城市污水再生處理反滲透產水的水質特征與超高標準處理技術

黃　南,王文龍,吳乾元,王　琦,巫寅虎,陳　卓,徐　傲,熊江磊,胡洪營*

城市污水再生處理反滲透產水的水質特征與超高標準處理技術

黃南1,2,王文龍3,吳乾元3,王琦1,巫寅虎1,2,陳卓1,2,徐傲4,熊江磊5,胡洪營1,2*

(1.清華大學環境學院,環境模擬與污染控制國家重點聯合實驗室,北京 100084；2.環境前沿技術北京實驗室,北京 100084；3.清華大學深圳國際研究生院,國家環境保護環境微生物利用與安全控制重點實驗室,廣東 深圳 518055；4.清華蘇州環境創新研究院,江蘇 蘇州 215163；5.中國電子系統工程第二建設有限公司,江蘇 無錫 214135)

系統總結了城市污水再生處理反滲透產水的有機物濃度水平、組成特征和污染來源,分析了其利用途徑和風險,探討了反滲透產水超高標準處理技術的現狀和發展趨勢.與常規水源相比,再生水反滲透產水中有機物的濃度升高(可高達500～1000μg-C/L)、種類增加(超過百種).產水中藥物和個人護理品、工業化合物、內分泌干擾物和氧化副產物等多有檢出(10-3～2.5μg/L), 應關注其長期暴露的健康風險.反滲透產水中占有機碳比例70%的有機物組分及其特征尚未完全掌握,亟需開展系統研究.新興自由基氧化技術、新型光源利用技術等是反滲透產水超高標準處理技術的重要發展方向.

再生水；反滲透產水；超高標準處理；自由基協同氧化；雙波長紫外線

城市污水具有水量穩定、水質可控、就近可取等優點,其再生利用已成為解決我國水資源短缺和水環境污染問題的重要途徑. 2021年1月國家發改委等10部委聯合印發了《關于推進污水資源化利用的指導意見》, 提出2025年全國地級及以上缺水城市再生水利用率達到25%以上,京津冀地區達到35%以上.再生水依據處理工藝和水質分為A、B和C三個級別.其中A級再生水可用于工業利用(鍋爐補給水、電子級水)、地下水回灌(地表回灌、井灌)等[1].隨著社會經濟的發展, A級再生水的需求日益擴增,對再生水的超高標準處理與水質安全保障提出了更高的要求.

反滲透(RO)工藝可有效去除水中的無機物、有機物和(病原)微生物,是A級再生水生產的重要單元.近年來,我國反滲透工藝的應用規模逐年擴增,用于再生水處理的反滲透工藝比例不斷提升[2].用于A級再生水生產時,反滲透工藝多以C級或B級再生水為水源,即經二級處理或三級處理的城市污水.

反滲透出水水質決定了后續利用的潛在風險與后續處理的難度和費用.但是,與地表水、地下水等常規水源相比,再生水的有機污染物種類多、組分復雜.再生水水源的反滲透產水存在有機物濃度升高、組分更復雜、超高標準去除更加困難等難題.

本文針對上述突出問題,總結了以再生水為水源的反滲透產水中有機物的組分特征,分析了其利用潛力和潛在風險,探討了反滲透產水超高標準處理技術的現狀和發展趨勢,為發展再生水超高標準處理技術、保障再生水安全利用提供支撐.

1 反滲透產水有機物組分特征

1.1 有機物濃度水平和組成

反滲透膜的孔徑極小(0.1nm數量級),可截留大部分有機物,但仍有部分有機物經“溶解-擴散-溶出”穿透反滲透膜,進入反滲透產水[3].研究表明,與地表水、地下水等常規水源相比,再生水水源的反滲透產水中的有機物濃度較高,總有機碳濃度大致在500～1000μg/L范圍[4-5],其中約80%為分子量小于350Da的小分子有機物.

再生水水源的反滲透產水中的有機物組分也更加復雜.據報道,反滲透產水中的有機物包括醛酮酸等氧化副產物(12%)、含氮有機物(11.3%)、鹵代有機物(6.2%)、其他揮發性有機物(1.5%),未知組分所占有機碳比例為69%[6].反滲透產水中絕大多數有機物的化學結構還未被確定,其官能團特征、物理化學特性尚不清楚.

1.2 典型微量有機污染物濃度水平

城市再生水處理反滲透產水中已鑒定的有機物種類超過百種,遠多于常規水源的反滲透產水[7].其中,藥物和個人護理品、工業化合物、內分泌干擾物和氧化副產物等微量有機污染物風險高、去除難,在反滲透產水中的濃度水平受到廣泛關注.

圖1為部分研究者對反滲透產水中典型微量有機污染物濃度水平的研究結果[4,7-9].上述研究均采用一級反滲透系統,水源為實際城市污水廠二級出水,反滲透預處理工藝包括膜生物反應器、微濾和超濾,反滲透進水為上述預處理工藝出水.

圖1 再生水處理反滲透工藝進出水微量有機污染物濃度

圖1中反滲透產水中典型微量有機污染物的濃度在1ng/L～2.5μg/L范圍,不同微量有機污染物的濃度水平差異很大,按其在產水中濃度可將微量有機污染物分為3類.

第Ⅰ類污染物在反滲透產水中濃度處于μg/L數量級,消炎鎮痛藥布洛芬、萘普生、水楊酸等的部分檢出濃度處于這個區間.第Ⅰ類污染物一般在進水同樣有較高的檢出濃度.布洛芬、萘普生在反滲透進水的檢出濃度為8.9～12μg/L,反滲透工藝對其去除率約在80%～95%范圍,其反滲透產水濃度為0.58～2.5μg/L.反滲透工藝對水楊酸有較好的去除率(>96%),但由于進水中水楊酸濃度較高(54μg/L),反滲透產水中水楊酸的最高檢出濃度為1.9μg/L.

第Ⅱ類污染物在反滲透產水的檢出濃度處于10ng/L～1μg/L范圍,大多數藥物和個人護理品(PPCPs)、工業化合物和鹵代氧化副產物的濃度水平處于這個區間.第Ⅱ類污染物絕大多數的反滲透去除率低于99%, 多種污染物去除率低于90%,例如雙氯芬酸、雙酚A、卡馬西平、鹵代烷烴、鹵乙腈、苯系物等.

反滲透產水中檢出濃度低于10ng/L的污染物被劃分為第Ⅲ類.內分泌干擾物(17-β-雌二醇、黃體酮、睪酮)和含氮氧化副產物(NDMA、N-亞硝基嗎啉)多處于這個區間.此外,抑菌劑三氯生、抗抑郁藥氟西汀和抗焦慮藥甲丙氨酯等PPCPs在反滲透產水的濃度也大多低于10ng/L.值得注意的是,反滲透對內分泌干擾物有較好的去除效果(去除率>96%),對NDMA等氧化副產物的去除效率極低.內分泌干擾物在反滲透進水中濃度最高可達160ng/L,但產水中17-β-雌二醇、黃體酮、睪酮的檢出濃度低于4.1ng/L.氧化副產物NDMA、N-亞硝基嗎啉在反滲透進水的濃度很低(8～12ng/L),但由于反滲透膜對這些含氮副產物的去除率很低, NDMA、N-亞硝基嗎啉在反滲透產水中的部分檢出濃度高于內分泌干擾物.

反滲透工藝對污染物的去除效率受污染物自身性質,膜特性和水質條件影響.關鍵參數包括污染物的分子量、分子大小、酸解離常數(pa)、污染物親疏水性(logow)和擴散系數(p);膜截留分子量、膜孔大小、膜表面電荷(zeta電位)、膜親疏水性(接觸角);反滲透進水的pH值、離子強度、硬度等水質特性[10].污染物反滲透去除效率也與進水通量等操作條件有關[8].

綜合上述分析可知,反滲透工藝可有效削減多種微量有機污染物,但再生水反滲透產水中藥物和個人護理品、工業化合物、內分泌干擾物和氧化副產物等仍多有檢出,應關注其長期暴露產生的健康風險,發展基于風險控制的反滲透產水超高標準處理技術.

1.3 污染物來源

反滲透產水的污染物來源主要包括:(1)再生水水源(例如,城市污水廠二級出水)中的污染物在反滲透產水的殘留;(2)反滲透處理或預處理過程產生的污染物;(3)其他污染過程.

研究者針對澳大利亞2個反滲透再生水廠3年水質特征的研究結果顯示,反滲透產水中金屬(銅、鋰、鍶、鋅)、類金屬(硼、硅)、螯合劑(乙二胺四乙酸、次氮基三乙酸)等污染物在反滲透產水多次檢出(檢測次數>20,檢出頻率>33%),且在二級出水的所有樣品均有檢出,檢出濃度較高(濃度中位值2μg/L～8.8mg/L),推斷上述污染物來源于二級出水[7].上述污染物中,硼和硅在反滲透產水的檢出頻率超過75%,檢出濃度的中位值高達75和120μg/L,硼和硅對反滲透產水后續處理和利用的影響值得關注.其余金屬、類金屬和螯合劑在反滲透產水中檢出頻率為33%～75%,檢出濃度中位值在0.13～5μg/L范圍.

在反滲透預處理過程產生的污染物主要包括:氧化過程形成的羰基化合物、消毒過程生成的消毒副產物等.研究者發現二氯乙腈、NDMA等氧化副產物在微濾-反滲透過程中濃度增加,其濃度超過二級出水[7];丙烯氰在反滲透出水的濃度和檢出頻率均高于二級出水,其在反滲透出水的濃度和檢出頻率分別為0.13μg/L和83%,在二級出水的濃度和和檢出頻率分別為0.04μg/L和50%[7].由于丙烯氰常用來生產反滲透膜和微濾膜, 反滲透產水中的丙烯腈可能來源于膜的溶出.

此外,研究者發現苯、甲苯、乙苯和對二甲苯等芳香族化合物在微濾-反滲透過程濃度升高,由于該再生水廠在煉油廠附近,上述芳香族化合物可能來源于煉油廠排放廢氣的大氣污染[7].

2 反滲透產水的利用途徑和風險分析

2.1 利用途徑

2.1.1 鍋爐用水 反滲透工藝生產的A級再生水在工業行業的主要用途之一是鍋爐用水.鍋爐用水主要指電站鍋爐、工業鍋爐、熱水熱力網和熱采鍋爐用水等, 涉及電力和熱力等行業.不同類型鍋爐的水質要求不同,但一般對硬度等指標要求十分嚴格,多采用超濾和反滲透工藝等對補水水源進行深度處理.

近年來,為解決供水水源短缺、生產成本高等問題,電力、熱力行業和工業企業多采用再生水作為生產鍋爐補給水的水源.由于鍋爐用水對產品的影響小,在實際工程中利用經驗豐富,水質要求、用戶處理工藝和安全保障措施明確,北京市地方標準《再生水利用指南第1部分:工業》指出,鍋爐用水是再生水優先利用途徑之一.

作為城市發展建設的支柱型行業,電力、熱力行業用水量在城市工業行業用水量中占比較大.2012年,電力、熱力行業是北京市用水量最高的行業,占全市工業用水總量的28.8%[11].電力、熱力行業的工業用水主要包括了冷卻用水和鍋爐用水,北京市熱電廠提供的數據顯示,用于生產鍋爐補給水的用水約占總用水量的30%.目前,北京市城區9座熱電廠全部采用再生水替代自來水,通過反滲透系統生產電站鍋爐、熱水熱力網所需的工業純水[12].城市污水再生處理反滲透系統在鍋爐用水方面有很大的市場規模和發展空間.

2.1.2 電子行業用水 超純水是半導體芯片制造業的重要生產原料,需求量大、水質要求高.半導體芯片制造在多個生產步驟需利用超純水.例如,磨片工藝需利用超純水清洗晶圓表面的化學物質,光刻、蝕刻工藝需利用超純水沖刷去除非硬質材料.超純水中的雜質會引起電導率的嚴重變化或導致設備故障,影響產品產量[13].2018年我國大陸地區高端芯片產能達2800萬片晶圓(8英寸當量),電子級超純水用量超過2億m3,相當于135萬人口城市1年的生活用水量,屬于高耗水行業[14-15].未來,隨著高端芯片自主生產的剛性需求,超純水需求也將大幅度增加.

電子級超純水要求極高的電阻率(>18MΩ·cm)和極低的有機碳(<5.0μg/L)[16],制備工藝包括高標準處理、超高標準處理和拋光處理等環節.其中,在高標準處理環節,反滲透可去除進水中的絕大部分有機物,是電子級超純水制備的重要單元.我國面臨嚴峻的水資源短缺,傳統水資源越來越難以滿足快速增長的超純水制備需求.城市污水經反滲透處理后,已成為電子信息等高精尖行業制備超純水的重要水源[2].城市污水用于超純水制備是解決電子制造企業用水需求的有效途徑,其市場占比、應用范圍將會持續增長,極具應用潛力[13].

2.1.3 補充飲用水源 再生水補充飲用水源已成為當今國際水處理研究的熱點和前沿領域.世界衛生組織(WHO)2017年發布了《再生水飲用回用:安全飲用水生產指南》.美國2012年發布的《水回用指南》給出了計劃性間接飲用回用的污染物指標限值.美國加州、德州、佛州等缺水的發達地區已逐步形成再生水補充地表水、回灌地下水相關水質標準、技術規范等.新加坡NEWater作為城市飲用水水源的重要補充,已成為其城市綜合競爭力的重要體現[17].

我國城市飲用水水源匱乏,人均供水量僅為發達國家的1/2.此外,城市飲用水水源受上游排水污染問題嚴重[18].改變城市污水非計劃性補充飲用水水源這一普遍現狀,拓展城市飲用水水源供給和提升城市飲用水水源水質是我國城市化高質量發展中亟待解決的迫切需求[19].將城市污水進行深度處理和高標準處理并有計劃地補充飲用水水源,是解決我國城市飲用水水源水量短缺和水質污染的雙贏途徑,是構建安全、可靠、可持續的城市供水系統的基本路線.我國國務院2015年頒布的《水污染防治行動計劃》將再生水補充飲用水水源列為亟待攻關的前瞻問題.

2.2 風險分析

2.2.1 電子級純水 再生水在用于電子級超純水制備水源中的比例越來越大.但是,再生水水源的反滲透產水存在有機物濃度升高、組分更復雜、超高標準去除更加困難等問題.特別是,尿素等含氮小分子有機物的檢出濃度高(10～40μg/L),且基本不能被現有的處理技術去除[20-21],難以滿足線寬<1μm芯片的超純水標準(總有機碳<1～5μg/L),嚴重影響電子產品生產.由于尿素常在冬季用作道路除冰劑、在農業地區用作化肥,可通過雨水沖刷等污染地表水等常規水源,因此,尿素去除也是常規水源反滲透系統面臨的難題,尿素對電子級超純水的負面影響在日本、美國倍受關注[15,21].

2.2.2 補充飲用水源 補充地表水源和回灌地下水是再生水補充飲用水水源的兩種基本模式.再生水補充飲用水源時應關注藥品及個人護理用品(PPCPs)、內分泌干擾物(EDCs)、持久性有機污染物(POPs)和消毒過程中產生的消毒副產物等微量有毒有害污染物.反滲透系統能有效去除大部分微量有毒有害污染物和病原微生物,但對部分中性小分子污染物(如1,4-二惡烷、鹵代或含氮氧化副產物等)去除效率有限,紫外線/雙氧水等化學氧化過程常作為反滲透工藝的后處理工藝進一步分解有毒有害微量污染物.反滲透產水中微量毒害污染物的長期效應和深度處理特性值得關注.

此外,由于反滲透工藝僅作為物理分離過程,二級出水中的微量有毒有害污染物將富集于濃水[22].濃水的不當處理將導致毒害污染物和無機鹽的積累,其長期積累的生態和健康風險值得關注.

2.2.3 膜污堵 再生水與傳統水源相比,其有機物濃度更高、組成更復雜.再生水反滲透系統的濃縮倍數(3～4倍)也高于海水淡化工藝.再生水反滲透處理面臨更復雜、更嚴重的膜污堵問題.污堵組分和污堵機制的識別是膜污堵控制的關鍵和基礎.膜污堵的最新研究發現,膜面疏水中性組分是有機污堵的關鍵組分[23];氯消毒后耐氯菌轉變為優勢菌種,由于耐氯菌胞外多聚物分泌量高,長期運行過程反而導致膜污堵加劇[24].識別膜污堵關鍵組分,掌握膜污堵關鍵機制,從進水水質控制、抗污堵膜材料合成、膜組件構型優化、膜清洗技術優化等多個方面完善對再生水反滲透系統的設計、運行和管理, 是解決膜污堵問題的發展方向.

3 反滲透產水超高標準處理技術

3.1 現有處理技術

當再生處理反滲透系統出水不能滿足電子級純水、補充飲用水源等用途的水質要求時,需對反滲透產水進行進一步處理,處理技術可分為物理分離技術和化學氧化技術.

3.1.1 物理分離技術 膜分離、活性炭吸附、離子交換等物理分離技術可去除反滲透產水中的部分有機物, 是重要的有機物輔助處理技術.

多級反滲透串聯可進一步削減產水中的有機物和無機離子,但對電荷中性的小分子有機物(如1,4-二惡烷、鹵代或含氮氧化副產物等)去除率較低.去除95%鹵代乙酸(初始濃度50μg/L)時,需串聯五級反滲透處理系統[10].

離子交換可快速去除含解離態羧酸、氨基官能團的有機物,活性炭對疏水有機物去除效率較高.但是,常用的離子交換、活性炭吸附等對受污染水源反滲透產水中有機物的去除率低于30%[25].

3.1.2 化學氧化技術 臭氧氧化和紫外線高級氧化可分解轉化、礦化去除有機物,是超高標準去除反滲透產水中有機物的主要單元,在電子級超純水制備中應用廣泛.

臭氧氧化可將不飽和碳氧化生成羧酸類物質,更易被離子交換去除,但臭氧分子的選擇性較強,對醛、酮和鹵代親電小分子有機物的氧化活性較低[反應速率小于103mol/(L·s)][26].特別是反滲透產水的pH值呈弱酸性[27],不利于臭氧分子生成?OH, 影響其氧化效率.

紫外線/H2O2可生成強氧化性的?OH,對有機物的分解轉化效果較好,但面臨H2O2利用率較低和殘留、?OH量子產率不高、烷烴類有機物礦化率較低(約40%)和生成羧酸等問題[28].實際再生水廠的研究結果表明,經紫外線/H2O2氧化處理后的城市污水反滲透產水仍含有約100μg/L的有機碳,需后續處理[6].

3.2 超高標準處理技術發展方向

再生水處理反滲透產水中的有機物以電荷中性的小分子物質(<350Da)為主,膜分離、活性炭吸附、離子交換等對其去除效率低.化學氧化是去除這些有機物的主要技術.反滲透產水的無機鹽濃度低、自由基淬滅抑制作用小,適于生成大量強氧化性自由基的氧化技術的應用.氧化技術的發展方向主要包括新興自由基氧化技術、新型光源利用技術等.

3.2.1 新興自由基氧化技術 SO4??、活性氯自由基(Cl?、ClO?)等新興自由基氧化技術對反滲透產水中有機物的去除效果顯著, 其生成方法包括電化學氧化和紫外線高級氧化等[29].

新型電極材料和電化學氧化技術可生成活性鹵素自由基,對尿素及其衍生物具有較好的去除效果,去除率可達80%以上,但電化學氧化需較高的電解質濃度,不適于反滲透產水中有機物的處理[30].

UV/過硫酸鹽和UV/氯(氯胺)是極具應用潛力的新興自由基氧化技術.與?OH氧化體系相比, SO4??和活性氯自由基具有近似的氧化活性(2.4～3.1V還原電位)、更高的量子產率、更長的自由基壽命(10?4ms)[31-33].同時,過硫酸鹽和氯(氯胺)的UV吸收效率高于H2O2.

3.2.2 新型光源利用技術 近年來,同時發射真空紫外線(185nm, VUV)和低壓紫外線(254nm, UV)的雙波長紫外線(VUV/UV)新型光源在協同氧化技術上的應用受到關注. VUV/UV可裂解水分子生成?OH和H2O2, 形成VUV/UV/H2O2氧化體系、提升?OH產率,對N-二甲基亞硝胺(NDMA)、鹵代甲烷、2-甲基異茨醇(MIB)等小分子中性有機物去除效果顯著優于UV/H2O2等[34].但是, VUV在反應器中分布不均,有機物氧化去除集中在紫外光源附近,反應器的紫外線分布和水力參數對污染物去除效果影響顯著,尚沒有成熟、高效的反應器紫外線分布設計和水力參數優化方案[20].雙波長紫外線及其與氧化劑聯用的協同增效技術對反滲透產水的處理特性和機制、反應器設計和優化亟待進一步研究.

4 建議和展望

隨著水資源短缺和水環境質量下降問題日益嚴峻,城市污水再生利用成為我國經濟社會高質量發展的必然要求.反滲透是生產高品質再生水的重要單元,在鍋爐補給水生產、電子級超純水制備和補給飲用水源等方面應用潛力巨大.但是,以再生水為水源的反滲透系統面臨產水中有機物的濃度升高、種類增加、后續超高標準處理難達標等突出問題.

再生水處理反滲透產水中總有機碳濃度大致在500～1000μg/L范圍,高于常規水源反滲透產水.反滲透工藝可有效去除多種微量有機污染物,但再生水水源的反滲透產水中藥物和個人護理品、工業化合物、內分泌干擾物和氧化副產物等仍多有檢出,濃度水平在10-3～2.5μg/L范圍,其健康風險及長期效應有待進一步研究.此外,反滲透產水中占有機碳比例約70%的有機物組分及其特征尚未完全掌握,其組成和來源亟待系統研究.

反滲透產水的無機鹽濃度低、自由基淬滅抑制作用小,生成大量強氧化性自由基的氧化技術適于反滲透產水的深度處理.新興自由基氧化技術、新型光源利用技術等是反滲透產水高標準處理技術的重要發展方向.

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Composition characteristics and ultra-high standard treatment of reverse osmosis effluent produced during municipal wastewater reclamation process.

HUANG Nan1,2, WANG Wen-Long3, WU Qian-Yuan3, WANG Qi1, WU Yin-Hu1,2, CHEN Zhuo1,2, XU Ao4, XIONG Jiang-Lei5, HU Hong-Ying1,2*

(1.Environmental Simulation and Pollution Control State Key Joint Laboratory, School of Environment, Tsinghua University, Beijing 100084, China；2.Beijing Laboratory for Environmental Frontier Technologies, Beijing 100084, China；3.Key Laboratory of Microorganism Application and Risk Control of Shenzhen, Tsinghua Shenzhen International Graduate School, Tsinghua University, Shenzhen 518055, China；4.Research Institute for Environmental Innovation (Suzhou), Tsinghua, Suzhou 215163, China；5.China Electronics System Engineering NO.2 Construction Co., Ltd., Wuxi, 214135 China)., 2022,42(5)：2088～2094

Because reverse osmosis (RO) can remove most pollutants from the feed water, RO technology has great application potential in treating municipal wastewater and producing reclaimed water for boilers, electronics industry and potable reuse. This study systematically summarized the concentration level, composition characteristics and sources of organic matter in municipal wastewater reclamation reverse osmosis (mWRRO) effluent. The usages of mWRRO effluent and corresponding risks were analyzed. The current ultra-high standard treatment technologies for mWRRO effluent and their developing trends were discussed. Compared with conventional water sources, the concentration of organic matter in the RO effluent produced during municipal wastewater reclamation process was higher (up to 500～1000μg-C/L). More than 100 organic contaminants have been identified in mWRRO effluent. Pharmaceuticals and personal care products, industrial compounds, endocrine disruptors, and oxidative by-products in RO effluent are frequently detected (10-3～2.5μg/L). Their long-term health risks deserve attention. The composition and characteristics of around 70% of the organic matter (calculated by organic carbon) in RO effluent have not been fully elucidated, which require systematic investigation. The radical synergistic oxidation and dual-wavelength ultraviolet (VUV/UV) technology are important developing trends of ultra-high standard treatment technology for RO effluent.

reclaimed water；reverse osmosis effluent；ultra-high standard treatment；radical synergistic oxidation；VUV/UV

X703

A

1000-6923(2022)05-2088-07

黃南(1992-),女,陜西西安人,博士,主要從事再生水質安全保障理論和技術研究.發表論文20余篇.

2021-10-18

國家自然科學基金面上項目(52070110);清華大學-中國電子系統工程第二建設有限公司研發課題(20202002132)

* 責任作者, 教授, hyhu@tsinghua.edu.cn