水質(zhì)氨氮測定中顯色異常情況分析

崔轉(zhuǎn)青

（山西魏立環(huán)境檢測有限公司，山西 大同 037300）

引言

在水質(zhì)氨氮測定過程中，常見的顯色異常情況有：1）顯色液透明且接近無色，比色管底部有紅色顆粒物；2）顯色液呈深紅棕色且渾濁；3）顯色液呈綠色且渾濁。本文主要分析了這些現(xiàn)象出現(xiàn)的原因，及消除這些現(xiàn)象的方法。

1 方法原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm 處測量吸光度。

2 試劑和材料

分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按標準要求制備的無氨水。具體試劑及配法均參考HJ 535—2009 標準[1]。

3 儀器和設(shè)備

分析時均使用符合國家A 級標準的玻璃量器；具塞比色管：50mL；可見分光光度計，20 mm 具塞比色皿。

氨氮蒸餾裝置：由500 mL 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 mL 蒸餾燒瓶。

4 實驗過程

4.1 顯色異常情況一

實驗過程：

1）采樣：準備6 個潔凈的氨氮采樣專用玻璃瓶，在1#、2#瓶中灌入實驗用無氨水，3#、4# 瓶中灌入實驗室自來水，5#、6#瓶中灌入實驗室自來水，并使水樣酸化至pH＜2。

2）分析：從1#～6#瓶分別取50 mL 水樣于50 mL具塞比色管中，按標準要求，依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min 后，發(fā)現(xiàn)5#、6# 瓶溶液顯色異常，為透明且接近無色，比色管底部有紅色顆粒物。從5#、6# 瓶分別另取不大于50 mL 水樣于100 mL 玻璃燒杯中，用250 g/L 氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值接近7，然后分別取50 mL 處理后的水樣于50 mL具塞比色管中，再按要求依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min 后，顯色正常。……