關(guān)海蘭
(陽泉市綜合檢驗(yàn)檢測中心,國家硅鋁質(zhì)耐火材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(山西),山西 陽泉 045000)
火焰原子吸收分光光度法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、測定結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于耐火材料中對鉀、鈉、鈣、鎂含量的測定[1]。20 世紀(jì)中期,原子吸收光譜法還是一項(xiàng)嶄露頭角的新型技術(shù),國內(nèi)外大量的化學(xué)分析研究人員對這項(xiàng)技術(shù)產(chǎn)生了極大的興趣并展開研究,使這項(xiàng)分析方法在全世界迅速發(fā)展起來,并廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工、冶金、食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等很多領(lǐng)域[2-5]。隨著科技的發(fā)展,火焰原子吸收分光光度法由最初的半自動化朝著自動化的方向邁進(jìn)了一步,這就意味著火焰原子吸收分光光度法有著更好的發(fā)展前景。
用氫氟酸-高氯酸分解試樣后,制成鹽酸溶液,加入釋放劑鑭溶液,分別在原子吸收光譜儀波長422.7 nm、285.2 nm 處測量氧化鈣和氧化鎂的吸光度。
1.2.1 儀器
島津AA6880AFG 原子吸收分光光度計(jì),儀器帶有兩種背景校正功能:D2 法(D2 燈法)和SR 法(自吸收法),可根據(jù)要測量的樣品選擇合適的背景校正方法。AA-6880AFG 原子吸收分光光度計(jì)火焰部分操作規(guī)程:
1)開空氣壓縮機(jī),輸出壓力0.35 MPa~0.38 MPa,打開乙炔氣瓶,輸出壓力0.09 MPa~0.11 MPa。
2)開計(jì)算機(jī),運(yùn)行軟件;單擊選擇元素,選擇要測量的元素,選火焰連續(xù)測量。
3)編輯參數(shù),選擇合適的測量參數(shù)。
4)單擊樣品組設(shè)置,設(shè)置后連接設(shè)備。
5)依據(jù)設(shè)備程序完成儀器各項(xiàng)檢測。
6)開啟空心陰極燈,做譜線搜索。
7)點(diǎn)火:按住PURGE 和IGNITE 兩個按鈕直到點(diǎn)著后再松開。……