紫外可見分光光度計波長檢定中問題的探究

汪 洋

(益陽市計量測試檢定所，湖南 益陽 413000)

0 引言

2007年11月21日，國家質量監督檢驗檢疫總局發布《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規程》，并于2008年5月21日起正式實施。在經歷四次的修訂與整合后，該規程在“計量性能”中引入了波長分段，并對透射比和吸光度做出了明確、統一的規定[1]。同時，該規程強調了近紅外光區儀器的檢定，并對波長標準進行了改動。波長準確度是紫外可見分光光度計分級的重要依據，也是檢測紫外可見分光光度計是否合格與計量性能是否優越的重要標準。因此，應當重視紫外可見分光光度計波長檢定中存在的問題，并及時和有效地處理。

1 分光光度計波長檢定中常見的問題

1.1 紫外可見分光光度計波長機構制造缺陷及使用不當

一臺紫外可見分光光度計波長傳動機構的制造、機構調整狀況以及使用都會造成波長超差。首先從紫外可見分光光度計波長傳動機構的制造來看，如單色系統內的色散原件、透鏡、反射鏡等原件的制造缺陷，都會將制造誤差引入到波長機構誤差當中[2]；其次，從各元件的裝配位置來看，如光源、波長裝置等裝配位置不準確，也會引入波長誤差。最后，從紫外可見分光光度計的使用來看，如一臺721型紫外可見分光光度計在經過長時間的使用后，其波長度盤會出現緊固螺母松動、凸輪軸卡死、光斑不純等現象，其原因在于使用者未對其進行使用或調整后的校準與檢定，導致波長誤差。此外，紫外可見分光光度計在利用比爾定律對物質進行光譜特性檢定時，需要一束具備特定波長的單色光，但在實際的檢定過程中，儀器提供的光束波長屬于單峰曲線，具有一定的帶寬，波長所帶來的誤差同樣會引起波長檢定超差。

1.2 雜散光導致檢定結果的偏差

紫外可見分光光度計的測量結果受雜散光的影響較大。雜散光是指除待測光以外的其他光。雜散光一般分為兩類，第一類為與待測光波長相同的光。其存在的主要原因為設備光學元件自身的反射與散射作用；第二類為與待測光波長不同的雜散光，此類雜散光出現的原因在于光學元件表面臟污或有劃痕。兩類雜散光均能夠導致除待測光以外的光不通過檢測樣品直接投射到檢測儀器上。

1.3 透射比引發的誤差

透射比是影響紫外可見分光光度計檢定過程中樣品吸光度的重要因素。透射比與吸光度之間存在定量的關系。當透射比的誤差較大時，樣品吸光度的誤差將會更高。因此，透射比的準確性在很大程度上影響著紫外可見分光光度計檢測數據的準確性。

1.4 計量檢定人員操作引發的誤差

紫外可見分光光度計波長檢定中計量檢定人員的操作也是引發誤差的重要因素。即使是同一臺紫外可見分光光度計，檢定人員也嚴格按照檢定規程進行檢定，但是由于每一名計量檢定人員的經驗、習慣、技術水平有所差異，其檢定結果也有所不同。以指針式、推拉式紫外可見分光光度計為例，檢定人員不同的觀測位置、推拉位置以及定位手感，都會導致波長指示、透射比讀數的差異。

2 紫外可見分光光度計波長檢定中常見問題的解決辦法

2.1 調整紫外可見分光光度計的工作狀態

由紫外可見分光光度計波長傳導機構制造缺陷引入的誤差是在紫外可見分光光度計生產時產生的，由于生產水平或加工方式的不足，導致加工誤差，這類誤差是不可更改的。紫外可見分光光度計是科研、教育等方面的重要工具，其波長準確性是科研、教育等科學性的重要保障。因此，在購進紫外可見分光光度計時，要注重制造廠商的資質，尤其是產品質量。在購買前需對制造廠商進行充分的調研，結合互聯網、大數據等現代科學技術，對制造廠商生產的紫外可見分光光度計進行全面的考核，如利用客戶滿意程度、購買率、退貨率、退修率等指標綜合調研紫外可見分光光度計的性能。其次要仔細閱讀產品指南，注重紫外可見分光光度計的計量性能、功能等指標，如光度準確率、光度重復率、雜散光、穩定性、光度范圍、波長準確度等，適當擴大調研范圍，對不同制造廠商的紫外可見分光光度計進行對比，從中找到最符合生產需求的紫外可見分光光度計。同時，在使用紫外可見分光光度計時，使用者要掌握紫外可見分光光度計日常維護及簡單的檢定方式，注重紫外可見分光光度計的保存環境，避免溫度、濕度、灰塵以及腐蝕性氣體對紫外可見分光光度計的損害。當紫外可見分光光度計波長度盤出現滑動或紫外可見分光光度計光斑不純時，不能單純旋轉波長旋鈕或在儀器表面進行調節，需要在了解紫外可見分光

光度計結構的基礎上進行全面的檢查，當波長度盤或其他元件有過調整或變動后，要重新進行校準和檢定，保證紫外可見分光光度計工作時在最佳狀態。

2.2 合理放置光源及濾光片

汞燈位置對于紫外可見分光光度計波長誤差的測定有很大的影響，為了避免因汞燈位置不合理而引入波長誤差，可以先通過氘燈486.00 nm譜線或者鐠釹濾光片的吸收峰檢定波長誤差，之后再將汞燈插入光源室，根據氘燈486.00 nm譜線或者鐠釹濾光片的吸收峰，調整汞燈的位置，直到汞燈檢定結果與上述檢定結果相近，此時汞燈位置則能較為準確地反映紫外可見分光光度計的光源位置。此外，需慎重使用鐠釹濾光片。在使用鐠釹濾光片時，應當保證檢定儀器的帶寬與紫外可見分光光度計的帶寬盡量接近，當不能證實鐠釹濾光片吸收峰連年穩定時，應將鐠釹濾光片送到權威部門進行標定，重新開展檢定工作。

2.3 利用光波調整透射比示值

透射率指示的誤差可以通過光波來調整。在進行誤差調整之前，有必要驗證光波，以確保其與調整和維修條件一致。當比色皿傾斜時，一旦吸收池的光路發生變化，透射誤差將超出容限。鑒于此，有必要確保光束以垂直狀態通過比色皿，并以其中心為基點調整比色皿的底部。當光閘不正常關閉時，手動壓光閘存在傳動比誤差超出公差的問題。因此，需要更換或維護光學門組件。比色皿的不良匹配很容易被忽略，在紫外可見分光光度計的驗證中，需要驗證比色皿的匹配誤差，以0.5%的比色杯來控制比色杯的匹配誤差。

2.4 提高紫外可見分光光度計使用人員的綜合素質

加強對紫外可見分光光度計使用人員的培訓。首先，要提升其規范使用、保存紫外可見分光光度計的意識，避免因紫外可見分光光度計使用、保存不當而造成的損壞、失準；其次，為紫外可見分光光度計使用人員的技能提升創建平臺，引入先進的檢定設備及檢定技術，不斷提升紫外可見分光光度計使用人員的檢定能力；最后，重視檢定過程的規范化、標準化。保證使用者在不同需求下能夠靈活運用各類檢定方法，自覺降低誤差。

3 結語

紫外可見分光光度計波長準確度受到紫外可見分光光度計本身制造和使用的影響，同時也因檢定方法、光源、光源位置以及濾光片的選擇而引入紫外可見分光光度計波長超差。因此，需要謹慎購買紫外可見分光光度計，并在使用時注意維護和使用規程。同時需合理選擇檢定方法，謹慎使用未標定的濾光片，合理選擇光源和擺放位置，保證紫外可見分光光度計波長檢定的合理性、準確性和科學性。