ICP-AES法測定Mg-Al-Zn-Mn四系合金中各元素含量的試驗研究

張興梅，隋廣奇，周 兵

(1.哈爾濱工程大學，哈爾濱 150001； 2.黑龍江眾合鑫成新材料有限公司，黑龍江 綏化 152002； 3.東北輕合金有限責任公司，哈爾濱 150060)

Mg-Al-Zn-Mn四系合金是重要的鎂合金品種，在熔鑄生產中主要通過光譜法對其中的鋁、錳、鋅等元素進行定量檢測，對其他元素做半定量監測，并用化學方法對成品中的鋁、錳、鋅做定量復驗。ICP-AES具有檢出限低、線性范圍寬、精密度高、準確性好、基體干擾少、可以多元素同時測定、分析速度快等優點。采用ICP-AES法分析Mg-AL-Zn-Mn四系合金中各元素，可提高檢測效率和準確性。

1 試驗部分

1.1 儀器

主機：美國熱電公司生產的 IRIS Advantage ER/S全譜直讀等離子體原子發射光譜儀，垂直火矩，0.38 m驅氣型中階梯光柵分光系統，52.6線/mm中階梯光柵，波長覆蓋175～1 050 nm電荷注入器件直接耦合式RF發生器，頻率27.12 MHz，最大功率2 kW，自動功率控制，自動調諧，內置冷卻循環裝置。

1.2 試劑

硝酸：(1+1)；純鎂：分析純，純度不小于99.9%；鋁標準溶液：1.0 mg/mL；鋅標準溶液：0.2 mg/mL；錳標準溶液：0.1 mg/mL；硅標準溶液：0.1 mg/mL；鐵標準溶液：0.01 mg/mL；銅標準溶液：0.01 mg/mL；鎳標準溶液：0.002 mg/mL； Mg-Al-Zn-Mn四系合金標樣；氬氣：≥99.9%。

1.3 分析方法

試樣溶解：稱取0.200 0 g±0.000 1 g試樣于400 mL燒杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，加熱至試樣溶解完全，移入250 mL容量瓶中，加水定容，混勻。

測定方法：在選定的儀器工作條件下，用配制的標準工作液做工作曲線，標準化，再作QC檢査，測定試樣。

2 結果與討論

2.1 儀器工作條件的選擇

根據熱電公司提供的儀器工作條件參考數據，結合Mg-Al-Zn-Mn合金中各元素的具體情況，確定了儀器的工作條件。工作功率：1 150 W；霧化器壓力：28.0 PSI；輔助氣流量：0.5 L/min；泵速：100 rpm；每個樣品重復次數：3次；沖洗：20 s；長波：10 s；短波：5 s。

2.2 被測元素的分析線

從儀器提供的各元素分析譜線數據庫特征譜線中選出強度最大的幾條譜線，盡量避開干擾譜線。在儀器給定的參數條件下測定，選擇譜線強度比大、穩定性好、準確度好、無干擾的譜線作為分析線，Al(394.401 nm)，Zn(213.856 nm)， Mn(259.373 nm)， Si(251.612 nm)，Fe(240.488 nm)，Ni(231.604 nm)， Cu(327.396 nm)。

2.3 基體干擾試驗

考察鎂基體對各元素測定的影響。通過資料[1]可知，鎂基體對主量元素鋁、鋅、錳的影響很小，但對其他雜質元素有影響。因此采用基體匹配法——純鎂加其他元素標準溶液制作工作曲線，使之基體匹配，削除基體對測定元素的干擾影響。

2.4 工作曲線

各元素測定范圍(質量百分數)如下：鋁2.0%～10.0%，鋅0.1%～4.0%，錳0.05%～1.20%，硅0.05%～0.15%，銅0.01%～0.10%，鐵0.003%～0.100%，鎳0.001%～0.010%。根據測定范圍，向4個含0.200 0 g鎂基體的250 mL容量瓶中分別加入不同含量的待測元素制作標準工作液，見表1。

表1 標準工作液成分列表Tab.1 List of standard working fluid ingredients

2.5 回收與精密度試驗

向250 mL容量瓶中加入200 mg鎂基體，再分別加入不同量的Al、Zn、Mn、Fe、Si、Cu、Ni元素，在規定的儀器條件下測定，測定結果見表2。

表2 主量及其雜質元素加標回收測試和精密度情況Tab.2 Recovery test and precision of principal and impurity elements

從數據中可以看出，加標回收率高，結果穩定。

3 實踐和考核試驗

選擇化學標樣(G302)，按分析方法進行測定，每個標樣測定10個結果，考核試驗的準確度，結果見表3。

4 結論

實驗表明：ICP-AES法實現了Mg-Al-Zn-Mn四系合金中主量元素錳、鋁、鋅及雜質元素銅、鐵、鎳、硅的同時定量準確測定，方法簡便、快捷，具有良好的準確度和精密度，提高了分析效率。

表3 標樣G302的準確度試驗結果Tab.3 Test results of accuracy degree of standard sample G302