1，3?二氯?2，4，6?三硝基苯純度的高效液相色譜分析方法

劉云章，何佳遠(yuǎn)，肖 蕓，陳麗珍，王建龍

（1. 中北大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院，山西 太原 030051；2. 湖北東方化工有限公司，湖北 襄陽 441404）

1 引言

1，3?二氯?2，4，6?三硝基苯（DCTNB）是一種淺黃色片狀晶體，易溶于二氯甲烷等有機(jī)溶劑，但不溶于水［1］。由于硝基的影響，苯環(huán)上位于硝基鄰位或?qū)ξ坏柠u原子比較活潑，容易發(fā)生親核取代反應(yīng)，硝基越多，鹵原子就越活潑。因此它是一種重要的含能化合物中間體，能夠與鹵代芳香硝基化合物發(fā)生Ullmann反應(yīng)，生成具有較高熔點(diǎn)的多硝基聯(lián)苯類耐熱炸藥，如二 氨 基 六 硝 基 聯(lián) 苯（DIPAM）［2］、九 硝 基 三 聯(lián) 苯（NONA）［3］等，還可與含有氨基的化合物進(jìn)行偶聯(lián)得到性能優(yōu)異的含能化合物。

純度是含能化合物中間體品質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一，對(duì)后續(xù)合成各種含能化合物的品質(zhì)會(huì)產(chǎn)生重大的影響。純度的常用測(cè)試方法主要包括滴定法［4］、凝固點(diǎn)下降法［5］、差熱分析法（DSC）［6］、核磁共振氫譜法（1H NMR）［7］和高效液相色譜法（HPLC）［8］等。HPLC因其樣品用量少、靈敏度高、重現(xiàn)性好及自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢(shì)而廣泛應(yīng)用于含能化合物的純度分析［9-13］，是含能化合物定性定量分析的重要方法之一。

近年來，關(guān)于DCTNB 的研究工作主要集中在合成工藝優(yōu)化及晶體結(jié)構(gòu)鑒定［14-16］，缺乏相應(yīng)的純度分析方法研究，不利于其合成過程的純度檢測(cè)與質(zhì)量控制。 為此，本研究基于反相高效液相色譜法（RP?HPLC），對(duì)DCTNB 與其合成過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)（1，5?二氯?2，4?二硝基苯（DCDNB）和2，3，4?三氯?1，5?二硝基苯（TCDNB））進(jìn)行分離，探究最優(yōu)色譜條件，通過建立DCTNB 及其合成過程中雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，為DCTNB 的純度分析和質(zhì)量控制提供可靠的參考。……