桑蠶絲/羊毛混合物纖維含量定量分析研究

文/錢蕾 袁裕祿 邵瑜

1 引言

桑蠶絲和羊毛混紡的產(chǎn)品抗皺性、保暖性好，穿著也舒適，廣受消費者喜歡，主要產(chǎn)品有毛衫、西服等，顏色以深色為主。目前國內(nèi)定量化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)中溶解桑蠶絲的有GB/T 2910.18—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物(硫酸法)》、FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測定 化學(xué)法》、FZ/T 01112—2012《紡織品 定量化學(xué)分析 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物(甲酸/氯化鋅法)》。在對桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品纖維含量定量化學(xué)分析中發(fā)現(xiàn)，這3個標(biāo)準(zhǔn)都存在同樣的問題，即淺色試樣中的桑蠶絲能完全溶解，而大部分深色試樣中的桑蠶絲不能完全溶解，其原因主要是深色試樣中染料分子與纖維分子結(jié)合，使染色后的纖維耐酸、耐水解穩(wěn)定性能增加。

對于深色試樣，大部分檢驗機構(gòu)選擇去除染料，如用保險粉通過還原破壞染料分子結(jié)構(gòu)中的發(fā)色體而進行剝色，但是此方法有幾個弊端：一是多了一個步驟，增加了工作量，相對繁瑣；二是增加化學(xué)試劑的使用不利環(huán)保；三是保險粉對羊毛纖維的損傷沒有標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)，對定量結(jié)果帶來不確定因素。

改變標(biāo)準(zhǔn)中的試驗條件使桑蠶絲完全溶解的方式主要有延長溶解時間、提高溶解溫度等。本文使用的FZ/T 01112—2012已經(jīng)要求溶解時間為45min，時間比較長，若進一步延長溶解時間將導(dǎo)致試驗流程更長，優(yōu)勢不明顯。受GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分:粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)》中“對于某些在40℃下難溶解的化學(xué)纖維在70℃下進行試驗”的啟發(fā)，本文探討采用提高溶解溫度到70℃的方法，溶解蠶絲的可行性。

2 試驗

2.1 原理

在溶解溫度70℃下，記錄桑蠶絲在甲酸/氯化鋅溶液中完全溶解所需時間，選定合適時間；分析羊毛在該條件下的

d

值（修正系數(shù)）；采用該試驗條件對桑蠶絲與羊毛混紡產(chǎn)品進行纖維含量定量化學(xué)分析，將定量結(jié)果與已知混紡比和原試驗條件結(jié)果比對。

2.2 試劑

甲酸/氯化鋅溶液：20g無水氯化鋅(質(zhì)量分數(shù)＞98%)和68g無水甲酸加水至100g。稀氨水溶液：取氨水20mL(密度為0.880g/mL)，用水稀釋至1L。

2.3 主要儀器設(shè)備

具塞三角燒瓶(容量250mL)、恒溫水浴鍋(0～100℃)、恒溫烘箱[能保持溫度(105±3)℃]、分析天平（精度0.0001g）、玻璃砂芯坩堝、稱量瓶、抽濾裝置、干燥器（裝有變色硅膠）。

2.4 樣品

標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物，標(biāo)準(zhǔn)桑蠶絲貼襯織物，純桑蠶絲產(chǎn)品，深色絲毛產(chǎn)品(桑蠶絲/羊毛設(shè)計凈干混紡比分別為10.5/89.5、30.0/70.0、50.0/50.0、85.0/15.0、90.0/10.0)。 桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品種類繁多，由于試驗的局限性，不可能涉及所有產(chǎn)品。本文選樣從淺色到深色、從輕薄到厚重，基本覆蓋了市面上常見的產(chǎn)品類型，盡量做到有代表性。

2.5 試驗步驟

2.5.1 溶解純桑蠶絲產(chǎn)品，選擇合適時間

取試樣約1g，放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100mL預(yù)熱到70℃的甲酸/氯化鋅溶液，充分振蕩使試樣浸透，觀察溶解狀態(tài)，記錄完全溶解所需時間，見表1。

表1 純桑蠶絲試樣在70℃甲酸/氯化鋅溶液下完全溶解時間

從表1中看出，淺色或輕薄類桑蠶絲產(chǎn)品在70℃的甲酸/氯化鋅溶液中完全溶解用時較少，小于20min；深色偏薄類產(chǎn)品用時稍長；深色厚重類產(chǎn)品較難溶解，所需時間長達41min。鑒于樣品的多樣性，溶解時間在41min基礎(chǔ)上可適當(dāng)延長，因此本文選擇45min的溶解時間，與FZ/T 01112—2012一致，最終溶解條件設(shè)置為70℃、45min。當(dāng)然淺色輕薄類產(chǎn)品可以采用溶解條件70℃、20min，時間比原標(biāo)準(zhǔn)縮短一半以上，但是還需進一步研究其可行性，本文不作探討。

2.5.2 溶解羊毛貼襯織物、桑蠶絲/羊毛混合物

取試樣約1g，放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100mL預(yù)熱到70℃的甲酸/氯化鋅溶液，充分振蕩使試樣浸透，此后每隔15min搖動一次，在70℃下保持45min，使蠶絲充分溶解。用甲酸/氯化鋅溶液把燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用20mL、70℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用70℃的水清洗，然后用100mL稀氨水中和并使殘留物浸沒于溶液中10min，再用冷水沖洗至中性，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱量和計算。

3 結(jié)果計算

3.1 計算公式

3.1.1 羊毛纖維修正系數(shù)

d

值按公式(1)計算

式中：

m

——溶解前試樣干重，g；

m

——溶解后試樣干重，g。

3.1.2 混紡試樣凈干質(zhì)量百分率計算按公式（2）和（3）

式中：

P

——不溶纖維凈干含量百分率，%；

P

——溶解纖維凈干含量百分率，%；

m

——溶解前試樣干重，g；

m

——溶解后試樣干重，g；

d

——不溶纖維在試劑處理時的修正系數(shù)。

3.2 羊毛纖維d值

將10個標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯試樣經(jīng)過甲酸/氯化鋅溶液70℃、45min處理，所得結(jié)果見表2。

表2 羊毛纖維在試劑處理后修正系數(shù)d值測試結(jié)果

從表2中得出，羊毛纖維干重在試驗前后沒有太大變化，

d

值約等于1.00，說明羊毛纖維在該試驗條件下是穩(wěn)定的；在顯微鏡下觀察剩余物，羊毛纖維鱗片完好，沒有損傷，整體形態(tài)與溶解之前無明顯區(qū)別，進一步驗證了該試驗條件對羊毛基本沒有影響。

3.3 深色桑蠶絲/羊毛混合物纖維含量定量化學(xué)分析

原標(biāo)準(zhǔn)的試驗條件能夠完全溶解淺色試樣中的桑蠶絲，因此本文只選取深色試樣，分別在原試驗條件、新的試驗條件下進行定量化學(xué)分析，比較兩者試驗結(jié)果。溶解結(jié)果見表3、表4。

表3 桑蠶絲/羊毛混合物溶解試驗結(jié)果(40℃、45min)

表4 桑蠶絲/羊毛混合物溶解試驗結(jié)果(70℃、45min)

從表3中看出，在桑蠶絲含量較低的時候，甲酸/氯化鋅40℃、45min的試驗條件下試驗所得桑蠶絲含量與設(shè)計值基本接近，在顯微鏡下觀察剩余物，桑蠶絲已完全溶解；在桑蠶絲/羊毛設(shè)計混紡比50.0/50.0時，桑蠶絲含量比設(shè)計值小2.2%，偏差較大，且兩平行樣差異大于1%，顯微鏡下觀察剩余物，有少量未溶凈的殘渣；在桑蠶絲/羊毛設(shè)計混紡比85.0/15.0、90.0/10.0時，試驗未能完成，溶液有黏糊狀，烘干后的剩余物發(fā)硬發(fā)脆，顯微鏡觀察還有很多未溶解已受損的桑蠶絲。

從表4中看出，使用新試驗方法后，桑蠶絲/羊毛含量與設(shè)計混紡比接近，每兩個平行樣偏差小于1%，各個比例下的平均值與設(shè)計值之差最大只有0.7%，數(shù)據(jù)都很穩(wěn)定，同時將剩余物在顯微鏡下觀察，桑蠶絲已完全溶解。由此得出該方法可作為桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品溶解試驗的新方法。

在實際應(yīng)用過程中，該方法不僅可溶解桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品，對于桑蠶絲/再生纖維素纖維/羊毛混紡產(chǎn)品也同樣適用。GB/T 2910.6—2009中溶解再生纖維素纖維的試驗條件為70℃、20min，本文新試驗方法溶解時間70℃、45min，桑蠶絲、再生纖維素纖維都能完全溶解，且對羊毛纖維沒有損傷。

4 結(jié)論

試驗表明，桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品在甲酸/氯化鋅溶液70℃、45min試驗條件下，桑蠶絲能完全溶解，且羊毛纖維沒有損傷，試驗證明新方法適用于桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品纖維含量定量化學(xué)分析。新方法不僅適用于桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品，對于桑蠶絲/再生纖維素纖維/羊毛混紡產(chǎn)品也同樣適用。另外，在甲酸/氯化鋅溶液70℃、20min試驗條件下，淺色輕薄類產(chǎn)品的桑蠶絲能完全溶解，試驗時間比原標(biāo)準(zhǔn)縮短一半以上，可作為新的方法研究。