電感耦合等離子體發射光譜法測定酸性土壤中有效磷的研究

陳 理，畢穎潔，文劉歸，劉 瑛

（湖南正信檢測技術股份有限公司，湖南 株洲 412000）

土壤中有效磷含量是衡量土壤肥力的重要參考指標，對后期土壤施肥具有指導作用。現行標準［1-3］均使用紫外可見分光光度法對土壤中有效磷含量進行檢測，操作過程煩瑣，檢測效率低，難以同時進行大批量樣品檢測。電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）作為一種高效準確的元素分析測試儀器，其在土壤有效態元素檢測中的應用已經有諸多研究報道［4-6］。筆者參考NY/T 1121.7—2014《土壤檢測 第7 部分：土壤有效磷的測定》，采用氟化銨-鹽酸浸提劑進行浸提，使用電感耦合等離子體發射光譜法檢測酸性土壤中有效磷含量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：ICAP 7000電感耦合等離子體發射光譜儀，賽默飛世爾科技有限公司（Thermo Fisher）；UV-1780紫外可見分光光度計，島津（SHIMADZU）公司。

試劑：磷標準溶液，1 000 μg/mL，壇墨質檢科技有限公司；質控樣，NSA-5土壤有效態成分參比物質（湖南長沙縣水稻土）；鹽酸，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；氟化銨-鹽酸浸提劑，稱取氟化銨1.11 g于400 mL水中，加入分析純鹽酸2.1 mL，用純水稀釋至1 L。分光光度法使用的其他試劑按照NY/T 1121.7—2014規定進行配制。

1.2 儀器工作條件

ICP-OES：射頻功率1 150 W，霧化氣流0.5 L/min，輔助氣流0.5 L/min，波長214.914 nm。紫外可見分光光度計：1 cm光徑比色皿，檢測波長700 nm。

1.3 實驗步驟

將采集的酸性土壤樣本風干，粉碎，過2 mm篩，裝袋備用。稱取酸性土壤樣本5 g，加入（25±1）℃的氟化銨-鹽酸浸提劑50 mL，于（25±1）℃條件下，振蕩提取30 min（振蕩頻率（180±20）r/min），用無磷濾紙過濾后，使用ICP-OES 進行檢測。同時提取液參照NY/T 1121.7—2014 中酸性土壤檢測方法進行對比實驗，并做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 方法標準曲線及檢出限

使用氟化銨-鹽酸浸提劑將磷標準溶液分別配制成質量濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/mL的標準溶液，用ICP-OES 檢測后，繪制標準曲線，擬合。標準曲線線性方程為y=58.318x+1.786，線性相關系數為1.000。重復檢測空白溶液20 次，得出方法檢出限為0.018 mg/kg。

2.2 精密度及準確度

稱取NSA-5 土壤有效態成分參比物質（w（P）（14 ± 4）mg/kg）6 份進行平行實驗，結果見表1。從表1結果可知，使用ICP-OES法檢測的酸性土壤質控樣品結果均在標準物質不確定度范圍內，且6次平行檢測得出的變異系數僅為1.1%，說明該方法具有較高的準確度及精密度。

表1 質控樣品檢測結果

2.3 方法比對

選取41 個有效磷含量不同的酸性土壤樣品，分別使用ICP-OES 法和NY/T 1121.7—2014 規定方法（標準法）檢測有效磷含量，結果見表2。從表2 可知，ICP-OES 法與標準法檢測結果的相對偏差均低于或等于7.8%，其絕對差值不超過1.2 mg/kg，同時兩種方法的結果也符合NY/T 1121.7—2014 中樣品平行檢測精密度要求。

表2 ICP-OES法與標準法檢測結果比較

3 結論

使用氟化銨-鹽酸浸提劑浸提，電感耦合等離子體發射光譜法對酸性土壤中有效磷含量進行檢測，相較于NY/T 1121.7—2014 方法，操作簡便，檢測速度快，精密度與準確度高，能夠滿足酸性土壤中有效磷含量的檢測要求。