5083鋁合金綠色化學機械拋光液對表面粗糙度的影響及機理分析

宋曉明，張振宇,，劉杰，李玉彪，趙仕程，徐光宏

5083鋁合金綠色化學機械拋光液對表面粗糙度的影響及機理分析

宋曉明1，張振宇1,2，劉杰2，李玉彪2，趙仕程1，徐光宏2

（1.齊魯工業大學 機械工程學院，濟南 250353；2. 大連理工大學，遼寧 大連 116024）

為提高5083鋁合金的表面質量，研制一種環境友好型化學機械拋光液，并分析5083鋁合金化學機械拋光液對表面粗糙度的影響及作用機理。使用綠色環保的化學機械拋光液對5083鋁合金進行化學機械拋光。采用單因素控制變量法，分析不同的pH調節劑類型、pH值以及過氧化氫（H2O2）濃度對鋁合金化學機械拋光后表面粗糙度的影響規律。采用電化學工作站，分析5083鋁合金在不同拋光液中的靜態腐蝕特性。運用X 射線光電子能譜儀（XPS）分析5083鋁合金在不同拋光液下表面元素化學組分的變化。綠色環保拋光液的主要成分為去離子水、4%（質量分數）的二氧化硅磨粒、2.0%（質量分數）的H2O2和檸檬酸，并調節pH至3.0。5083鋁合金進行化學機械拋光后，在70 μm×50 μm的掃描范圍內鋁合金表面粗糙度最低為0.929 nm。電化學試驗和XPS測試的分析表明，檸檬酸可加快拋光液對鋁合金的腐蝕，H2O2使鋁合金表面形成氧化層，減緩拋光液對鋁合金的腐蝕。氧化層的主要成分為Al2O3、AlOOH和Al(OH)3。

5083鋁合金；化學機械拋光；綠色環保；表面粗糙度；機理分析；電化學分析

鋁合金因其密度小、導熱性好、電阻率低、耐腐蝕性能和焊接性能優良等特點，在船舶、海洋工程裝備、海洋水下航行器等領域得到了廣泛的應用[1-4]。近年來，隨著海洋工程裝備開發不斷朝著深水化和大型化的方向發展，對海洋工程裝備高性能鋁合金零件表面質量的要求越來越高，降低鋁合金表面粗糙度、實現鋁合金的綠色環保高質高效超精密加工已變得愈加重要。在鋁合金的超精密加工領域，已有大量學者對其加工技術進行了相關研究，包括機械拋光、電化學拋光和化學拋光等。然而，機械拋光處理后表面易出現金屬晶格組織損壞等缺陷；電化學拋光和化學拋光處理鋁合金工件時，一般使用強酸、強堿等強腐蝕性化學試劑，給操作、儲存、運輸以及拋光液的后處理帶來了挑戰[5]，不符合綠色環保的加工理念。

化學機械拋光（CMP）是一種將化學腐蝕和機械磨損雙重作用協同耦合的表面平坦化技術，通過化學試劑的腐蝕和磨粒的擠撞磨削交替作用，實現待加工表面的全局或局部選擇性精密加工[6-10]。拋光液作為CMP過程中的重要因素之一，其成分主要由pH調節劑、磨粒、緩蝕劑、氧化劑等組成[11-15]。CMP集合了機械拋光和化學拋光的優點，可以更好地改善鋁合金的表面質量。許多學者將CMP應用于鋁合金并對其拋光液進行了研究。例如：為研究鋁合金CMP中表面缺陷的控制，Pan等[16]提出在化學機械拋光液中添加質量分數為0.7%的硝酸和質量分數為0.1%的水解聚馬來酸酐，拋光后表面橘皮缺陷得到明顯改善，同時拋光后的鋁合金表面粗糙度降至0.678 nm，然而拋光過程中使用了硝酸等對環境和操作者不友好的化學試劑，造成潛在的危險，不符合綠色環保的加工理念。Li等[17]對CMP中磨粒進行了探究，以層狀磷酸鋯片和氧化鋁（Al2O3）顆粒為混合磨粒，聚乙二醇為分散劑，過氧化氫（H2O2）為氧化劑，十二烷基硫酸鈉為緩蝕劑，制備了一種環保高效的鋁合金CMP拋光液，優化后CMP的效率得到了提高，但是表面粗糙度只降到13 nm。朱玉廣等[18]探究了殼寡糖（COS）和H2O2對鋁合金CMP性能的影響，結果顯示H2O2質量分數為2%時，材料去除率隨著COS含量的增大而增大；COS質量分數為0.5%時，材料去除率隨H2O2含量的增加先增大后減小，表面粗糙度最低為2.50 nm。Sun等[19]通過在拋光液中加入適量的1,2,4-三氮唑和甘氨酸，發現二者協同作用可以在鋁表面形成弱鈍化層，在化學機械拋光過程中既可以減緩化學腐蝕又可以增加拋光速率，并且CMP后可以在10 μm×10 μm的掃描范圍內表面粗糙度達到0.19 nm。雖然CMP后達到了非常低的表面粗糙度，但是掃描范圍只有10 μm×10 μm。Zhang等[20-22]摒棄了強酸、強堿等危險化學品，轉而采用蘋果酸、殼寡糖等食品添加劑，配制成對環境友好的拋光液，并將其應用到鈦合金、鎳合金和藍寶石等材料的化學機械拋光，并且達到了納米級的拋光精度。由此可知使用弱酸弱堿等環境友好型的化學試劑，既可以減少強酸強堿帶來的潛在危害，又可以達到較高的拋光精度。采用CMP技術來提高鋁合金表面質量，是探尋化學腐蝕和機械磨削作用平衡的過程，只簡單地對拋光過程中的磨粒進行探究，難以達到化學機械的平衡，也很難進一步對表面質量進行提高，因此對拋光液進行探究可進一步提高表面質量。

本文以5083鋁合金為研究對象，采用單因素控制變量法對其進行CMP加工試驗，研究不同的pH調節劑類型、pH值以及H2O2濃度對鋁合金CMP后表面粗糙度的影響規律，在此基礎上研制5083鋁合金綠色環保化學機械拋光液，并通過電化學工作站和X射線光電子能譜儀（XPS）對5083鋁合金CMP機理進行分析，為5083鋁合金的綠色環保高質高效CMP提供理論指導[23-26]。

1 試驗

1.1 材料

研制的CMP拋光液主要由二氧化硅磨粒（SiO2，粒徑50 nm）、檸檬酸（H3Cit，麥克林，中國上海）、過氧化氫（H2O2，體積分數30%，國藥集團，中國上海）和去離子水組成。試驗樣品采用5083鋁合金，尺寸為10 mm×10 mm×3 mm，樣品實物如圖1所示，主要成分如表1所示[27]。

圖1 試驗樣品

表1 5083鋁合金的主要成分

Tab.1 Main components of 5083 aluminum alloy　wt.%

1.2 CMP試驗

將3塊鋁合金樣品用石蠟均勻粘在鋁合金圓盤的外圍，并在研磨拋光機（型號UNIPOL-1200s，沈陽科晶）上對試驗樣品進行粗拋光預處理，粗拋光過程中使用聚氨酯拋光墊，拋光液由2%（質量分數）α-Al2O3磨粒（粒徑5 μm）和去離子水組成。拋光盤的轉速為80 r/min，壓強為16.3 kPa，拋光時間為20 min，拋光液流速為10 mL/min。

然后在研磨拋光機上對粗拋光后的樣品進行CMP，將聚氨酯拋光墊替換為磨砂革拋光墊。拋光盤的轉速為60 r/min，壓強為16.3 kPa，拋光時間為 30 min，CMP拋光液流速為10 mL/min。在拋光過程中，使用磁力攪拌器連續攪拌CMP拋光液，使磨粒均勻分散。拋光后，鋁合金樣品用無水乙醇超聲清洗5 min，然后用壓縮空氣干燥。使用光學顯微鏡（型號MX-40, Olympus）對鋁合金表面形貌進行觀測。使用3D白光干涉輪廓儀（型號New View 9000，Zygo）對鋁合金樣品進行粗糙度測量，掃描范圍為70 μm× 50 μm。采用五點取樣法對每個鋁合金樣品進行取樣，以確保表面粗糙度測量的準確性。

1.3 電化學試驗和XPS測試

為探究不同CMP拋光液對鋁合金樣品的腐蝕快慢，采用電化學工作站（型號CHI760E，上海辰華）和三電極體系，使用不同溶液對鋁合金樣品進行電化學測試。其中，飽和甘汞電極用作參比電極，鉑絲用作輔助電極，5083鋁合金用作工作電極。試驗前依次使用600#、1000#、1200#金相砂紙對鋁合金樣品進行打磨。

為探究拋光前后鋁合金樣品表面元素的化學組分變化，將鋁合金樣品分別浸泡在含有1.0.%、2.0%、3.0%（質量分數，下同）H2O2的溶液中，浸泡時間為2 h。然后對原始表面以及經過處理的3個鋁合金樣品進行XPS測試。XPS的X射線激發源為Al Kα射線（=1 486.6 eV），XPS光譜以C 1s結合能（284.8 eV）為能量標準進行校準。

2 結果與分析

2.1 pH對鋁合金化學機械拋光的影響

以SiO2磨粒組成的拋光液為基液，選取草酸、蘋果酸、H3Cit、植酸和磷酸5種酸性pH調節劑，每種酸性pH調節劑分別將拋光液的pH值調節至2.3、3.0、4.0、5.0、6.0，然后對鋁合金進行CMP試驗。使用3D白光干涉輪廓儀測量CMP后的鋁合金樣品表面形貌，如圖2所示。對5點取樣法得到的表面粗糙度值進行計算，得到樣品的平均表面粗糙度值如表2所示。

由表2可知，5種酸性pH調節劑制成的拋光液，對鋁合金進行CMP后，均出現隨著pH的升高，平均表面粗糙度先降低后升高的現象。其中，使用H3Cit將拋光液pH值調節至3.0時可得到最低的平均表面粗糙度。除pH調節劑含量不同外，其余工藝條件固定，故對鋁合金表面的機械作用不變，此時酸性拋光液對鋁合金的化學腐蝕主要是由拋光液中的氫離子造成的，隨著pH值的升高，拋光液中的氫離子濃度逐漸降低，對鋁合金的腐蝕性能減弱。當pH<3.0時，化學腐蝕作用大于機械磨削作用，鋁合金表面腐蝕程度較大，導致pH<3.0時的平均表面粗糙度值大于pH=3.0時的平均表面粗糙度值。當pH>3.0時，機械磨削作用大于化學腐蝕作用，使鋁合金表面出現劃痕，導致pH>3.0時的平均表面粗糙度值大于pH=3.0時的平均表面粗糙度值。當pH=3.0時，化學腐蝕作用與機械磨削作用達到平衡，得到最低的平均表面粗糙度值。

以SiO2磨粒組成的拋光液為基液，選取碳酸鈉、氫氧化鈉和三乙醇胺3種堿性pH調節劑，每種堿性pH調節劑分別將拋光液的pH值調節至8.0、9.0和10.0，然后對鋁合金進行CMP。使用3D白光干涉輪廓儀測量CMP后的鋁合金樣品，得到3D表面輪廓如圖3所示。對五點取樣法得到的表面粗糙度值進行計算，得到樣品的平均表面粗糙度值如表3所示。

圖2 不同酸性pH拋光液CMP后鋁合金的3D表面輪廓

表2 不同酸性pH拋光液CMP后鋁合金的平均表面粗糙度值

Tab.2 Average surface roughness of aluminum alloy after CMP with different acidic pH slurry　nm

由表3可知，3種堿性pH調節劑制成的拋光液，對鋁合金進行CMP后，均出現隨著pH的升高，平均表面粗糙度先降低后升高的現象。除pH調節劑含量不同外，其余工藝條件固定，故對鋁合金表面的機械作用不變，此時堿性拋光液對鋁合金的化學腐蝕主要是由拋光液中的氫氧根離子造成的。隨著pH值的升高，拋光液中氫氧根離子的濃度逐漸升高，對鋁合金的腐蝕性能增強。當pH<9.0時，化學腐蝕作用小于機械磨削作用，使鋁合金表面出現劃痕，導致pH<9.0時的平均表面粗糙度值大于pH=9.0時的平均表面粗糙度值。當pH>9.0時，機械磨削作用小于化學腐蝕作用，鋁合金表面腐蝕程度較大，導致pH>9.0時的平均表面粗糙度值大于pH=9.0時的平均表面粗糙度值。當pH=9.0時，化學腐蝕作用與機械磨削作用平衡，得到最低的平均表面粗糙度值。

使用不同pH拋光液對5083鋁合金進行化學機械拋光后，對所得到的鋁合金表面粗糙度值進行分析，當使用H3Cit將拋光液pH調節至3.0時，鋁合金的平均表面粗糙度得到最優結果，為1.998 nm。

2.2 H2O2濃度對鋁合金化學機械拋光的影響

探究H2O2濃度對鋁合金化學機械拋光的影響，用H3Cit將拋光液pH值調至3.0，選取不同H2O2濃度配制成拋光液，如表4所示。使用表4的拋光液，對鋁合金進行化學機械拋光，并運用3D白光干涉輪廓儀對拋光后的鋁合金進行表征，如圖4所示。

圖3 不同堿性pH拋光液CMP后鋁合金的3D表面輪廓

表3 不同堿性pH拋光液CMP后鋁合金的平均表面粗糙度值

Tab.3 Average surface roughness of aluminum alloy after CMP with different alkaline pH slurry　nm

表4 拋光液的主要成分

Tab.4 Slurry composition

圖4 表4所對應的拋光液CMP后鋁合金的3D表面輪廓

由圖4可知，隨著拋光液中H2O2濃度的升高，鋁合金的表面粗糙度先降低后升高。當H2O2質量分數為2.0%時，表面粗糙度值最低，為0.929 nm。因此，CMP拋光液的最佳成分是去離子水、4%SiO2磨料、2.0% H2O2和H3Cit，并調節至pH=3.0。

圖5a和圖5b分別是5083鋁合金粗拋光后的表面形貌和3D表面輪廓。由圖5a和圖5b可知，粗拋光后鋁合金表面有大量劃痕，表面粗糙度值為39.881 nm。使用主要成分為4%SiO2磨料、H3Cit調節至pH=3.0的拋光液對鋁合金進行CMP后，鋁合金的表面形貌如圖5c所示。觀察圖5c可知，鋁合金表面劃痕減少，但出現了明顯的腐蝕缺陷。圖5d為使用表4中c組拋光液對鋁合金進行CMP后鋁合金的表面形貌。觀察圖5d可知，鋁合金表面的腐蝕缺陷明顯減少，說明加入2.0%H2O2有助于減少腐蝕缺陷。

圖5 粗拋光后的表面形貌（a），粗拋光后的3D表面輪廓（b），pH=3.0不含H2O2 CMP后的表面形貌（c），pH=3.0含2.0% H2O2 CMP后的表面形貌（d）

2.3 機理分析

為了探究鋁合金化學機械拋光過程中腐蝕速率的變化，制備了3種不同的溶液如表5所示。采用電化學測試技術，分析靜態條件下鋁合金的化學腐蝕特性。使用表5的3種溶液，通過動電位極化曲線法得到Tafel曲線，再由Tafel曲線得到不同溶液對鋁合金的腐蝕電流密度，根據腐蝕電流密度越大腐蝕速率越快的規律，分析不同溶液對鋁合金樣品的腐蝕程度。電化學測試得到的Tafel曲線如圖6所示。鋁合金在不同溶液中的腐蝕電流密度如表6所示。由表6可知，Z0、Z1和Z2溶液所對應的腐蝕電流密度分別為8.143×10?6、8.482×10?5、3.585×10?5A/cm2。隨著Z0溶液中加入H3Cit并調節至pH=3.0，腐蝕電流密度增大，說明H3Cit可以促進鋁合金在拋光液中的腐蝕速率，加快鋁合金的腐蝕。在Z1溶液中加入H2O2，腐蝕電流密度減小，說明H2O2可以減緩鋁合金在拋光液中的腐蝕速率，降低鋁合金的腐蝕。造成這種現象的原因是，鋁合金受到H2O2的氧化作用，在鋁合金表面形成一層氧化膜，使鋁合金在酸性溶液中的腐蝕速率降低。

表5 電化學試驗的不同溶液

Tab.5 Different solutions of electrochemical test

圖6 不同溶液中鋁合金的Tafel 曲線

表6 不同溶液中鋁合金的腐蝕電位和腐蝕電流密度

Tab.6 Corrosion potential and corrosion current density of aluminum alloy in different solutions

為說明H2O2在化學機械拋光過程中的作用，先將鋁合金分別在1.0%、2.0%、3.0% H2O2中浸泡2 h，然后對未處理和3種不同濃度H2O2處理的鋁合金進行XPS測試。使用不同濃度H2O2處理鋁合金，其表面Al的精細譜如圖7所示。對于鋁合金中的Al元素，Al3+2p和Al02p的峰分別在75.0 eV和72.3 eV處[28-29]。由圖7a—d可知，Al02p的峰隨著H2O2濃度的升高而降低，相反Al3+2p的峰隨著H2O2濃度的升高而升高，這說明鋁合金表面的Al被H2O2氧化為Al3+。

為進一步探究Al元素的存在形式，使用不同濃度的H2O2處理鋁合金，其表面O的精細譜如圖8所示。在圖8a中，O 1s的峰在532.6 eV和532.0 eV處分別代表Al(OH)3和Al2O3[28,30]。在圖8b中，O 1s的峰在532.3 eV和532.0 eV處分別代表AlOOH/Al(OH)3和Al2O3[31-32]。此外，由圖8可知，O 1s的其中一個峰隨著H2O2濃度的升高從532.6 eV移動到532.0 eV。經過3.0% H2O2浸泡后，O 1s由雙峰變為了單峰，這些現象表明，隨著H2O2濃度的升高，鋁合金表面的氧化程度有所提高，并產生了更多的Al2O3。

圖7 原始表面和不同濃度的H2O2浸泡后Al 2p的XPS能譜

圖8 原始表面和不同濃度的H2O2浸泡后O 1s的XPS能譜

由電化學試驗和XPS測試可以分析得出，H2O2的加入使鋁合金表面產生氧化層，減緩了H3Cit的腐蝕作用。在CMP過程中，鋁合金片被H2O2氧化生成Al2O3，Al2O3與H2O發生水化反應產生AlOOH，AlOOH與H2O生成Al(OH)3[25,33]。因此，在2.0% H2O2中浸泡的鋁合金，其表面產生的氧化層的主要成分是Al2O3、AlOOH和Al(OH)3。化學反應式見式（1）—（3）。然后，通過腐蝕和磨粒機械去除氧化層，其中H+來源于H3Cit電離[34-35]。化學反應式見式（4）—（8）。整個CMP過程中，鋁合金先受到H2O2和H+的化學作用，然后被SiO2磨料去除，周而復始得到光滑表面。

2al+3h2o2→2al(oh)3→al2o3+3h2o (1)

al2o3+h2o→2alooh (2)

alooh+ h2o→al(oh)3(3)

H3Cit→h++H2Cit?(4)

H2Cit?→h++HCit2?(5)

HCit2?→h++Cit3?(6)

alooh+3h+→al3++2h2o (7)

al(oh)3+3h+→al3++3h2o (8)

3 結論

1）本文提出了一種針對5083鋁合金的綠色環保拋光液。當拋光液不含H2O2時，隨著H3Cit調節的pH逐漸增大，表面粗糙度先降低后升高，在pH=3.0時，平均表面粗糙度最低，為1.998 nm。當H3Cit調節pH至3.0時，隨著H2O2含量的增加，表面粗糙度先降低后升高，在H2O2質量分數為2.0%時，表面粗糙度最低，為0.929 nm，并且掃描范圍為70 μm×50 μm。綠色環保拋光液的主要成分為去離子水、4%的二氧化硅磨粒、2.0%的H2O2和檸檬酸，并調節pH至3.0。

2）通過電化學試驗和XPS測試，分析pH和H2O2在鋁合金化學機械拋光過程中的作用機理。當拋光液中含有H3Cit且不含H2O2時，鋁合金在化學機械拋光過程中腐蝕速率快，造成鋁合金表面產生明顯的腐蝕缺陷。當拋光液中含有H3Cit和H2O2時，因H2O2對鋁合金的氧化，產生了主要成分為Al2O3、AlOOH和Al(OH)3的氧化層，使鋁合金在化學機械拋光過程中的腐蝕速率減緩，鋁合金表面的腐蝕缺陷消失。

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Effect and Mechanism Analysis of Green Chemical Mechanical Slurry on Surface Roughness of 5083 Aluminum Alloy

1,1,2,2,2,1,2

(1. School of Mechanical Engineering, Qilu University of Technology, Jinan 250353, China; 2. Dalian University of Technology, Liaoning Dalian 116024, China)

In order to improve the surface quality of 5083 aluminum alloy, an environment-friendly chemical mechanical slurry was developed, and the effect and mechanism of 5083 aluminum alloy chemical mechanical slurry on surface roughness are analyzed.Chemical mechanical polishing of aluminum alloy with green slurry.The effects of different pH regulators, pH value and H2O2concentration on the surface roughness of aluminum alloy after CMP were analyzed. The static corrosion characteristics of 5083 aluminum alloy in different slurry were analyzed by electrochemical workstation.X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was used to analyze the chemical composition changes of surface elements of 5083 aluminum alloy in different slurry.As one of the important factors in the CMP process, the slurry is mainly composed of pH regulator, abrasive particles, corrosion inhibitor and oxidant. A new type of green slurry without hazardous chemicals such as strong acid and alkali was developed.After chemical mechanical polishing, the surface roughness of 5083 aluminum alloy decreased to 0.929 nm in the scanning range of 70 μm×50 μm.The main components of the green slurry are silica abrasive particles, citric acid, hydrogen peroxide and deionized water.When the slurry does not contain H2O2, the surface roughness first decreases and then increases with the increase of pH, and the lowest surface roughness is 1.998 nm when the pH is 3.0.With the increase of H2O2content, the surface roughness first decreases and then increases.When the mass fraction of H2O2is 2.0wt.%, the surface roughness is at least 0.929 nm.Electrochemical test and XPS analysis show that citric acid can accelerate the corrosion of aluminum alloy by slurry, and H2O2can form an oxide layer on the surface of aluminum alloy, thus slowing down the corrosion of aluminum alloy by slurry.The main components of the oxide film are Al2O3, AlOOH and Al(OH)3.

5083 aluminum alloy; chemical mechanical polishing; green; surface roughness; mechanism analysis;electrochemical analysis

TG356.28；TG172

A

1001-3660(2022)05-0345-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.05.035

2022–05–05；

2022–05–12

2022-05-05；

2022-05-12

宋曉明（1996—），男，碩士研究生，主要研究方向為機械工程。

SONG Xiao-ming (1996-), Male, Postgraduate, Research focus: mechanical engineering.

張振宇（1976—），男，博士，教授，主要研究方向為機械制造及其自動化。

ZHANG Zhen-yu (1976-), Male, Doctor, Professor, Research focus; mechanical manufacturing and automation.

宋曉明, 張振宇, 劉杰, 等. 5083鋁合金綠色化學機械拋光液對表面粗糙度的影響及機理分析[J]. 表面技術, 2022, 51(5): 345-353.

SONG Xiao-ming, ZHANG Zhen-yu, LIU Jie, et al. Effect and Mechanism Analysis of Green Chemical Mechanical Slurry on Surface Roughness of 5083 Aluminum Alloy[J]. Surface Technology, 2022, 51(5): 345-353.

責任編輯：萬長清