐標為弛豫時間，其物理意義是孔徑大小，弛豫時間越大，代表的孔隙越大。縱坐標是信號強度，某個大小的孔隙越多，其信號強度越強，其物理意義為某個大小孔隙的體積。

接下來，再將縱坐標的信號強度進行歸一化，即用單個弛豫時間下的信號強度去除所有弛豫時間下的信號強度的總和，這樣就將信號強度轉化為了孔隙度分量。最大孔隙度分量約為3%。

在核磁共振試驗中，不同干密度樣品的橫向弛豫時間T2分布曲線均為雙峰分布（見圖2），弛豫時間短則代表了小孔隙，弛豫時間長則代表了大孔隙。雙峰峰型分布表明重塑黃土體內孔隙具有宏觀、中、微觀的特征。

根據T2譜的特征可分為圖形分布特征與數學分布特征，圖形分布特征可用：最大最小弛豫時間、譜峰弛豫時間、區間孔隙分量、最大孔隙度分量和歪度這幾個特征參數進行描述，下面依次分析其圖形主要特征。

由于2組試樣為平行試驗，以下參數分析均取這2組試驗的平均值。

3.1 最大最小弛豫時間

T2譜中的弛豫時間越大，其代表的孔隙也就越大，因此，最大最小弛豫時間代表了重塑黃土內部最大與最小的孔隙。由圖2可知：不同干密度的重塑黃土最小弛豫時間基本一致，為0.01 ms，這是由于儀器本身的限制，所以最小弛豫時間沒有對比意義。最大弛豫時間隨干密度的增大而減小（見圖3），呈現出非線性的趨勢。

3.2 半弛豫時間

半弛豫時間指的是累計孔隙度達到50%時的橫向弛豫時間，該參數可在一定程度上反映土體中孔隙比的大小。如表2所列，試樣的半弛豫時間隨干密度的減小而增大，兩者呈負相關的關系。這也表明，隨著干密度的減小，土體內總孔隙體積與孔隙比在不斷的增加。

3.3 譜峰弛豫時間

譜峰弛豫時間指的是在核磁共振T2譜中信號強度最大的弛豫時間，代表了孔隙大小最為集中的弛豫時間分量。不同干密度試樣譜峰弛豫時間基本相差不大，說明重塑黃土在弛豫時間在0.73 ms左右所代表的孔隙孔徑最為集中，與試樣的密度無明顯關系（見表3）。

3.4 區間孔隙分量

核磁共振T2譜線的橫軸弛豫時間代表了土體中不同大小的孔隙，孔隙越大，其弛豫時間越大，而譜線縱軸的信號強度則可以反映該孔隙的體積大小。將不同大小的孔隙分成大中小3類，3類孔隙的體積分別在全孔隙體積中所占的比例被稱為區間孔隙分量。

根據譜線的形態將孔隙分為3類（見圖4）：最小弛豫時間至1.80 g/cm3試樣半弛豫時間（0.79 ms），是小孔隙S1;1.80 g/cm3試樣半弛豫時間（0.79 ms）至次譜峰弛豫時間（11.1 ms），為中孔隙S2;次譜峰弛豫時（11.1 ms）至最大弛豫時間（1 000 ms）為大孔隙S3。

T2譜與橫軸圍成的面積（無量綱）可代表不同大小孔隙的相對體積，所以通過統計3個區間（S1、S2、S3）的譜峰面積，可以計算得到不同大小的孔隙的相對體積，再分別計算出3類孔隙體積所占比例，計算結果如圖5所示。

圖5中，S2所代表的中孔隙比例隨干密度的變化影響不大，而S1代表的小孔隙，S3代表的大孔隙隨干密度的增大分別呈正線性相關和負線性相關，這表明干密度對于土體內部孔隙大小分布影響巨大，干密度越大的土體孔隙越少，孔隙也越集中。

4 核磁共振T2譜數學分布特征

在傳統地質數學統計模型中，最常用的概率統計模型是正態分布統計。前人應用正態概率分布里的數學特征參數比如均值、方差、中值、變異系數等，去描述各類巖石與土體的孔隙大小分布情況;而T2譜作為土體內部孔隙大小及分布的直接物理體現。因此，T2曲線也能使用數學統計參數來對其進行數學分布特征的定量分析。

4.1 均 值

均值是數學統計中非常常用的數學位置特征參數，可由核磁共振T2譜與孔隙度加權平均求得[11]：

T2=Ni=1T2ii（4）

式中：i為第i個弛豫時間對應的核磁共振孔隙度分量;

T2i為第i個弛豫時間，ms。

由式（4）可求得各重塑黃土試樣的T2譜的均值，能反映全孔隙中的平均孔隙大小。由表4可以看出：試樣T2譜均值隨干密度的減小而增大，呈負線性相關關系。

4.2 幾何均值

幾何均值和均值都是求一組數據中平均值的方法[19]，而幾何均值則更多用于數據的平均增長率的研究中。幾何均值可由下式定義[20]：

T2gm=（∏Ni=1T2i）i（5）

式中：T2gm為T2的幾何均值;

i為第i個弛豫時間對應的核磁共振孔隙度分量;

T2i為第i個弛豫時間，ms。

按式（5）求得每組試樣的幾何均值。各試樣T2譜幾何均值如表5所列。

幾何均值隨干密度的增大而減小，呈負相關關系，表明重塑黃土的干密度越大，T2曲線的平均增長率越小。

4.3 標準差

標準差是描述離均差平方的算術平均數。在孔隙系統中，可用于描述孔隙體積大小的分選性，標準差越小，說明孔隙大小的分選性越好，孔隙大小越集中。可由下式計算：

σ=（iT2i-T2）2（6）

式中：σ為標準差;

i為第i個弛豫時間對應的核磁共振孔隙度分量;

T2i為第i個弛豫時間，ms;

T2為均值;

為均值對應的孔隙度分量。

按式（6）求得每組試樣的標準差。各試樣T2譜標準差如表6所列。

標準差隨干密度的增大而減小，呈負相關關系，表明干密度越大的重塑黃土，其內部孔隙分選性越好，孔隙大小越集中在某個孔徑區間。

4.4 變異系數

標準差與均值的比值被稱為變異系數，是對數據值相對變化的體現。變異系數越小，孔隙結構、分選性也就越好。其計算式為

C=σ/T2（7）

按式（7）求得每組試樣的變異系數。各試樣T2譜變異系數如表7所列。

從表7可以得知：不同干密度試樣核磁共振T2譜的變異系數基本一致，說明干密度的大小并不會影響重塑黃土內部變異系數。

4.5 峰 度

峰度在核磁共振中是用來衡量T2譜曲線的陡峭程度，可以反映重塑黃土內部不同大小孔隙的集中程度，是用來評價孔隙結構很好的一個定量參數，計算公式如下：

KG=（2iT2i-T2）4σ4（8）

按式（8）求得每組試樣的峰度。各試樣T2譜峰度如表8所列。

由表8可以看出：峰度大致隨干密度增大而增大，表明干密度越大，T2曲線越陡，孔隙越集中。

5 定量參數分析與應用

5.1 定量參數分析

前文對不同干密度重塑黃土的核磁共振T2譜進行了定性與定量研究，得到了各類豐富的定量參數與圖形信息，各類參數在T2譜中所表達的物理意義如圖6所示。這些特征參數對于描述孔隙空間也更為全面，充分挖掘了T2譜中蘊含的物理及數學信息。通過對每組試樣的核磁共振T2譜的分解，研究了不同干密度所導致重塑黃土孔隙結構空間的異同，更進一步地了解了重塑黃土微觀組構。

通過對T2譜的圖形分析與定量表征，核磁共振特征參數可根據其代表的物理意義的不同而劃分為以下3類。

（1） 均值、幾何均值、半弛豫時間、譜峰弛豫時間以及最大弛豫時間，這類參數可表征重塑黃土的孔隙體積的大小;

（2） 大中小孔隙的區間孔隙分量，可代表每種孔隙以及孔喉的分布范圍與占比，與流體運動直接相關;

（3） 變異系數、標準差，則表達了重塑黃土孔隙分布的分選特征與分布規律，間接影響了水在重塑黃土中的滲流過程。

圖7展示了重塑黃土的數學特征參數與圖像特征參數隨干密度的變化而變化的分布特征，這些參數直觀地描述了試樣內部孔隙空間特征的具體差異，并將這種差異大小進行了定量，有利于對孔隙空間特征進行下一步的分析與應用。由圖7可以發現：在圖形特征參數中，譜峰弛豫時間沒有太大差異，而半弛豫時間卻隨干密度的增大而明顯減小，這表明干密度越大，孔隙更加集中，大孔隙也越少，這種差異在區間孔隙分量這一參數中得以體現。在數學統計分析參數中，均值、幾何均值、峰度以及標準差均有顯著變化，而這些差異可以體現在下文對重塑黃土滲透率的影響中。

5.2 定量參數在滲透率模型求取中的應用

作為流體在土體中的流動通道，孔隙的大小、形態、分布等空間特征對于土體滲透性的影響巨大。前文獲取到了可定量表征重塑黃土內孔隙空間特征差異的數學參數，這節將這些參數應用到土體滲透率計算模型的構建中，可為理解土體滲透機制提供新的思路。

目前，在黃土領域利用核磁共振構建滲透率模型的文獻偏少或幾乎沒有，而在石油領域，利用核磁共振構建滲透率模型，有多種構建方法，Coates經典模型的建立需要求得土體中的束縛水體積，而另一種由Klenberg[21]提出的SDR模型則需要求取T2譜的幾何均值。綜合前文獲取的數學參數，本研究在SDR模型基礎上，引入在石油儲層滲透率模型中應用較好的SDR模型[11]來對重塑黃土的滲透率計算模型進行研究，該計算模型公式如下：

K=0.01T2gmσT2hi，maxKG（9）

式中：K為滲透率，mD;

為孔隙度，%;

σ為標準差;

i，max為最大孔隙度分量，%;

T2h為譜峰弛豫時間，ms;

T2gm為幾何均值，ms;

Kg為峰度。

式（9）中，每組試樣孔隙度可根據土的三相公式換算得到，其他參數在前文均已計算得到，對不同干密度重塑黃土的滲透率模型進行構建，根據計算公式得到每組試樣的滲透率，計算結果如表9所列。

重塑黃土的干密度與滲透率呈現良好的負指數相關關系（見圖6），擬合相關性好，與前人對重塑黃土滲透性的研究[22-23]基本一致，一般認為干密度是對重塑黃土滲透性最大的因素，因為干密度會在很大程度上改變土體內部孔隙空間結構，導致流體在流動通道內的運動過程發生改變，從而引起滲透特性的變化。

6 結 論

基于核磁共振技術，獲取了不同干密度重塑黃土的T2譜;并利用數學分析手段對其進行定量分析，將定量分析得到的數學參數應用于構建重塑黃土的滲透率計算模型中，探索了一套T2譜在黃土孔隙空間分析中應用的新思路。可以得出以下主要結論。

（1） 利用數學統計手段對核磁共振T2譜進行定量分析，可以更直觀與更精確地分析不同試樣間的孔隙空間差異。不同干密度重塑黃土的核磁共振T2譜在數學統計參數中存在不同程度的差異，這些差異反映到物理意義上則是：重塑黃土干密度不同會對土體內部孔隙大小、分布及分選特征產生影響，這些影響的大小則均可通過參數的數值差異進行更為準確的定量表達。相比傳統僅獲取土體孔隙體積，數學統計方法獲得的數學參數對孔隙的描述更全面與精確。

（2） 將石油領域中SDR模型引入到了重塑黃土的滲透率模型的構建中，得到了重塑黃土的滲透率模型;并根據模型求取了不同干密度重塑黃土的滲透率。根據模型計算得到試樣黃土的滲透率為0.30～3.81 mD。其次，干密度會導致土體滲透特性的改變：干密度越大，滲透率越低，且呈負指數的相關關系。另外，模型還反映了不同微觀孔隙特征參數對土體滲透率的貢獻大小，進一步理解了干密度變化導致土體滲透率變化的微觀因素。模型計算結果與前人獲得規律相似度高，這表明本文研究方法可信度較高，可行性較好。

本文研究成果在一定程度上可為核磁共振在黃土領域中的應用提供新的思路，可為黃土滲透性的預測提供新的方法，更可為了解土體滲透機制提供新的思考，具有較高的理論創新性與應用實用性。

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（編輯：趙秋云）

Quantitative analysis on NMR T2 spectrum in remolded loess and application

CAO Xuemei1，ZHAN Yongkang2，YUAN Lei3，SHU Zhongpan4，ZHANG Jun4

（1.Sichuan Vocational and Technical College of Communications，Chengdu 611130，China; 2.Sichuan Aba Traffic Construction Investment Co.，Ltd.，Aba 624000，China; 3.Transportation Bureau of Aba Tibetan and Qiang Autonomous Prefecture，Aba 624000 ，China; 4.Sichuan Institute of Geological Engineering Investigation Group Co.，Ltd.，Chengdu 610072 ，China）

Abstract：

Nuclear Magnetic Resonance （NMR） is widely used in the analysis of pore space characteristics of loess due to its convenience，low cost，and no damage.However，the previous analysis and application of remolded loess T2 spectrum were limited to obtaining the distribution of pore size，and other spatial information contained in the T2 spectrum was not further extracted，which made the application results of the NMR T2 spectrum too single，resulting in a certain degree of data waste.Based on this，we used mathematical analysis method to quantitatively analyze the T2 spectrum of remolded loess with different dry densities，and applied the mathematical parameters obtained by quantitative analysis to the SDR model，so as to construct a permeability calculation model for remodeled loess.The main conclusions were as follows：（1） There are various differences in the statistical analysis parameters （mean，geometric mean，standard deviation and kurtosis） of the NMR T2 spectrum of loess remolded with different dry densities，which has physical meanings：different dry densities of remolded loess will affect the size，distribution and sorting characteristics of pores in the soil.Compared with the traditional method to obtain the pore volume of soil，the mathematical parameters obtained by numerical statistics method can describe the empty pores more comprehensively and accurately.（2） The permeability of each remolded loess was calculated by constructing the SDR model of the remolded loess，the minimum permeability was about 0.3 mD，and the calculated results were close to the previous experimental results.（3） Dry density affected micro-spatial characteristics of soil，and causing the change of soil permeability characteristics.（4） From the correlation analysis，the mean and geometric mean of T2 spectrum had great influence on soil permeability.To a certain extent，the research results can provide new ideas for the application of NMR in the loess study field，new methods for predicting the permeability of loess，and new thinking for understanding the mechanism of soil permeability.

Key words：

remolded loess;pore space;Nuclear Magnetic Resonance （NMR）;microscopic characteristics;quantitative parameters