冷凍制片熒光分析法在分析聚驅后剩余油賦存狀態中的應用

張西龍

（中國石油大慶油田有限責任公司勘探開發研究院，黑龍江大慶 163712）

大慶油田主力開發層系已經進入聚驅開發后期，采出程度高達60%，仍有近40%的剩余油滯留地下，迫切需要開展聚驅后微觀剩余油分布規律研究[1]。目前，研究巖心微觀孔隙內流體特征的方法主要有利用掃描電鏡、鑄體薄片、核磁共振、熒光顯微鏡、玻璃刻蝕驅油實驗等方法，前三種方法是對巖石礦物和孔隙總體特征進行研究，后兩種方法是對有機物的特征進行研究。為了能夠觀察天然巖心孔喉分布規律，以及剩余油分布與天然巖心孔喉分布之間的關系，研究創建了剩余油冷凍制片熒光分析方法。

1 實驗方法

剩余油冷凍制片熒光分析方法：①在較低溫度下，對樣品進行切磨，以保證在磨片時，樣品孔隙內流體原有形態沒有被破壞；②綜合鑄體圖像分析顯微鏡、偏光顯微鏡和熒光顯微鏡的優點，通過鑄體圖像分析顯微鏡識別礦物性質，利用不同組分的熒光特性，以顏色劃分水、油、巖石等水邊界，利用已有的計算機分析軟件，將不同類型剩余油賦存位置、含量及剩余油飽和度等信息提取出來，并根據熒光圖像顯示結果，判斷識別巖心樣品中不同類型微觀剩余油分布的狀態。通過以上研究結果，綜合表征微觀剩余油的分布、量化含量等特征[2–3]。剩余油冷凍制片熒光分析法能夠保持樣品的油水巖原始狀態及油水界面清晰。

2 分析方法

2.1 樣品制備

制備流程為：冷凍切片、膠結、打磨平面、貼片、磨薄、編號。

切片前，利用液氮對樣品冷凍保存，切片時，切割孔、洞、縫發育處，切片后，將樣品放置在5 ℃以下進行風干，然后在真空環境用502膠膠結。制作樣品時，若巖石疏松、裂縫發育，使用T2型502膠膠結；針對油砂滲膠較差的情況，使用K1型502膠膠結；如果膠仍無法滲入，可改用提純石蠟來膠結平面。在粗磨平面時，如果遇到掉顆粒的巖石時，需要使用膠重新進行膠結，再打磨平面，直至無孔洞為止。待樣品水分干后，再進行載片。含油巖樣中如果存有氣泡，氣泡含量不能超過巖樣面積的3%，一般巖樣中氣泡含量不應超過巖樣面積的1%。磨片時，厚度粗磨到0.10 mm，細磨到0.06～0.07 mm，精磨到0.04～0.05 mm。薄片不蓋片，但易潮解、易揮發的巖樣樣品需蓋片。

2.2 確定方法

不同組分的原油，熒光特性不同，熒光顏色、強度都會有所不同，因此，可以根據熒光的顏色判斷原油組分。紫外光激發條件下，飽和烴類不發熒光；芳烴主要呈藍色和藍白色；非烴一般顯示黃色、棕色、橙色、橙黃色；瀝青質呈紅色、棕紅色甚至黑褐色。水在熒光顯微鏡下不發光，但水溶解了微量的芳烴，就會發出淺藍色。因此，利用發出的熒光顏色可以判別水和油（表1）。

表1 不同組分與激發發光顏色的關系

2.3 結果對比

普通熒光顯微鏡在照相時，熒光薄片的厚度為1.00 mm，在顆粒小于1.00 mm時，難以區分孔隙和顆粒。使用常規的熒光分析方法，區分不明顯（圖1a）。制片冷凍后，可以保持油水分布的初始狀態[4]；薄片厚度小于0.05 mm，避免顆粒上下遮擋和熒光干擾。使用紫外熒光激發全波段熒光信息采集，巖石不發熒光，呈現黑色，原油發黃褐色熒光，水發藍色熒光，可以清晰地區分油水界面（圖1b）。目前，利用計算機軟件進行圖像分析，可以求解含油面積、含水面積，以及聚驅后剩余油飽和度和微觀剩余油類型及含量，通過冷凍制片后的熒光圖像進行剩余油分布詳細描述[5–6]。

圖1 普通熒光和冷凍制片熒光的油水巖分布特征

3 剩余油賦存狀態

儲層中，微觀剩余油的賦存狀態復雜，根據孔隙中剩余油與水的分布狀態，將剩余油分為三種類型[7–17]，第一種是自由態類型剩余油，有粒內狀、淡霧狀、粒間吸附狀和簇狀剩余油；第二種是在束縛態類型的外層或離礦物表面較遠的半束縛態類型剩余油，有孔隙中沉淀狀、角隅狀和喉道狀剩余油；第三種是吸附在礦物表面的束縛態類型剩余油，分為顆粒吸附狀、狹縫狀和孔表薄膜狀剩余油。

3.1 自由態剩余油

簇狀剩余油部分處于運動狀態中，賦存在孔隙內，水驅后，主要殘留在被大孔道包圍的小喉道孔隙中，聚驅時，形成穩定的油絲通道，將此類剩余油驅替出來（圖2a）。粒內狀剩余油多賦存在粒內孔中（圖2b）。粒間吸附狀剩余油多分布在泥雜基或黏土礦物含量，處于開放的孔隙中，吸附在黏土表面，易堵塞喉道，但可以被油藏內流動的流體帶出（圖2c）。淡霧狀剩余油是高水淹儲層經過反復沖刷后，仍然吸附在顆粒表面的剩余油（圖2d）。

圖2 自由態剩余油（J2–351井，20×10倍冷凍制片紫外熒光）

3.2 半束縛態剩余油

角隅狀剩余油孔道不連通的部位分布為主，多存在于孔隙復雜的空間角落處，一側依附在顆粒的接觸角處，另一側位于孔隙空間內，呈自由態（圖3a）。聚驅過程中，角隅狀的剩余油在受到聚合物的剝離、拉拽作用后，部分會被驅替出來。喉道狀的剩余油主要存在于細小喉道處，多賦存在碎屑顆粒緊密接觸的細長狀喉道內部，因毛細管作用而形成了束縛態，在物性交差的弱、未水洗巖心中廣泛分布（圖3b）。孔隙中沉淀狀剩余油的主要成分是瀝青質和膠質，多以微小孔隙、連通不暢孔隙中分布為主（圖3c）。

圖3 半束縛態剩余油（J2–351井，20×10倍冷凍制片紫外熒光）

3.3 束縛態剩余油

孔表薄膜狀剩余油以分布在巖石顆粒親油的孔道表面為主，由于巖石的親油性，水的驅替作用難以驅替此類殘余油，油膜的分布范圍較廣，而聚合物溶液的剝離作用，使聚驅后剩余油明顯減少（圖4a）。由于顆粒表面吸附能力較強，且孔喉中已形成連續水相，致使顆粒表面的剩余油難以被驅替，從而形成了吸附狀的剩余油，多分布在泥雜基或黏土礦物含量較高的部位（圖4b）。狹縫狀剩余油存在于云母、長石等片狀礦物溶孔內，或顆粒裂隙及片狀礦物的解理縫隙中，以碎屑成分成熟度低，及粒內溶蝕孔發育的層段分布為主（圖4c）。

圖4 束縛態剩余油（J2–350井，1 220 m，20×10倍冷凍制片紫外熒光）

4 剩余油量化分布特征

聚驅后微觀剩余油分布特征表現為整體零散分布，存在局部富集區域的特征。隨著聚驅后水洗程度的增加，自由態剩余油的含量減少，束縛態剩余油的含量增多，這部分剩余油難以動用（表2）。從弱水洗樣品中剩余油分布來看，聚驅后顆粒間的剩余油一部分被驅替，微觀剩余油仍以自由態剩余油類型為主，主要包括簇狀和粒間吸附狀剩余油；從中水洗樣品中剩余油分布來看，自由態剩余油大部分被驅替，孔表薄膜狀和顆粒吸附狀等束縛態剩余油所占比例達42.7%以上，但自由態剩余油中的簇狀和粒間吸附狀剩余油所占比例仍較高，達46.7%；從強水洗樣品中剩余油分布來看，粒間、孔內等自由態剩余油基本全部被驅替，束縛態剩余油占比高，其中孔表面薄油膜狀占比達59%。由于溶蝕作用，在強水洗的巖樣中云母等片狀礦物形成了粒內的溶孔和溶隙，聚驅過程中，部分原油被運移到溶孔中，形成了粒內狀的剩余油，其占比相對較高，達10.0%。

表2 不同水洗部位巖心樣品微觀剩余油分布比例 %

5 結論

（1）利用先進的剩余油冷凍制片熒光分析法，觀察巖心內孔喉分布規律及其與剩余油分布之間的關系，量化表征了自由態、半束縛態和束縛態三種類型微觀剩余油賦存狀態的分布特征，在定量化分析聚驅后微觀剩余油分布方面取得較大進步，對聚驅后剩余油挖潛具有重要指導意義。

（2）細化表征了聚驅后微觀剩余油的賦存狀態。自由態剩余油細分為淡霧狀、粒內狀、簇狀和粒間吸附狀；束縛態剩余油細分為狹縫狀、孔表薄膜狀和顆粒吸附狀；半束縛態剩余油細分為喉道狀、有角隅狀和孔隙中沉淀狀。

（3）聚驅后微觀剩余油的分布表現為整體零散分布，存在局部富集區域特征，水洗程度從弱水洗向強水洗變化時，粒間吸附狀和簇狀的自由態剩余油含量逐漸減少，孔表薄膜狀的束縛態剩余油含量逐漸增多。