提升高塔全水溶硝基復合肥品質的技術與應用

宋明凱

（山東華魯恒升化工股份有限公司，山東 德州 253000）

近年來，我國持續推行減肥增效，大力推動環境保護，在國家提倡發展節水節肥農業的大背景下，以水溶性肥料為代表的新型肥料備受關注，各級地方政府相繼響應國家的發展戰略，越來越多的企業順應時代潮流，投入到全水溶性肥料研發生產中［1］。

高塔全水溶硝基復合肥作為一種新型高效肥料，在提高肥料利用率、節約農業用水、減少生態環境污染、改善作物品質以及降低勞動強度等方面具有明顯優勢。硝基復合肥是以硝酸銨為氮源，添加磷、鉀等原料，生產出的高濃度NPK復合肥料產品，既含有硝態氮又含有氨態氮，有利于提高作物對氮素的吸收利用率，比單一氮素產品更有利于作物增產。

山東華魯恒升化工股份有限公司（以下簡稱華魯恒升）高塔復合肥裝置在2014 年建立，2015 年年初正式投產，設計產能60萬t/a，配套20萬t/a硝酸銨溶液裝置。自裝置投產以來，不斷對生產裝置進行優化提升，目前已具備生產高氮、高磷、高鉀等不同配方復合肥的能力。根據國家出臺的一系列引導、激勵、扶持政策，華魯恒升不斷研發新型高效肥料，通過多次配方優化、小試，解決了復合肥行業全水溶高端配方產品水溶性差、易板結的生產難題，生產的水溶性復合肥產品引領市場，深受用戶好評。

1 高塔全水溶硝基復合肥生產工藝流程

華魯恒升采用高塔熔融造粒法制備全水溶硝基復合肥，工藝流程見圖1。濃縮后w（NH4NO3）為99%的硝酸銨溶液進入塔頂1#混合槽中，同時粉狀的水溶性工業級磷酸一銨（MAP）和系統產生的返料加入1#混合槽與硝酸銨溶液充分融合，混合后料漿溢流進入2#混合槽中；粉狀的水溶性硫酸鉀、磷酸二氫鉀和輔料加入2#混合槽，在機械攪拌作用下，與從1#混合槽溢流來的料漿制備成混合均勻的料漿；混合料漿由差動式造粒機噴漿造粒，液滴在造粒塔內下落過程中與上升的空氣流熱交換后冷卻凝結成圓滑的固體顆粒，經篩分、冷卻、包膜處理后得到復合肥成品［2］。

圖1 高塔熔融造粒法制備全水溶硝基復合肥工藝流程

2 提升高塔全水溶硝基復合肥品質的技術和方法

華魯恒升生產的全水溶硝基復合肥配方有高鉀和高磷兩種，新產品進入市場時，普遍反映產品的水溶性效果差，滴灌施肥出現堵塞噴孔現象，產品質量不穩定，水溶性效果好時產品結塊嚴重，產品無結塊時水溶效果卻下降。經市場調研和同行業交流學習，發現全水溶硝基復合肥生產廠家普遍存在產品質量不穩定的現象［3］，屬于行業生產難題。后期經反復試驗探索，摸索出一套提升高塔全水溶硝基復合肥品質的技術和方法，并取得較好的效果。

2.1 原輔材料選擇

華魯恒升硝基復合肥裝置以自產硝酸銨溶液為氮源，全水溶性磷酸一銨、硫酸鉀、磷酸二氫鉀等原輔材料靠外購供給。因原輔材料生產廠家采用的礦源和生產工藝存在差異，造成不同產地同規格的原輔材料在物化性質上存在較大差異，如水不溶物、pH、游離酸、細度等方面存在差異。不同產地同種規格原材料分析對比詳見表1。

表1 不同產地同種規格原材料分析對比

從表1中數據可以看出，不同產地的工業級磷酸一銨指標存在差異，尤其是顆粒粒徑差異較大。水不溶物和白度會直接影響產品的品質；原料粒徑較大生產中會增加破碎負荷，而且在混合槽中溶解過程時間較長，容易造成混合槽內壁及攪拌軸上結疤。由表1可知，不同產地的硫酸鉀，水不溶物和游離酸指標差異較大，水不溶物差距20 倍余。游離酸偏高的硫酸鉀，會造成料漿pH 偏低、料漿黏稠，生產過程中易出現堵塞管道、噴頭，產生異形粒，而且還會影響產品結塊［4］。因此，選用好的原材料才能產出高品質的產品。

2.2 溶解速率實驗

針對高塔全水溶硝基復合肥溶解速率慢的問題，華魯恒升生產車間查閱了大量文獻資料，有文獻報道添加崩解劑可以提高溶解速率［5］。經了解崩解劑在滾筒造粒、有機肥、尿基肥生產上的使用較多，在高塔硝基復合肥配方上使用的幾乎沒有。于是，華魯恒升生產部門從生產原材料進行分析，首先對正在使用的4 種不同產地的w（K2SO4）為52%的硫酸鉀進行溶解性實驗，通過對比不同廠家鉀鹽的溶解速率，分析鉀鹽對成品溶解速率的影響。

分別稱取不同產地的4種鉀鹽（實驗中標記為A、B、C、D）各2 g 置于20 mL 純凈水中，每隔30 s 攪拌一次，觀察并記錄4 種鉀鹽的溶解速率。同時，在保持其他原材料不變的情況，分別將4種不同產地的鉀鹽制成配方17-17-17 的顆粒水溶肥，篩分不同粒徑范圍，進行溶解實驗，相關溶解實驗數據見表2。

從表2中數據可以看出，產地D的硫酸鉀粉狀細膩，溶解速率快，用其制成的產品顆粒溶解速率快，小粒徑范圍的產品溶解更快。實驗說明，硫酸鉀的細度和產品顆粒范圍均會影響成品顆粒的溶解速率。

表2 不同產地硫酸鉀溶解速率實驗

2.3 防結塊劑優選實驗

為保證高塔全水溶硝基復合肥產品防板結效果，進行防結塊劑優選實驗，以優選出高質量防結劑，提升高品質產品市場競爭力。華魯恒升選定具有一定規模、產品質量可靠、資金實力雄厚、技術力量強的廠家生產的產品，進行防結劑優選實驗，從成品結塊情況、現場揚塵和全水溶性等方面進行對比分析，驗證防結效果。選擇在7—8 月空氣濕度最大的時間段進行實驗（氣溫28～36 ℃、空氣相對濕度86%），根據防結劑類型進行組合優化（見表3），篩選最佳組合的防結劑。實驗產品指標見表4。

表3 防結塊實驗防結劑組合

表4 防結劑篩選優化實驗所用產品指標

對比實驗結果，水溶性防結劑在17-17-17 水溶肥的防結性能表現排序依次為：④≥⑩＞⑨＞②=③＞⑦=⑧=⑤≥⑥＞①；其中④和⑩效果最好。單粉劑添加，存在揚塵問題；液體水劑+粉劑組合方式防結效果較好，而且添加液體水劑后的肥料產品在整個包裹過程中，揚塵問題可以得到很好的控制。于是，優選出b 型液體水劑和c 型粉劑組合效果最佳，下一步實驗將針對兩種防結劑添加量繼續進行調整和優化，得到最佳值。

2.4 工藝優化改造

選用好的原輔材料可以提升全水溶復合肥的水溶性和溶解速率，篩選優化防結劑的組合可以在一定程度上提升產品防結性能，同時提高生產設備性能也尤為關鍵。（1）原料的細度越高，物料的黏性就越佳，提高破碎機的效能就顯得特別重要，改造升級為兩級破碎，同時縮小篩網孔徑尺寸，會極大提高破碎效果；（2）降低成品顆粒的包膜溫度，可降低成品結塊率［6-7］，大部分生產廠家原設計僅2#冷卻滾筒使用除濕機冷卻降溫，若把1#冷卻滾筒也改造成除濕機強制冷卻降溫，實現兩級冷卻改造后夏季顆粒溫度可降低5～8 ℃；（3）延長物料在包裹油滾筒內的停留時間，提高防結劑的涂抹均勻度，提高液體水劑的噴頭霧化效果，減少油粉添加間距，間距控制在1.0～1.5 m，可有效減輕產品結塊。

3 結語

華魯恒升在實際生產過程中，通過不斷摸索和反復實驗，篩選出可以提升全水溶硝基復合肥品質的原材料指標，優化出防結劑的最佳組合，同時對裝置進行了優化提升。改進后，全水溶硝基復合肥產品品質大幅度提升，解決了復合肥行業高塔全水溶硝基復合肥配方產品水溶性差、易板結的生產難題，產品引領市場，深受百姓好評。