火焰原子吸收法測定煤礦水中鐵含量的探究

杜興梅

（汾西礦業集團有限責任環保處，山西 介休 032000）

1 方法原理

在空氣-乙炔火焰中,鐵的化合物易于原子化，在波長248.3 nm 處，測量鐵基態原子空心陰極燈特征輻射的吸收定量，將處理后的試樣導入原子吸收分光光度計中，在乙炔-空氣火焰中，試樣中鐵被原子化，吸收量的大小與試樣中鐵原子濃度成正比，測其吸光度，求得鐵含量。

2 儀器、試劑和溶液的配制

2.1 儀器

TAS-990 火焰原子吸收分光光度計；鐵空心陰極燈；乙炔鋼瓶；空氣壓縮機。

2.2 試劑

高純水、優級純硝酸、（1+1）鹽酸、1%稀硝酸，環境保護部標準樣品研究所；環境標準樣品；鐵標準儲備溶液，1 000 mg/L；1%稀硝酸，移取10 mL 濃硝酸用高純水準確稀釋到1 000 mL 容量瓶中；鐵標準使用液（100 mg/L）：移取10 mL 鐵標準儲備液到100 mL容量瓶中，用1%稀硝酸準確定容至刻度線。

3 儀器工作條件

燈電流，12.5 mA；測定波長，248.3 nm；光譜通帶，0.2 nm；觀測高度，7.5 mm；空氣，0.25 MPa；乙炔，0.07 MPa。

4 實驗過程和結果分析

4.1 標準工作曲線的繪制

鐵標準系列配制：分別吸取鐵標準使用液0.00、0.25、0.50、0.80、1.00、1.50 mL 于5 個100 mL 容量瓶中（見表1），用1%硝酸溶液定容至刻度線，混勻。

表1 標準系列

調整儀器參數，調整波長至248.3 nm，導入標準系列溶液，以空白調零，分別測定其吸光度。以鐵的含量對應吸光度繪制標準工作曲線（見圖1）。

圖1 線性回歸方程

4.2 準確度與精密度

對環境保護部標準樣品研究所提供的鐵標準樣品202424（0.349 mg/L±0.021 mg/L）、202425（0.760 mg/L±0.034 mg/L）和202426（1.29 mg/L±0.05 mg/L），3 個不同質量濃度的標準樣品進行6 次檢測分析，其結果具體見表2。由表2 可知，6 次測定數值均在標準樣品數值范圍之內，回收率也在95%～105%之間，說明準確度較好，相對標準偏……