艾香洗液的工藝改進及質量評定

潘旭 賽紀虎 苗莉 劉軍

【摘 要】 目的：優化艾香洗液的處方和制備工藝，并通過初步評價標準、穩定性實驗和初步臨床試用對其質量進行評價。方法：根據試驗篩選較佳處方的樣品通過初步質量評價標準、穩定性留樣觀察和臨床試用進行質量對比評定，優選出最佳的制備工藝。結果：優選出艾香洗液的最佳處方量為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（AES） 10.8g、椰油酸單乙醇酰胺（CMEA） 1.8g、茶多酚0.36g、芳香水15.6g、CAB-35 6g、咪唑啉 1.8g、中藥浸膏 3 g、油溶性羊毛脂 0.6 g、液體石蠟 0.3 g、珠光片 1.8 g、二（氫化牛脂基）鄰苯二甲酸酰胺（TAB-2） 0.9 g、薄荷腦 0.18 g、乙醇適量、瓜爾膠 0.18 g、甘油 4.2 g、D-泛醇 1 g、聚季銨鹽 1.2 g、香精適量、氫氧化鈉適量、枸櫞酸適量。按照該處方制備的洗發劑工藝穩定、成型性較好。結論：確定艾香洗液小試制備工藝，質量穩定、可控，臨床應用效果評價較好，可進一步深入研究臨床療效和進行中試規模試驗改進。

【關鍵詞】 艾香湯;洗發劑;制備工藝;質量評定

【中圖分類號】R283 【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517（2022）13-0043-05

Process Improvement and Quality Assessmen of Aixiang Shampoo

PAN Xu SAI Jihu MIAO Li LIU Jun

Yinchuan Hospital of Traditional Chinese Medicine， Yinchuan 750001，China

Abstract：Objective To optimize the prescription and preparation process of Aixiang shampoo， and evaluate its quality through preliminary evaluation criteria， stability experiments and preliminary clinical trials.Methods Samples with better prescriptions were screened according to the test through preliminary quality evaluation criteria， stability retention sample observation and clinical trial for quality comparison and evaluation， and the best preparation process was selected.Result The best prescription quantity of Aixiang shampoo was selected as Fatty alcohol polyoxyethylene ether sodium sulfate （AES） 10.8 g，Coconut acid monoethanolamide （CMEA） 1.8 g， tea polyphenol 0.36 g， aromatic water 15.6 g， CAB-35 6 g， imidazoline 1.8 g， traditional Chinese medicine extract 3 g， oil-soluble lanolin 0.6 g， liquid paraffin wax 0.3 g， pearlite 1.8 g， di（hydrogenated tallow） phthalic acid amide （TAB-2） 0.9 g， menthol 0.18 g， suitable amount of ethanol， guar gum 0.18 g， glycerin 4.2 g， D-panthenol 1 g， poly quaternary ammonium salt 1.2 g， appropriate amount ofessence，appropriate amount ofsodium hydroxide and citric acid. The shampoo prepared according to this prescription has a stable process and good formability.Conclusion To determine the preparation process of Aixiang shampoo in small trial， the quality is stable and controllable， and the evaluation of clinical application effect is good， which can further study the clinical efficacy and improve the pilot scale test.

Key words：Aixiang Tang; Shampoo; Preparation Technology; Quality Assessmen

“艾香湯”起源于我院名老中醫董平的經驗方，后逐漸演變形成有生艾葉、 廣藿香、荊芥、生側柏葉、薄荷等藥的處方，具有清熱燥濕、活血涼血、祛風止癢的功效[1-7]，用于斑禿、脂溢性脫發、頭皮癢、皮屑增多等癥。臨床多以煎劑外洗方式應用三十余年，療效確切，受到眾多患者肯定，但也存在著使用不便的問題。為方便患者使用，將其研究制備成洗發劑，可起到洗滌和治療雙重作用。前期基礎研究的艾香洗液在制備和留樣的觀察中發現由于中藥的加入會影響洗發香波復配體系的穩定性 、外觀、藥效等，出現了分層、氣泡較多、調理性較差等問題，給配方的研制增加了難度[8]。如何平衡中藥洗發劑載藥量和質量穩定體系，是需要深入研究的，故本文將在艾香洗液的前期基礎上，通過處方篩選和配制、初步質量評價、穩定性留樣觀察和臨床試用等方面確定更加穩定的制備工藝。

1 實驗儀器與試藥

1.1 實驗儀器 YP4002電子天平（上海越平科學儀器有限公司）;HH·S21-Ni6B/C電熱恒溫水浴鍋（北京長源實驗設備廠）;KQ-500DA超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）;WD-A型藥品穩定性試驗箱（天津藥典標準儀器廠）;冰箱（蘇州三星電子有限公司）;NDJ-8S粘度計（德國巴謝特）;JJ-1電動攪拌器（金壇實驗儀器廠）。

1.2 實驗試藥 艾香浸膏包括生艾葉、側柏葉、 廣藿香、薄荷等中藥飲片（均購于寧夏明德中藥飲片有限公司，經我院藥檢室鑒定后，均符合規定）;芳香水（中藥飲片購于寧夏明德中藥飲片有限公司，經我院藥檢室鑒定后，符合規定，由水蒸氣蒸餾法制得）;瓜爾膠（購于上海士鋒生物科技有限公司）為分析純;液體石蠟（購于吉林市吉化江城油脂化工有限責任公司）、乙醇和氫氧化鈉（均購于四川金山制藥有限公司）、枸櫞酸（購于湖南華日制藥有限公司）、油溶性羊毛脂（購于華亭羊毛脂廠有限公司）、甘油和羥苯乙酯（均購于湖南爾康制藥股份有限公司）為藥用級;茶多酚（購于無錫盛世宏程生物科技有限公司）、香精（購于上海士鋒生物科技有限公司）為食品級，純化水（自制）;其他基質均為工業品。

2 制備工藝研究

2.1 中藥浸膏的制備 處方藥味加適量水煎煮2 h，同時用水蒸氣蒸餾法收集芳香水，煎液濾過，濃縮至適量，芳香水冷藏備用;藥渣加適量水煎煮1.5 h，濾過，濃縮至適量;藥渣再加適量水煎煮1.5 h，濾過，濃縮至適量，合并3次濃縮液，趁熱快加慢攪緩緩加入適量乙醇至含醇量65%，密閉靜置24 h，濾過，離心，濃縮至稠浸膏，即得。

2.2 配制原則 ①泡沫豐富、細膩、持久，去污力適中，易于清洗，無粘膩感，而且性能溫和，對眼睛、頭發、頭皮無刺激，脫脂作用柔和[9];②外觀悅目， 具有珠光效果， 顏色及香味宜人[10];③稠度適中[10];④pH 值控制在6.5～7之間，對皮膚無刺激[11];⑤有生發止癢、防脫發及烏發等功能;⑥調理性能好，能使頭發柔軟、順滑、易梳理、抗靜電[10];⑦保濕性能好，使頭發有彈性、不易斷[8]。

2.3 參考配方 洗發劑主要由主表面活性劑、輔助表面活性劑、調理添加劑、珠光劑、穩定劑、無機添加劑等基質組成，其中主表面活性劑在配方中用量最大，多為陰離子表面活性劑，輔助表面活性劑多為兩性離子表面活性劑，往往選擇3～4種配合主表面活性劑以體現綜合作用[12]，通過查閱文獻和基礎實驗篩選以下配方比例：①AES為 12%～20%，CMEA 為1.5%～3%，茶多酚適量，CAB-35為 3%～10%，咪唑啉為2%～3%，艾香浸膏適量;② 液體石蠟為0.5%～1%，油溶性羊毛脂為1%～2%，珠光片為3%～5% ，TAB-2為1.25%～1.5%，薄荷腦為0.3%～0.4%，乙醇適量;③瓜爾膠為0.2%～0.3%，聚季銨鹽為1%～2%， D-泛醇為0.5%～2%，甘油為2%～7%;④氫氧化鈉、枸櫞酸、香精適量。

2.4 處方與配制工藝 [8-12]

2.4.1 處方與用量 通過大量基礎實驗和留樣觀察，篩選初步處方和用量，其中對洗發劑成型性、體系穩定性等影響較大的因素為：芳香水、中藥浸膏和珠光片，按照處方1至處方6依次進行制備。詳見表1。

2.4.2 配制工藝 稱取茶多酚與適量芳香水攪拌至溶解后，與AES、CMEA、CAB-35、咪唑啉、中藥浸膏、芳香水一起放置于80 ℃水浴加熱，攪拌至溶解完全，得A相。同時稱取液體石蠟、油溶性羊毛脂、珠光片在90 ℃水浴中加熱至溶解完全，再加入TAB-2至溶解完全，加入用乙醇溶解的羥苯乙酯和薄荷腦溶液攪拌均勻后趁熱加入至A相中混勻，加入冷藏芳香水攪勻，然后加入瓜爾膠甘油液、甘油、D-泛醇、聚季銨鹽攪拌均勻，最后用芳香水調節稠度，香精調香，氫氧化鈉、枸櫞酸調節pH，使pH在6.5～7.0的范圍內，即成。

3 質量評定

3.1 評價標準 ①性狀：棕黃色粘稠膏體，有珠光色澤和香氣，無可見不溶性異物;②pH值6.5～7.0[11];③粘度 （30 ℃） ≥200000 mPa·S;④耐熱 （40 ℃±1 ℃，24 h）恢復到室溫后沒有分離、沉淀變色現象[11];⑤耐寒 （10 ℃±1 ℃，24 h）恢復到室溫與對照樣品比較，均正常[11];⑥中性或油性發質者使用時泡沫豐富，易清洗，洗后頭發柔順不干燥。

3.2 評分項目和指標[13-14] 總分90分，其中穩定性試驗80分，臨床應用評價10分。具體評分指標詳見表2。

3.3 質量評定結果 通過對處方1～6進行考察和評分，處方6的各項試驗結果均優于其他處方，未出現性狀改變，成型性較好、體系穩定，調理性較好，臨床應用效果較好。具體評分詳見表3。

4 討論

中藥洗發劑是由不同性能原料配制而成的具有綜合洗護效果的較為復雜的乳液體系，大量文獻研究表明，基質的種類、配比、加入順序、溫度、攪拌速度、粘度、中藥浸膏的密度和用量、穩定劑等均影響其成型性和使用效果。本研究通過相關實驗，分別對其性狀、穩定性、調理性和功能性等進行對比，確定最佳處方配比及制法。

中藥復方成分復雜，易與洗發劑基質發生反應，加之中藥浸膏密度大于空白基質密度，隨著中藥浸膏用量的增多，會破壞洗發劑乳液體系，易造成分層的現象。在保證一定載藥量和療效的前提下，可適度增加洗發劑的稠度，如增加珠光劑用量、減少芳香水用量，以增加整體穩定性。同時在使用過程中，中藥浸膏濃度和用量會增加頭發干澀感，降低調理性和干梳性能，因此保濕劑和調理劑較市場常規洗發劑使用比例增加。因此中藥浸膏的用量需要在療效與使用效果間進行一定的平衡。珠光片在配制過程中采用轉相乳化法，通過油相和水相混合以及冷卻芳香水的溫度調節，使乳化劑復配在硬脂酸乙二醇的相轉變溫度附近進行乳化得到使用方便、性能穩定的珠光漿[15]。處方中加入薄荷腦增強了薄荷祛屑止癢作用，同時帶來清涼之感，再加上應用中藥芳香水有效保存處方藥物揮發性成分，二者協同使藥物通過皮膚更好地吸收，提高療效。