中間包干式振動料制備方法的探究

馬安平，翁小燕，嚴培忠，葉小星，陳 臻，費國榮

中間包干式振動料具有施工簡便、整體性強、不污染鋼液、烘包時間短、容積穩定、結渣率低、保溫性好和用后易翻包的優點。連澆時間從最初的10h 提高到現在的70h 及以上，壽命是涂料的2 倍～4 倍，隨著連鑄中間包連澆爐數不斷提高，逐步推廣應用。目前各實驗室一般都采用手動振動制樣方法，將混合好的干式振動料自然堆積倒入組裝好的160×40×40mm 三聯鋼模內并高于模具表面，置于振動臺上振動并分層搗打成型。這種制備方法沒有統一的振動時間、搗打次數和搗打力，檢測數據存在很大的差異，給用戶審核產品質量等工作帶來諸多不便，也給研究者之間相互交流帶來阻礙。當然GB/T 4513.5 中也制定了干式振動料制備方法，但是這種方法制備較繁瑣還需購置實驗儀器，為節能、減少耐火材料制造企業負擔、檢測方法給出統一有效的標準并能使干式料行業得到健康有序的發展。為此我們新探究了一種使用簡單、安裝方便、節能降耗且檢測結果差異小的制備方法（以下簡稱實驗方法1），通過大量的試驗數據與目前各實驗室采用手動振動制樣方法（以下簡稱實驗方法2）進行對比試驗，以驗證此方法的可操作性及實驗數據的穩定性。

1 試驗

1.1 主要原料

本試驗以電熔鎂砂為主要原料，以酚醛樹脂為結合劑；外加少量的中溫燒結劑和抗氧化劑。主要原料理化指標見表1。

表1 原料的理化組成（w%）

1.2 制樣儀器

（1）干燥箱，能控制溫度在200℃±5℃。

（2）振動臺，應是一個沿垂直方向以50Hz 振動的水平臺。該振動臺具有0.50mm 振幅，精確度為0.05mm，整個過程振幅的精確度為±0.05mm。

（3）三聯鋼模，為長方形模具，寬40mm、長160mm、高80mm；三聯鋼壓模，寬39mm、長159mm、厚5mm。試驗時將三聯鋼模平行放置，內裝有與其內壁吻合的三聯鋼壓模，表面光滑平整，鋼壓模上表面有一手柄，見示意圖1。

圖1 依次為三聯鋼模、三聯鋼壓模、三聯鋼模與三聯鋼壓模組合

1.3 制樣步驟

（1）按配方混合好的干式振動料稱取試樣量550g/聯～600g/聯，根據試樣體積密度適當調整重量，每一聯重量相同，填充于組裝好并潤滑過的160×40×80mm三聯鋼模中抹平并避免偏析。

（2）置于振動臺上，用手按住三聯鋼壓模手柄并用力按壓表面，振動45s 成型，取下三聯鋼壓模，壓后的試樣高度應為40mm±2mm 如圖2、圖3。

圖2 三聯試驗模壓塊按壓試樣

圖3 振動成型后試樣

（3）成型后連模具一起置于 200℃干燥箱內加熱 6h 后取出，冷卻后脫模。在 1500℃保溫 3h 熱處理后，隨爐冷卻至室溫，按YB/T5201.1 試驗方法分別檢測成型樣塊和熱處理后試樣的物理性能。

2 試驗結果與討論

2.1 不同試驗方法對干式振動料試樣外觀的影響

從圖4 和圖5 中可以看出，不管是振動成型后還是烘烤脫模后，實驗方法1 所制備的試樣密度較高且比較均勻，氣孔率較低，外形規整，棱角完好，表面光潔平整，基質與顆粒分布均勻。而實驗方法2 制備的試樣其表面粗糙，粗顆粒明顯上浮于試樣表面，粒度分布不均。這主要是由于物料在振動下，坯料質點相撞擊，動摩擦代替了質點間的靜摩擦，坯料變成具有流動性的顆粒，試樣振動過程中發生顆粒偏析所造成。粉體和骨料在振動時，因其顆粒的密度、粒度、形狀及表面性質的差別產生的不均勻現象，使原本混合均勻的顆粒料發生了一定程度的分離，按顆粒的大小(或輕重)各自聚集，形成按顆粒的大、中、小(或輕、重)分層、分聚結構，嚴重破壞了試樣的均勻度、坯體成型和坯體的結構。實驗證明：實驗方法1 能更好的避免試樣在制備過程中偏析所造成的坯體結構致密度不均勻。

圖4 振動成型后試樣外觀

圖5 烘烤脫模后試樣外觀

2.2 不同試驗方法對干式振動料物理性能的影響

經多次加熱處理試驗，對2 種不同實驗方法的物理值進行統計對比，由圖6 可以發現，實驗方法2 中200℃×6h 熱處理下體積密度最高值為2.34g/cm3，最低值為2.15g/cm3；200℃×6h 熱處理下耐壓強度最高值為10.5Mpa，最低值6.2Mpa；1500℃×3h熱處理下耐壓強度和加熱永久線變化各數據均變化起伏差異很大。而實驗方法1 中體積密度、耐壓強度和加熱永久線變化數據變化值較平穩，沒有明顯的高低起伏差異。這是因為目前干式振動料結合劑一般為有機（如樹脂）結合，有機結合的干式振動料干混合后結合劑均勻的包裹于顆粒砂表面，還留有一部分與細粉均勻混合。實驗中可以發現在試樣配方相同的情況下，實驗方法2 在200℃×6h 熱處理下由于試樣偏析的副作用，樹脂含量分布不均勻引起骨料顆粒表面的結合劑薄膜對鎂砂顆粒表面的三維空間網絡連通性造成破壞，因而會出現同組模具或不同組模具試樣體積密度、耐壓強度數據的差異化和不穩定性。在1500℃×3h 熱處理下，由于樹脂已經完全碳化形成結合碳，使試樣的高溫微觀結構發生變化，樹脂量較多且分布均勻的試樣碳化后形成的結合碳也較多，反之形成的結合碳較少，因此由于試樣偏析引起實驗方法1 的耐壓強度和加熱永久線變化檢測數據及不穩定。實驗證明：試樣粒度分布均勻、樹脂含量均勻的實驗方法1 的各物理指標均比實驗方法2 更趨于穩定。

圖6 各試樣在不同試驗方法下的物理性能值

2.3 不同試驗方法對干式振動料標準偏差及相對標準偏差的影響

收集20 組熱處理后試樣，對2 種不同實驗方法下的標準偏差及相對標準偏差進行對比分析，試驗結果見表2。由表2 可知：實驗方法1 中標準偏差和相對標準偏差值均小于實驗方法2 中數據，從理論上來分析：這是由于滲透效應和幾何重構效應的雙重作用，大小不同的混合顆粒物質在垂直振動作用下，產生粒子偏離平衡位置作移動，小粒子能夠通過大粒子移動時產生的空穴并填充至大粒子下面產生的孔道形成重組的微觀結構，使大粒子不斷地抬高上升至試樣表面。另外由于對流效應的作用，在大振幅的強振動條件下顆粒混合物產生整體對流運動，對流攜帶大小顆粒從模具中央一同向上到達表面后流向模具壁，在近壁處由于沒有足夠的空隙而返回至下，而小粒子則可以，從而導致大粒子留在表面，從而引起實驗方法2 的標準偏差和相對標準偏差值比實驗方法1 高1 倍甚至多倍。 試驗表明：新探究的試驗方法1 標準偏差和相對標準偏差越小，這些值偏離平均值就越少，數據分布的分散程度變化值也就越穩定，使檢測數據更具穩定性和說服力，反之亦然。

表2 不同試驗方法下的標準偏差及相對標準偏差

3 結論

（1）不同試驗方法對干式振動料試樣外觀的影響，由于試樣振動過程中發生顆粒偏析造成粉體和骨料在振動時，嚴重破壞了試樣的均勻度、坯體成型和坯體的結構。實驗證明：實驗方法1 能更好的避免試樣在制備過程中偏析所造成的坯體結構致密度不均勻。

（2）經多次熱處理試驗，分析不同試驗方法對干式振動料物理性能的影響。實驗證明：試樣粒度分布均勻、樹脂含量均勻的實驗方法1 各物理指標均比實驗方法2 更趨于穩定。

（3）通過分析不同試驗方法對干式振動料標準偏差及相對標準偏差的影響，試驗證明：新探究的試驗方法1標準偏差越小，這些值偏離平均值也就越少，數據分布的分散程度變化值越穩定，使檢測數據更具穩定性和說服力，反之亦然。

兩種實驗方法比對分析參數進行了優化試驗，通過外觀試驗、物理性能試驗、標準偏差及相對標準偏差，結果表明該方法準確可靠，設備結構簡單，易于自制，造價低，操作簡單，模具制造方便，可推廣使用。