無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層對海上管柱螺紋抗粘扣性能的影響

殷啟帥，楊進，李振坤，啜廣山，沈國華，楊富貴，宋宇

無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層對海上管柱螺紋抗粘扣性能的影響

殷啟帥1，楊進1，李振坤2，啜廣山3，沈國華3，楊富貴4，宋宇1

（1.中國石油大學（北京），北京 102249；2.中海油能源發展股份有限公司 工程技術分公司，天津 300452；3.中海油能源發展裝備技術有限公司，天津 300452；4.中世鈦業有限公司，遼寧 丹東 118002）

采用無污染的無氣噴涂表面處理工藝，制備MoS2/Cu/C復合涂層，提高海上管柱螺紋抗粘扣性能。在MoS2/C涂層中摻雜納米級Cu粉末，采用無氣噴涂+高溫固化+噴砂處理工藝，制備MoS2/Cu/C復合涂層。通過顯微組織、硬度測定和摩擦試驗，分別評價MoS2/Cu/C復合涂層的微觀組織、顯微硬度和摩擦系數，并通過掃描電子顯微鏡對MoS2/Cu/C復合涂層進行形貌分析。最后，在實物試樣上進行上卸扣試驗，測試其抗粘扣性能。無氣噴涂+高溫固化過程中，半熔融粉末經過多次疊加，沉積形成致密的結構，未見明顯孔隙。對MoS2/Cu/C復合涂層進行噴砂預處理，可明顯提高涂層的均勻度，增加涂層的粘結強度。涂層與基體之間呈鋸齒形緊密機械結合，噴砂無氣噴涂前后，基體硬度未發生改變，未對金屬基體造成不利影響。MoS2/Cu/C復合涂層在螺紋表面結合形成光滑的保護膜，螺紋表面摩擦系數降低，上扣扭矩降低幅度為19%～23%。在MoS2/C涂層中摻雜納米級Cu粉末，形成MoS2/Cu/C復合涂層，可有效降低螺紋表面的摩擦系數，同時不降低本體強度。采用無氣噴涂+高溫固化得到MoS2/Cu/C復合涂層，可有效提高石油管螺紋的抗粘扣性能，在海上鉆完井現場已取得成功應用，該技術具有極大的借鑒意義和推廣價值。

MoS2/Cu/C；復合涂層；無氣噴涂；螺紋；抗粘扣；管柱；油套管；海上鉆完井

油套管是開采油氣資源唯一、永久性的通道，是目前海上油氣鉆探過程的大宗關鍵物資[1-2]。據統計，近年僅中海油對油套管的采購量就高達16萬噸。“螺紋”是油套管的重要連接機構，其在工作過程中，由于螺紋牙齒面的受力和變形不均而導致局部發生粘連和撕脫，稱為“粘扣”，甚至導致螺紋失效。目前，粘扣失效現象是影響管柱安全性和工作壽命的關鍵，尤其對于海上鉆完井過程，海上管柱螺紋粘扣直接決定上卸扣效率，影響海上鉆完井作業時效，是海上鉆完井“提質增效”的重要制約環節。隨著目前鉆探要求的不斷提高，油套管螺紋齒面的受力和變形問題變得更加復雜，粘扣失效的問題也日趨突出。一旦螺紋粘連發生粘扣，即使油套管的其他部分仍然完好可用，整體套管柱的壽命就此提前終結，造成油套管資源的極大浪費，由此導致的經濟損失巨大。螺紋抗粘扣性能的影響因素眾多，包括鋼級、冶煉、熱處理、螺紋齒形特征、配合公差、螺紋表面粗糙度、傳統磷化層質量、螺紋脂性質、上卸扣速度和力矩大小等[3]。國產的油套管螺紋目前能夠實現的最大上卸扣次數為3～4次，而國外進口的油套管可高達5～6次[4-5]，高性能抗粘扣螺紋屬于“卡脖子”問題，亟待攻克和國產化替代。

目前國內預防螺紋粘扣通常采用磷化、鍍銅等方式對螺紋表面進行處理，來提高螺紋的抗粘扣性能。王丹凈等[6]研究指出，中溫鋅系磷化工藝可有效提高螺紋鋼的耐蝕性。許瑾璐[7]研究了磷化時間對磷化膜外觀、微觀形貌、厚度和耐腐蝕性的影響。段正勇等[8]設計了一種全封閉式循環磷化處理裝置。王少蘭等[9]通過分析對比指出，具有高熔點、低硬度的鍍銅方法是防止螺紋發生粘扣的有效途徑。何體財[10]研制了一種以納米銅為銅基的納米復合減磨涂料AFRICO。可見磷化、鍍銅等螺紋表面處理工藝得到了廣泛應用，并取得了良好應用效果。但磷化廢水中含有鎳離子、銅離子或鉛離子等重金屬污染物，成分復雜，處理難度較大，而常規鍍銅工藝需要硫酸銅等液體，將產生大量的工業廢液，可見磷化、鍍銅等傳統工藝對環境產生了嚴重污染。隨著環保要求的不斷提高，2021年國家環保局發布的《限期淘汰產生嚴重污染環境的工業固體廢物的落后生產工藝設備名錄》，嚴格規定磷化工藝必須于2023年12月31日前被禁止使用。因此，亟須探索一種無污染的表面處理工藝來提高石油管螺紋的抗粘扣性能[11]。

“無氣噴涂”是一種綠色環保的新興表面處理工藝，在歐美等發達國家逐步推廣應用。“無氣噴涂”過程，高壓無氣噴涂機利用高壓柱塞泵將涂層增壓至20.68 MPa，獲得高壓涂層，再通過高壓軟管輸送到噴槍，高壓涂層由特制的噴嘴小孔噴出，在大氣中立刻膨脹，霧化成極細的扇形氣流噴向管柱，從而在管柱表面形成致密的涂層[12]。由于涂層霧化不需要壓縮空氣，故稱為“無氣噴涂”，其具有諸多優勢：大幅提高噴涂效率，且用料損失極少，節約成本；可獲得極佳的表面質量，噴涂涂層平整、光潔、致密、無刷痕、無滾痕；有效延長涂層使用壽命，高壓無氣噴涂能使涂層顆粒滲入空隙，增強涂層附著力，延長使用壽命[13]。劉媛媛等[14]簡述了高壓無氣噴涂在工程機械行業應用的注意事項。孫禹等[15]構建了高壓無氣噴涂原子灰的扇形噴嘴三維有限元模型。對于無氣噴涂用于降低管柱螺紋摩擦系數，提高抗粘扣性能方面的研究尚不多見。

本文創新性地在MoS2/C涂層中摻雜納米級Cu粉末，充分利用MoS2/C涂層的潤滑減阻性能和納米級Cu粉末的良好導熱性能，采用無氣噴涂+高溫固化得到MoS2/Cu/C復合涂層，在螺紋表面制備一層附著牢固、導熱良好而又減摩性極佳的異質復合材料薄層，有效避免了基體間的直接接觸，極大地提高了油套管螺紋的抗粘扣性能。通過顯微組織觀察、顯微硬度測定、摩擦系數測試、實物上卸扣測試，評價MoS2/Cu/C復合涂層的顯微硬度和抗粘扣性能，并通過掃描電子顯微鏡對MoS2/Cu/C復合涂層進行形貌分析。油套管實物在反復上卸扣測試過程中，MoS2/Cu/C復合涂層在外力作用下于鋼鐵表面形成的自修復薄層仍能完整保持，未出現破裂和剝落，可繼續起到潤滑減磨的作用。

1 試驗

1.1 涂層制備

為研究不同表面處理工藝對螺紋表面性能的影響，采用不同表面處理工藝，以4145H合金鋼為基體材料加工3組測試試樣（A、B、C組）。A組試樣：采用傳統高溫錳系磷化工藝；B組試樣：不做前期表面噴砂處理，直接無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層，固化30 min；C組試樣：先噴砂預處理，再無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層，固化30 min。

按照表1配比制備粉體，其中Cu粉為納米級，加水攪拌成懸濁液，并靜置30 min，無沉淀。試驗前對試件表面按金相樣制備方法進行研磨，拋光后表面粗糙度小于1.6 μm。將試件放置在超聲波清洗器內，用丙酮清洗干凈后，放在烘干箱中烘干。

表1 MoS2/Cu/C復合涂層配比

Tab.1 Ratio of MoS2/Cu/C composite coating

1.2 性能測試及組織觀察

1）采用EVO-15型掃描電子顯微鏡對3組試樣進行微觀形貌分析，觀察涂層的孔隙、晶粒、均勻度和表面結構，并測量涂層厚度。

2）采用HT-1000型高溫摩擦磨損實驗機進行摩擦系數檢測，分別測試3組試樣在不同施加力和涂抹螺紋脂下的摩擦力系數。

3）采用R574洛氏硬度實驗機，參照GB/T 6739—2006《色漆和清漆鉛筆法測定漆膜硬度》測試復合涂層的洛氏硬度。

4）參照API RP 5C5上卸扣操作流程，通過實物試樣上卸扣試驗系統對表面處理之后的螺紋進行上卸扣試驗，測試其扭矩，并觀察螺紋是否出現咬傷、撕裂、劃傷等粘扣現象[16]。

5）現場應用測試新型套管的下入順暢性、螺紋抗粘扣性能，以及是否符合作業要求和業主認可。

2 結果及分析

2.1 涂層微觀形貌分析

對不同表面處理工藝下的試樣表面進行掃描電鏡觀察，3種試樣表面形貌結果如圖1所示。由圖1a可知，經高溫錳系磷化工藝處理的試樣，表面均是錳酸鹽結晶，熔滴堆疊緊密，但有明顯的孔隙存在，晶粒粗大，孔隙較多。由圖1b可知，未噴砂MoS2/Cu/C復合涂層試樣，表面發黑，存在孔隙較少，裂紋明顯。由圖1c可知，噴砂MoS2/Cu/C復合涂層試樣，表面發黑，存在孔隙最少，覆蓋均勻、完全，孔隙率小。噴砂預處理可大幅增加涂層的表面粗糙度，從而增加涂層與基體的接觸面積，提高粘結強度和附著力。因此，在石油管螺紋表面采用無氣噴涂+高溫固化得到的MoS2/Cu/C復合涂層，經噴砂預處理，可以明顯提高涂層的均勻度，增加粘結強度[17-20]。噴砂處理的MoS2/Cu/C復合涂層是本文研究的重點。

對噴砂預處理的MoS2/Cu/C復合涂層截面進行微觀分析，如圖2所示。涂層厚度為176.2 μm，涂層截面呈致密的層狀結構，說明在無氣噴涂+高溫固化過程中，半熔融粉末經過多次疊加，每次都是以極高的速度（≥700 m/s）沉積形成致密的結構。同時，通過半熔融粉末的高速沉積以及基材表面的噴砂處理，使得涂層與基體之間呈鋸齒形緊密結合，如圖3所示。涂層與基體為機械結合，涂層致密，未見明顯孔隙[21]。

2.2 試樣摩擦系數檢測

首先，使用HT-1000型高溫摩擦磨損實驗機對A、B、C試樣進行摩擦系數檢測[22]。在室內25 ℃，施加5 N的力，得到3種試樣的摩擦系數曲線，如圖4所示，平均摩擦系數見表2。由圖4和表2可知，A試樣的摩擦系數最大，B試樣次之，C試樣的摩擦系數最小。下文將著重針對C試樣開展研究和分析。

使用HT-1000型高溫摩擦磨損實驗機對噴砂無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層C試樣在有/無螺紋脂的情況下進行摩擦系數檢測，在室內25 ℃，分別施加3、6、10 N的力，得到的摩擦系數曲線如圖5所示。平均摩擦系數見表3。

圖1 不同表面處理工藝涂層的SEM表面形貌

圖2 噴砂無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層的表面SEM形貌

圖3 噴砂無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層結合部位的表面SEM形貌

圖4 A/B/C試樣在5 N下的摩擦系數檢測曲線

表2 A/B/C試樣在5 N力下的平均摩擦系數

Tab.2 Average friction coefficient of A/B/C specimen under 5 N force

圖5 噴砂無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層試樣摩擦系數檢測曲線

表3 噴砂無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層試樣平均摩擦系數

Tab.3 Average friction coefficient of sandblasted airless sprayed MoS2/Cu/C composite

由圖5和表3可知，噴砂無氣噴涂MoS2/Cu/ C復合涂層試樣在進行摩擦系數測試時，未涂抹螺紋脂的試樣，摩擦系數較小，而涂抹螺紋脂的試樣，摩擦系數相對較大。這是因為目前在石油管柱螺紋連接時，常用的抗粘扣螺紋脂是添加銅顆粒的，由于銅顆粒較大，增加了接觸面的粗糙度，因而相對摩擦系數較大。對于施加3 N力且涂抹螺紋脂的試樣，螺紋脂中的銅顆粒先破壞了復合涂層，使摩擦系數增大，但隨后復合涂層進行了自修復，摩擦系數減小，但一直大于未涂抹螺紋脂的試樣。因此，綜合考慮螺紋粘扣機理等因素，在實物試樣上卸扣試驗時，可以不涂抹螺紋脂[23-27]，旨在降低螺紋表面粗糙度，減少上卸扣時的摩擦熱量，從而降低粘扣風險。下文將針對未涂抹螺紋脂但噴砂處理的MoS2/Cu/C復合涂層開展研究和分析。

2.3 復合涂層硬度測試

使用R574洛氏硬度實驗機對無氣噴涂+高溫固化前油管環形試樣基體、噴砂無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層試樣基體分別進行硬度測試，檢測位置見圖6，試驗結果見表4。結果顯示，噴砂無氣噴涂前后，基體的硬度值未發生明顯改變，說明該工藝對金屬基體未造成不利影響。

圖6 硬度檢測位置

表4 洛氏硬度試驗結果（HRC）

Tab.4 Rockwell hardness testing results (HRC)

2.4 實物試樣上卸扣試驗

2.4.1 套管上卸扣試驗

以177.8 mm×9.19 mm P110 BTC套管為例，準備2組試樣，其中1#試樣進行常規磷化處理[28]，2#試樣內外螺紋噴砂后無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層。設置扭矩為10 914、14 800、18 507 N·m，試驗步驟及方法按照API RP 5C5上卸扣試驗過程[29-30]，上卸扣3次，均未發生粘扣現象，試驗結果如圖7所示。

由圖7可知，磷化和無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層后的P110 LTC套管上扣時，起始扭矩圈數基本相同，但無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層試樣提前0.305圈（折合0.97 mm）達到15 000 N·m。對應相等值（擰接后管端到接箍中心的理論長度）條件下，扭矩下降約19.9%。

圖7 ?177.8 mm×9.19 mm P110 BTC套管扭矩/圈數對比

2.4.2 鉆桿上卸扣試驗

以3-1/2″NC38 G105鉆桿為例進行試驗，內外螺紋噴砂，再無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層，進行100次上卸扣試驗，試驗數據見表5，試驗結果如圖8所示。由表5和圖8可知，3-1/2″NC38 G105鉆桿經100次上卸扣試驗后，內外螺紋表面完好，未出現咬傷、撕裂、劃傷等粘扣現象，而且肩負扭矩未發生明顯變化，滿足現場鉆桿多次循環作業的使用要求。

表5 4.3-1/2″NC38 G105鉆桿上卸扣參數

Tab.5 3-1/2″NC38 G105 Drill pipe make-up and screw off parameters

3 現場應用

基于無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層177.8 mm× 9.19 mm、鋼級N80Q BTC套管，先后在海上油氣田應用10余井次，其中X1井均為難度較大的水平井，設計井深達3 350.78 m，水平段長950 m，最大井斜90°，套管順利下入無遇阻現象，并被送至目的層位。整個下入過程扭矩曲線平滑，未發現粘扣現象，螺紋參數良好，受到了業主及現場監督的認可和好評。

4 結論

1）對螺紋表面噴砂處理，無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層，可有效增強復合涂層的粘結強度，且摩擦系數較小，大幅降低上卸扣摩阻。實物上卸扣試驗過程中，內外螺紋表面完好，未出現粘扣，且上扣過程扭矩曲線平滑，螺紋參數良好。

2）新型無污染的無氣噴涂表面處理工藝可用于制備MoS2/Cu/C復合涂層，能顯著提高海上油套管螺紋的抗粘扣性能。該方法具有操作簡便、成本低、環保等優點，可為海上油氣安全、高效、環保開采提供技術保障。

3）無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層用于提高海上管柱抗粘扣性能是無氣噴涂表面處理工藝在海上油氣田的一次成功應用與實踐，對于其他領域具有極大的借鑒意義和應用推廣價值。

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Effect of Airless Spray MoS2/Cu/C Composite Coating on Buckle-resistant Performance of Offshore Pipe String Threads

1,1,2,3,3,4,1

(1.China University of Petroleum (Beijing), Beijing 102249, China; 2. Engineering Technology Branch of CNOOC Energy Development Co., Ltd., Tianjin 300452, China; 3. CNOOC Enertech Equipment Technology Co., Ltd., Tianjin 300452, China; 4. ZS Titanium Co., Ltd., Liaoning Dandong 118002, China)

Threaded pipes deliver offshore oil or gas under high pressure. Thus, threaded connections must be gas or liquid tight in the severe offshore environment. Uneven force or deformation on the surface of the thread tooth will cause galling and even lead to thread failure. Galling is the key that affects the safety and life of the pipe strings and restricts the quality and efficiency of offshore drilling and well completions. In addition, environmental protection has become the primary concern in recent years. This paper aims to innovatively prepare MoS2/Cu/C composite coatings using a non-polluting airless spray coating technology to improve the anti-galling performance of the threads of the offshore pipe strings. MoS2/C coating is a well-known solid lubricant that can reduce drag. Further, nano-scale Cu powder has good thermal conductivity. The prepared MoS2/Cu/C composite coatings provide a thin layer of heterogeneous composite materials with good thermal conductivity, and excellent friction reduction on the thread surface of the offshore pipe strings. The MoS2/Cu/C composite coatings are prepared by doping MoS2/C coating with nano-scale Cu powder and adopting airless spraying and high-temperature curing. Properties of the composite coatings, including microstructure, microhardness, and friction coefficient, are evaluated first. Then, the morphology of the prepared MoS2/Cu/C composite coatings is analyzed by scanning electron microscopy. Finally, make-up and breakout tests are conducted on the pipe string samples with the prepared MoS2/Cu/C composite coatings to test their anti-galling performance. As a result, the semi-molten powder is superimposed and deposited multiple times during airless spraying and high-temperature curing, forming a dense structure without apparent pores. Besides, sandblasting pretreatment of MoS2/Cu/C composite coatings significantly improved the uniformity and adhesive strength of the coatings. Moreover, the coatings and the metal substrate are tightly combined in a zigzag shape. The hardness of the metal substrate does not change before and after sandblasting and airless spraying. The MoS2/Cu/C composite coatings formed a smooth protective film on the thread surface and had no detrimental effect on the metal substrate. The friction coefficient of the thread surface is reduced. The make-up torque is reduced by 19% to 23%. In conclusion, doping nano-scale Cu powder in MoS2/C coating to form MoS2/Cu/C composite coatings effectively reduce the friction coefficient of the thread surface without reducing the strength of the metal substrate. The MoS2/Cu/C composite coatings obtained by airless spraying and high-temperature curing can effectively improve the anti-galling performance of the threads of the offshore pipe strings. Pipe strings with the prepared MoS2/Cu/C composite coatings have been successfully applied to offshore drilling and well completions. The prepared MoS2/Cu/C composite coatings turn out to prolong the life of the pipe strings and enhance the efficiency of offshore drilling and well completions, saving a substantial amount of money for the oil and gas industry. Overall, the technology presented in this paper has excellent reference significance and is recommended for offshore drilling and well completions.

MoS2/Cu/C; composite coatings; airless spraying; thread; anti-galling; drill string; tubing and casing; offshore drilling and completion

TG115.5+8；TE921

A

1001-3660(2022)05-0024-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.05.003

2022–03–07；

2022–04–25

2022-03-07；

2022-04-25

“十三五”國家科技重大專項（2017ZX05032-004）；中海油能源發展裝備技術有限公司項目（ZX2021ZCZBF5808）；國家自然科學基金青年基金項目（52101340）；海南省科技專項資助（ZDKJ2021026）；博士后創新人才支持計劃項目（BX2021372）；博士后科學基金面上項目（2021M693495）；中國石油大學（北京）科研基金項目（2462021BJRC008，2462022YXZZ001）

The 13th Five-Year National Science and Technology Major Project of the Ministry of Science and Technology of China (2017ZX05032-004);CNOOC Science and Technology Project (ZX2021ZCZBF5808); Youth Fund Project of National Natural Science Foundation of China (52101340); Hainan Province Science and Technology Special Fund (ZDKJ2021026); China Postdoctoral Innovation Talent Support Project (BX2021372); China Postdoctoral Science Foundation (2021M693495); Science Foundation of China University of Petroleum, Beijing (2462021BJRC008, 2462022YXZZ001)

殷啟帥（1991—），男，博士，講師，主要研究方向為安全工程、海洋油氣工程、海上油田腐蝕與防護。

YIN Qi-shuai (1991-), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: safety engineering, offshore oil and gas engineering, corrosion and protection of offshore oilfield.

楊進（1966—），男，博士，教授，主要研究方向為海洋鉆完井、海洋油氣工程。

YANG Jin (1966-), Male, Doctor, Professor, Research focus: drilling and completion of offshore oilfield, offshore oil and gas engineering.

殷啟帥, 楊進, 李振坤, 等. 無氣噴涂MoS2/Cu/C復合涂層對海上管柱螺紋抗粘扣性能的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(5): 24-31.

YIN Qi-shuai, YANG Jin, LI Zhen-kun, et al. Effect of Airless Spray MoS2/Cu/C Composite Coating on Buckle-resistant Performance of Offshore Pipe String Threads[J]. Surface Technology, 2022, 51(5): 24-31.

責任編輯：劉世忠