甲酸/氯化鋅法粘膠與棉纖維混合物的試驗參數研究

文/王家輝 張沖 王輝 肖輝 薛劍鋒

隨著人們對紡織品多樣化的需求，再生纖維素纖維因其色彩鮮艷、色牢度高、織物手感滑糯等特點，已經成為重要的紡織材料，而且使用較多的是其與棉纖維混紡的方式，這樣既降低了經濟成本，又提高了織物的服用性能[1]。粘膠纖維是再生纖維素中的一個主要品種，也是最早研制和生產的化學纖維[2]，其性質與棉很接近，因此準確分析粘膠與棉纖維混合物的含量很有必要。

目前，全世界有多個生產廠商生產不同牌照的粘膠纖維。蘭精公司是粘膠纖維的主要生產廠商之一，生產的牌照主要有兩種，普通型和環保型。普通型為通用型粘膠，應用最為廣泛，環保型為工藝改進的粘膠，性能與普通粘膠區別不大。本試驗采用蘭精公司的普通粘膠纖維作為試驗樣品，來探討粘膠與棉纖維混合物的溶解規律及最優溶解組合。

粘膠與棉的定量分析普遍采用的是GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》標準[3]（技術等效ISO 1833-6：2007[4]），其中規定，將試樣在已預熱到40℃的甲酸質量分數68%、氯化鋅質量分數20%的水溶液中，保溫2.5h，其間搖動兩次，然后同溫度的試液清洗，再用同溫度的水清洗，氨水中和，清水清洗，排液，而后烘干、冷卻、稱重。對于某些在40℃下難溶解的化學纖維，在70℃條件下進行試驗。而哪種纖維難以溶解，標準并沒有具體的規定。有研究[5]得出了萊賽爾纖維較難溶解結論，并對該方法進行了時間、濃度兩個因素的單因素試驗研究，有研究[1,5-7]對再生纖維素纖維與絲光棉混紡織物做了分析。實踐發現萊賽爾纖維、莫代爾、粘膠3種再生纖維素纖維的溶解條件不盡相同，而單獨針對粘膠與棉纖維混合物的甲酸/氯化鋅法試驗的溶解規律卻并沒有更深一步探討。本文對粘膠與棉纖維的甲酸/氯化鋅法進行較深入的試驗，借助正交設計和方差分析的方法，以更寬的參數范圍來討論粘膠與棉纖維混合物溶解規律。

1 材料、設備和方法

1.1 材料和設備

材料：1.3dtex、38mm普通粘膠纖維（蘭精纖維有限公司，產地中國）；一級梳棉胎纖維；甲酸，甲酸含量>88%，分析純（西隴科學有限公司）；氯化鋅，分析純（天津市瑞金特化學品有限公司）。

設備：水浴恒溫振蕩器，ZWF-110×50（上海智城分析儀器制造有限公司）；電子天平，AL104（梅特勒-托利多國際貿易有限公司）。

1.2 正交試驗設計

試樣為纖維狀，較試驗通常所用的織物樣品體積大，每克100 mL的浴比難以浸沒，因此本文試樣每克用150mL的溶解液，振蕩頻率175 次/min。

1.2.1 正交設計的因素和水平

設置溶解溫度（簡稱“A”，單位“℃”）、溶解時間（簡稱“B”，單位“min”）、溶解液甲酸濃度（簡稱“C”，單位“%”）3個因素，正交設計因素與水平見表1。

表1 正交設計因素與水平

1.2.2 試驗計劃的制定

利用SPSS軟件生成2個6水平（因素A、B）、1個5水平（因素C）的混合正交表，有49個試驗條件，其中1組為重復條件，共48組試驗條件，正交試驗設計及結果見表2。

1.2.3 測試樣品的制備

每組條件測試2個平行樣品，每個平行樣稱為單樣。一個單樣包括棉纖維和粘膠纖維，分別烘至凈干，稱重，計算出該單樣的含棉量（棉干重/總重× 100），作為該單樣的含棉量真值。溶解后，剩余纖維干重/試驗前總凈干重×100，作為該單樣的實測含棉量。

1.2.4 目標參數的確定

計算單一樣品的“真值與實測值的最小值/真值與實測值的最大值×100”作為真值與實測值的相似度（下簡稱“相似度”，單位為 %），兩個平行樣的平均值，設置為該條件的目標參數。真值與實測值越接近，該參數越接近100，條件越理想。

1.2.5 最優溶解條件的確定與交互性分析

用SPSS軟件對試驗結果進行主效應方差分析[8]，兩兩比較分析，繪制趨勢圖，得出最優條件，試驗確認最優條件，并對結果進行交互性分析，根據交互分析結果，設計進一步試驗方案，繼續探索溶解規律。

2 結果與分析

2.1 正交試驗計劃及結果

按照正交試驗計劃，測試49組條件的相似度檢測結果見表2，其中序號28和37為重復試驗。

表2 正交試驗設計條件及測試結果

2.2 單因素方差分析結果

用軟件對檢測結果進行主效應方差分析，結果見表3。可以看出自變量A、B、C對因變量“相似度”的影響，A因素溫度Sig值< 0.05，在統計上顯著，因素B、C的Sig >0.05，未達到置信概率0.95的統計顯著影響水平。對于各因素對因變量的影響大小來說是A > C > B。

表3 主效應方差分析結果

2.3 兩兩比較分析結果

對于與每個因素的最優值的分析，采用SNK模型“兩兩比較”結果作圖，如圖1～圖3所示。圖中“估算邊際平均值”是指剔除其他變量影響時算出的均值，該值越大表示該因素對目標（相似度）越大，因素在該值下相似度越大。

圖1 估算邊際平均值-溶解溫度圖

圖2 估算邊際平均值-溶解時間圖

圖3 估算邊際平均值-甲酸濃度圖

從圖1～圖3可以看出，3個因素對“相似度”的影響都不成線性，并且都成三折線形態，其中因素A、B有兩個最大值，因素C有一個最大值。統計推薦最優值，A為60 ℃，B為65 min，C為64.4 %。

統計結果推薦的最優組合，在正交試驗計劃中沒有被包括。在此條件下測試，結果相似度為99.8 %，棉的d值0.998。d值 < 1，表明溶解后的重量略大于溶解前的棉重，與標準[3]中“40℃下，棉的d值1.02；70℃下，棉的d值1.03”接近，因此該組合比較理想。

3 結論與討論

3.1 結論

本文通過正交試驗和全試驗得出，對于普通粘膠與棉纖維溶解的最優條件組合為：浴比150，振蕩頻率175次/min下，溶解液甲酸濃度64.4%，溶解溫度60 ℃，溶解時間65min，d值為0.998的一個條件組合。

3.2 討論

筆者也進行了考慮交互作用的試驗，以及固定濃度的，溫度時間全試驗搜索，結果發現有最優組合的區間，而從離散數值來看，結論中的組合確為最優。

試驗中涉及對試驗結果可能有顯著影響的其他因素，如浴比、振蕩頻率等，此次研究并未納入。本試驗以散纖維作為試樣樣品，并未經過紡紗、織造、印染等工序，因此結論對于混紡布材料可能有偏差。試驗樣品僅為蘭精普通粘膠纖維，其他廠商和牌照的粘膠纖維并未研究。