不銹鋼金相試樣上類夾渣缺陷形成原因分析

田 偉， 常 松， 孫信陽， 周長申

(中航上大高溫合金材料股份有限公司 檢測中心， 河北 邢臺 054800)

不銹鋼具有優異的耐蝕性、成形性、相容性和強韌性等特點，廣泛應用于重工業、輕工業、生活用品以及建筑裝飾等行業，其材料的純凈度及組織決定著這些產品的使用性能[1]。而金相分析作為一種衡量材料內部組織均勻性、純凈度等指標的重要手段，其檢驗過程的制樣環節直接影響分析的準確程度，所以試樣制備尤為重要[2]。對此本文以不同牌號不銹鋼在對非金屬夾雜物進行檢驗時出現多處疑似夾渣冶金缺陷為例，通過對缺陷的微觀形貌、化學成分和不同材質金相砂紙的使用等方面進行對比，分析金相試樣類夾渣的形成原因[3-4]。

1 試驗儀器

使用ZEISS AXIO.Scope.A1型光學顯微鏡、ZEISS EVO18型鎢燈絲掃描電鏡及EDS對缺陷形貌及化學成分進行定性定量分析。

2 試驗結果與分析

2.1 金相微觀形貌

多種牌號不銹鋼金相試樣在經過機械磨平、粗磨、精磨和拋光后，在光學顯微鏡進行非金屬夾雜物評級時，發現20 mm×10 mm×10 mm試樣上存在多處類似夾渣的冶金缺陷，如圖1所示。這種缺陷在試樣上分布位置不規律，呈形狀不規則的黑色片狀及顆粒狀，帶有尖角，最大長度和寬度幾十微米不等，其一種與周圍金屬基體連接比較緊密，另一種鑲嵌在凹坑中，與周圍基體存在縫隙，并且部分有拖尾的現象。

圖1 不同試驗鋼中缺陷的微觀形貌(a)鍛態TP316L鋼;(b)鍛態TP304鋼; (c)退火態17-4PH鋼; (d)鍛態316H鋼Fig.1 OM microstructure of defects in different tested steels(a) forged TP316L steel; (b) forged TP304 steel; (c) annealed 17-4PH steel; (d) forged 316H steel

2.2 掃描電鏡和能譜分析

對不同牌號試樣上的多處缺陷進行掃描電鏡觀察，發現缺陷主要以鑲嵌的方式存在于試樣上，無特征形貌及位置分布。對呈凹坑的區域進行觀察，發現有類夾渣殘留。對所有的缺陷進行能譜分析(見表1)，通過對其化學成分歸納對比分析，結果發現所有缺陷都主要含有O、Al、Zr元素。而該批鋼材主要是以EAF+AOD+LF的方式進行冶煉，整個冶煉及澆注過程并未發現異常，并且以連續生產的方式進行，無含鋯成分的鋼種。通過不同牌號鋼種冶煉工藝路線、所采用原材料和耐火材料的化學成分研究對比，發現Al的輸入主要是耐火材料和脫氧過程中鋁粉的添加，而均未發現Zr的輸入來源，結果表明該缺陷并非在煉鋼環節產生[5-12]。圖2列舉了不同牌號試樣上任意4處缺陷在電鏡下的形貌。

表1 不同試驗鋼中缺陷微區的化學成分(質量分數，%)

圖2 不同試驗鋼中缺陷的掃描電鏡照片(a)鍛態TP316L鋼; (b)鍛態TP304鋼; (c)退火態17-4PH鋼; (d)鍛態316H鋼Fig.2 SEM images of defects in the different tested steels(a) forged TP316L steel; (b) forged TP304 steel; (c) annealed 17-4PH steel; (d) forged 316H steel

2.3 砂紙對比試驗

運用質量管理六要素——人、機、料、法、環、測，從試樣加工再至金相試樣制備環節逐一排查梳理。其試樣加工主要以樹脂基砂輪干切為主，同時在現場檢查并未發現Zr的輸入點。在金相試樣制備環節，其中粗磨、細磨階段使用的是碳化硅砂紙，而磨平環節換用的是藍色砂紙，通過確認藍色砂紙為60號鋯剛玉材質。將砂紙材質與試樣上類夾渣缺陷化學成分進行對比分析，即在磨平環節進行60號兩種砂紙材質——碳化硅和鋯剛玉對比試驗：取大量不同牌號的金相試樣進行磨平—粗磨—細磨—拋光，然后用光學顯微鏡進行觀察，多次試驗對比發現使用碳化硅砂紙從磨平至拋光后未發現類似夾渣的缺陷，而使用鋯剛玉砂紙就會出現多處類夾渣缺陷。圖3分別為60號碳化硅砂紙和60號鋯剛玉砂紙的形貌。

圖3 不同材質60號金相砂紙的形貌(a)碳化硅; (b)鋯剛玉Fig.3 Morphologies of No.60 metallographic sandpaper with different materials(a) SiC; (b) zircon corundum

同時為進一步確認類夾渣缺陷來源，對使用60號鋯剛玉砂紙產生的缺陷進行掃描電鏡和能譜分析，通過對所有的數據進行對比研究，結果發現這些缺陷所含有的主要元素是O、Zr、Al，與之前缺陷做的能譜分析結果一致。圖4列舉了鋯剛玉砂紙產生缺陷的微觀形貌及微區成分分析。

3 類夾渣缺陷形成原因

在金相試樣上發現的類似夾渣缺陷，從形狀上看，與鋼中的夾渣或外來夾雜有些相似，但經掃描電鏡觀察及能譜分析，類似夾渣的缺陷含有大量的Zr，說明這種缺陷不是來自煉鋼過程，因為煉鋼過程形成的夾渣或夾雜，來自于渣料、耐火材料以及鋼中脫氧產物，這些煉鋼形成的缺陷與Al、Na、Mg、Si、Ca等元素有關。而金相試樣上發現的這種類似夾渣的缺陷，主要是在制樣過程中形成的。

奧氏體不銹鋼及退火態的馬氏體不銹鋼，材質比較軟，而鋯剛玉砂紙上的氧化鋯和氧化鋁復合物顆粒相對大且偏硬，在磨平環節砂紙剝落的顆粒受外力作用鑲嵌到試樣基體中，在后續細磨和拋光過程因砂紙粒度小無法完全磨掉，使得一部分鋯剛玉砂紙剝落的小顆粒從試樣上剝落，留下一個小黑坑；另一部分殘留在試樣上，形成類夾渣缺陷。同時，由于有的顆粒鑲嵌與基體不夠緊密，在后續磨拋過程中受切向摩擦力的作用容易出現拖尾的現象。

金相試樣受材質影響質軟，在機械加工過程中由于受干切割砂輪粗糙度及切割摩擦熱的影響，極易留下凹痕。在磨平階段若磨制深度不夠，殘留微小的加工凹坑，使得砂紙上的磨料鑲嵌入金屬基體，就會使得形成類似小夾渣缺陷的幾率增加。

4 結論

1) 不銹鋼金相試樣上類似夾渣缺陷主要含有O、Al、Zr元素，這種缺陷不是在煉鋼過程中產生的，是與制樣過程中采用鋯剛玉砂紙有關。

2) 金相試樣在使用樹脂基砂輪片切割時，應用水進行冷卻以減小摩擦熱量防止材料軟化，形成凹痕。同時制樣時，要根據試樣材質選取合適的砂紙種類，并要增加磨平階段試樣的打磨深度，以完全清除凹坑防止外來顆粒的嵌入對檢驗結果造成干擾。