氣相色譜恒壓法測定多氯聯苯的含量

王超群

(沈陽水務集團水質檢驗中心， 遼寧 沈陽 110003)

多氯聯苯(PCBs)是一類以聯苯為原料，在金屬催化劑的作用下，經高溫氯化生成的氯代芳烴化合物。由于其具有良好的耐熱性、化學惰性及絕緣性等特點，PCBs被廣泛應用于化工、電力及印刷等領域[1]。但因為其具有致癌、致畸、致突變的“三致效應”及持久性、生物富集性和遠距離遷移能力，PCBs成為首批被《斯德哥爾摩公約》列為禁止的12種有機污染物之一[2]。 環境保護部于2014年發布了水中18種多氯聯苯的氣相色譜-質譜檢測法[3]，但該方法對儀器設備和生產成本的要求較高。筆者綜合相關資料和實踐經驗，采用氣相色譜法對18種PCBs進行檢測。

1 實驗設備與材料

1.1 試劑與材料

18種PCBs混標(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 138、PCB 105、PCB 153、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189)，正己烷為色譜純試劑。

1.2 儀器與條件

Agilent 7890B氣相色譜儀，μECD檢測器，色譜柱為HP-5毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。

進樣量：1 μL；壓力：8 psi；進樣口溫度：270℃；檢測器溫度：280℃；升溫程序：50℃保持1 min；以25℃/min升至180℃，保持2 min；以5℃/min升至280℃，不分流進樣。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

配制濃度為5，20，50，200和300 μg/L的標準系列，上機檢測，得到18種PCBs色譜圖見圖1，擬合曲線見表1。

表1 氣相色譜法檢測18種PCBs的線性關系、檢出限與測定下限

圖1 氣相色譜法檢測18種PCBs的色譜

2.2 檢出限與測定下限

對含目標物的樣品重復測定7次，依據其合成標準偏差計算方法檢出限(MDL)[4]，進而以4倍MDL并向上取整的方法確定方法測定下限。

2.3 精密度與準確度

配制5，20和200 μg/L的PCBs樣品，分別進行6次重復測定，測定結果見表2。

表2 氣相色譜法檢測18種PCBs的精密度與準確度

18種PCBs中濃度為5 μg/L的相對偏差為0.32%～5.90%，相對誤差為-33.16%～4.77%；濃度為20 μg/L的相對偏差為0.2%～1.93%，相對誤差為6.32%～15.99%；……