載金活性炭活化再生技術研究現狀與進展

李沛，郄博洋，白楊，苗騰飛，李強，曹釗

摘要：活性炭作為炭浸法/炭漿法的載金介質，在循環利用中需進行活化再生，以保持其吸附金的活性。從活性炭性質與金吸附原理出發，探討了載金活性炭活性下降的主要機制。基于此，總結了活性炭活化再生常規技術，介紹了具有大規模應用前景的活化再生新技術，包括新型酸洗柱、超聲強化酸洗、強制放電再生、微波再生、電熱再生，簡述了其作業機理、活化再生效果、技術成熟程度等方面的研究進展，為載金活性炭活化再生技術研究與應用提供借鑒。

關鍵詞：活性炭;載金;再生;酸洗;微波加熱;電熱;強制放電;超聲清洗

中圖分類號：TD953文獻標志碼：A開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

文章編號：1001-1277（2022）03-0061-06doi：10.11792/hj20220313

黃金工業中炭浸法（CIL）、炭漿法（CIP）、炭柱法（CIC）的基本原理相似，均是在浸出劑的作用下將礦石中的金轉移至浸出液，之后由活性炭吸附，然后在與吸附相反的條件下解吸，形成金濃度高、體積小的貴液，提高后續電解作業的效率與選擇性。由此可見，活性炭的高效吸附—解吸能力決定著上述工藝的整體效率。在流程中，通過調節礦漿性質來避免活性炭污染比較困難，只能定期清理并再生來保持其活性。本文從活性炭載金過程中被污染的特性入手，探討酸洗、熱再生等常規技術的原理和改善再生效果的途徑，并總結了近些年發展起來的新技術手段，探討其工業應用的可行性。

1 活性炭活化再生的必要性

1.1 活性炭性質與載金原理

以椰殼、杏核、桃核等為原料，經粉碎、擠壓成型、烘干、高溫炭化、高溫加水蒸氣活化等步驟，制備出的活性炭兼顧較高的吸附能力和機械強度（過度豐富的孔隙會降低炭的強度），適合用于吸附金。活性炭是由石墨微晶、單一平面網狀碳和無定形碳3部分組成，其中石墨微晶是構成活性炭的主體部分。據估計，微晶一般為3層，每層徑向上約為9個碳六邊形（carbon hexagon）。這些微晶相互交錯堆疊，在活化過程中形成了孔道，使得活性炭具有極高的比表面積和活性。活性炭微觀結構[1]見圖1。以椰殼活性炭為例，其視密度為4.2～4.5 g/cm3，以BET模型計算的比表面積在900 m2/g以上，碘值在900 mg/g以上。

20世紀70年代開始，學者們提出了若干種活性炭吸附金的假說，例如，金以AuCN形式沉淀在活性炭表面[2]，或以絡合陰離子形式在Ca2+等陽離子的輔助下吸附在活性炭上[3]。隨著X射線光電子能譜（XPS）等技術在該研究領域的應用，一般認為在溫和的氧化還原條件、高堿度、高離子強度的浸出液中（即生產中的情形），[Au（CN）2]-與陽離子形成離子對（見式（1），其中Mn+為金屬陽離子），可逆地吸附在活性炭外壁與孔道內[4]。筆者更認同另一觀點，即無須有離子對形成，石墨微晶層上的離域π電子與[Au（CN）2]-中的Au原子發生作用（見圖2），使吸附發生，這能很好地解釋金吸附能力與石墨化程度的正相關性[5]。在石墨烯吸附金的研究中，一般采取該觀點[6]。

Mn++n[Au（CN）2]-Mn+[Au（CN）-2]n（1）

若上述機理成立，那么可得到如下推論：①活性炭的孔道不能過小，否則較大含金離子對水合基團無法進入孔道內，降低了載金量;②提高活性炭中石墨微晶的含量有助于金吸附[7]。

1.2 活性炭被污染的主要途徑

活性炭被污染的途徑主要有2種：

1）非目標離子或分子吸附在活性炭上，占據了活性位點。相較于其他離子，活性炭對[Au（CN）2]-的吸附能力很強，然而溶液中[Cu（CN）3]2-、[Fe（CN）6]4-等絡合離子也會被活性炭吸附。此外，生產中柴油、潤滑油和部分礦體賦存的腐殖酸等有機物也會污染活性炭，但這并不是主要的污染來源。

2）無機鹽在孔道內沉淀或細粒礦物阻塞孔道。通過礦物學分析，認為活性炭會被碳酸鈣污染，即提高堿度時加入的石灰漿Ca（OH）2在通入空氣的條件下與CO2作用，在活性炭外殼和淺層孔道內形成CaCO3沉積物（方解石），將部分區域覆蓋甚至填充，大大降低了活性炭活性[8]。理論上，可適當降低pH值至8.5以下，使生成的含鈣鹽以更易溶解的Ca（HCO3）2為主。然而，這會增加氰酸逸出的風險，違背了添加石灰漿的初衷，在實踐中不可行。此外，使用燒堿（NaOH）能降低活性炭結鈣程度，但從浸出環節的成本看不可行。例如：32 %液體燒堿的價格約900元/t（同純度固體片堿約3 000元/t），而80 %石灰價格為600元/t，經簡化計算，將1 m3水調整至pH值10.5時，使用前者成本0.027元，后者僅0.009元，相差2倍。當然，從整個工藝流程計算才合理，這尚需更多的調研。

綜上，載金活性炭活性降低主要是因為含鈣鹽類的沉積，而油類等有機物污染的作用較小。據此，金選冶廠通常采用酸洗或熱再生的手段進行載金活性炭活化再生，而非污水處理廠采用的Fenton法（過氧化氫在二價鐵離子的催化下生成羥基自由基，深度氧化有機污染物[9]）。

2 活性炭活化再生常規技術

2.1 酸 洗

很多沉淀在活性炭上的鹽類和金屬氧化物都能在稀酸中溶解，如主要污染物CaCO3清洗的原理（見式（2））。酸洗介質最常用的是3 %～5 %稀鹽酸。

CaCO3+2H+Ca2++CO2↑+H2O（2）

根據現場經驗，適宜條件為鹽酸用量1 %～5 %，溫度30 ℃～90 ℃。當含鈣較低（≤1 %）時，提高鹽酸用量，酸洗效果不顯著;當含鈣很高（>2 %）時，將鹽酸用量提高至5 %～7 %，酸洗效果明顯。活性炭孔道內的無機鹽酸溶是擴散控制過程（化學反應很快，整體速率由反應物擴散、接觸效率決定）[10]，因此充分混合攪動十分關鍵。由此可見，對現場作業進行優化時，不應一味增加酸洗濃度，優化作業的物理環境同樣重要。

在解吸作業中不能被去除的堿金屬可以采用酸洗去除，其中鈣去除率為80 %～90 %，鈉和鎂略低;在解吸作業中能被大量洗脫的金、銀、銅、汞等重金屬，在鹽酸酸洗中無法去除;在解吸作業中能部分脫除的鎳、鐵、鋅等金屬，在鹽酸酸洗中也能部分去除。如果解吸后殘留的汞仍然較高，在再生作業中有形成汞蒸氣的風險，這時可用5 %以下稀硝酸酸洗除汞，部分銀也會被洗脫，有一定損失[11]。

理論上，只要配制的酸洗液氧化性夠強、酸性夠強，大部分重金屬都會被洗脫，例如，YU等[12]在溫度110 ℃條件下煮沸150 g/L 13.5 %的硝酸，用其去除活性炭纖維過濾器（ACFF）吸附的二價銅離子。然而，此等強度的酸對目前所用木質活性炭的炭結構破壞較大。此外，因稀硫酸與Ca產生的硫酸鈣微溶于水，Ca去除率不高[13]，故不能采用硫酸酸洗。

2.2 熱再生

熱再生的方式有2種：①間接加熱法，即靠熱傳導、熱輻射由外而內加熱，包括工業上普及的回轉窯和實驗室中的馬弗爐;②直接加熱法，如活性炭電加熱（通過電流產生焦耳熱）[14]或微波輻照下整體加熱。本文中熱再生指代間接加熱。

活性炭熱再生的原理由2部分組成：

1）污染物尤其是有機物，在500 ℃～800 ℃的高溫下分解揮發。附著在孔道內的碳質殘留（又稱“半焦”）在水蒸氣的作用下發生水煤氣反應而被去除，發生的化學反應[15]見式（3）。

（C）n+nH2O（蒸汽）高溫nCO+nH2（3）

2）活性炭中的孔隙水在高溫下汽化，疏通、擴張了孔道。有研究認為水蒸氣與碳質反應產生的部分含氧官能團提高了活性炭活性。

由此可見，熱再生溫度必須足夠高，若溫度為500 ℃～600 ℃，只能將有機物熱解，水煤氣反應去除半焦的效率不高。同時，作業時間必須足夠長，以保證依靠熱傳導由外而內將整個活性炭顆粒加熱至指定溫度。但是，溫度過高（>800 ℃）和作業時間過長（60 min），會使微孔大量燒蝕，形成中孔和大孔，降低活性炭的機械強度[16]。

熱再生作業中通入水蒸氣，一方面為水煤氣反應提供充足的反應物，另一方面替換了爐中的空氣，減少了炭損，即提供了溫和的氧化氣氛。但是，很多礦山企業熱再生時并沒有通入水蒸氣，而是靠活性炭中蒸發出的水蒸氣平衡外界的空氣。筆者發現在實驗室采用馬弗爐焙燒活性炭時，不通入水蒸氣的活化效果并不會顯著降低，仍由溫度決定，同時也受活性炭水分控制，即水分在30 %左右時再生炭碘值最高，水分過低活化效果很差，過高則需增加作業時間才能保證活化效果。

熱再生時活性炭有所損失，這由多方面引起：設備密閉性不夠，活性炭與氧氣發生反應;冷萃時發生收縮導致活性炭碎裂（可用溫水代替冷水加以改善）。熱再生過程中水煤氣反應也適用于活性炭本身，特別是所載部分金屬離子對該反應有較強的催化作用[17]，會增大炭損。有報道顯示，含鈣0.5 %的活性炭在熱再生時的炭損比含鈣0.1 %的活性炭高6百分點[18]。

2.3 解吸、酸洗、再生作業的順序

因酸洗和再生作業并不會使載金脫附，所以解吸、酸洗和再生作業的順序可以根據生產需要調換。

1）解吸—酸洗—再生。避免了Cl-進入貴液，減少了對電解設備的腐蝕，但再生設備容易被含氯蒸氣腐蝕。

2）解吸—再生—酸洗。先再生后酸洗能有效減輕Cl-在高溫環境下對回轉窯的腐蝕。然而，受含量較高的鈣鹽催化，再生過程中活性炭更易與水蒸氣反應，導致炭損增加。

3）酸洗—解吸—再生。將堿金屬洗脫有助于金的解吸，即貴液中非目標金屬離子的濃度降低，有利于電解，但會中和解吸作業中的堿，增大了NaOH用量。

3 活性炭活化再生新技術

3.1 強化酸洗再生技術

3.1.1 新型酸洗柱

傳統的機械攪拌酸洗槽攪動效果強時炭損大，不強則不能充分混合導致酸洗效率降低。楊保東等[19]設計了新型酸洗柱，結構見圖3。將稀酸從柱體底部高壓泵入，沖散底部的活性炭顆粒群;稀酸與碳酸鹽反應，產生的大量氣泡對流體有攪動作用;活性炭顆粒受重力、氣泡夾帶及上升液流的綜合作用，上下脈動，與稀酸充分接觸混合;稀酸從柱體上部溢流口流出，配酸后再泵入柱體內往復利用。經流體力學計算，針對其設備參數和操作條件，流速控制在9.3 mm/s時，固液混合充分且活性炭顆粒從溢流口流失量很少。現場應用該新型酸洗柱后，鈣去除率從81.55 %提升至92.07 %，活性炭年用量由35 t減少至13 t，效果顯著。

3.1.2 超聲強化酸洗

超聲強化酸洗技術已在冶金、材料與制造業中廣泛應用[20]，其清洗主要來源于空化作用，即在液體中超聲波的壓強峰值可達負壓，產生細密的小氣泡，破裂后產生能量較高的沖擊波，將附著物去除。超聲波頻率高、波長短，可在縫隙、孔洞內部產生空化作用并去污[21]。基于該原理，筆者在容積為1.1 L的不銹鋼罐內，用200 mL 15 %鹽酸浸泡再生炭50 g;將頻率為40 MHz的超聲波激振器接入容器外部，在功率70～80 W條件下振蕩3 h，所得酸洗炭的金吸附速率較現場酸洗炭提高14 %，金吸附容量提高20 %～40 %[22]。

3.2 強制放電再生技術

在活性炭制備過程中，不導電的木質先成為焦炭，之后在高溫和催化劑的作用下，碳原子的有序度提高，使導電性上升，當炭化溫度為600 ℃～800 ℃時，導電性大幅提高[23]。從炭化溫度高導電性增強及石墨微晶結晶度提高的事實出發[24]，推測導電的微觀基礎是石墨微晶提供了π電子。木質活性炭一般在600 ℃以上發生炭化，其也具備一定的導電性。

當在活性炭顆粒床兩端插入高壓電極（如頻率50 Hz，電壓峰值60 kV）時，電流在顆粒間的接觸局部集中，并在間隙產生電弧[25]。田鐘荃等[26]認為，強制放電過程中產生的大量熱量能使炭粒溫度達到800 ℃～900 ℃，有機物熱解、炭化，部分吸附的無機物電離，孔隙水轉化為水蒸氣與活性炭反應。基于該機制設計了載金活性炭強制放電裝置，經試驗發現該裝置的再生效果好，再生炭碘值可達到新炭水平，而且能量利用效率高（800 kW·h/t）、炭損很低（水冷炭損<1 %）。在20世紀90年代末，這類技術在國內部分礦山得以應用，但后續未見相關跟進報道與研究。

3.3 微波再生技術

對于吸波材料，微波輻照可以從分子水平加熱，基于該原理的技術正被廣泛應用于工業領域。水與活性炭均具有很強的介電能力，吸收微波能力強，這是微波再生活性炭的基礎[27]。微波加熱活性炭材料一般選用2 450 MHz或915 MHz頻率，前者的波長與活性炭顆粒尺寸匹配，后者的波長略大，對細小顆粒容易發生衍射;前者是水的共振頻率，加熱水效率高，而后者電能-微波能轉換效率略高，可見二者在工業應用中各有優劣。

在微波作用下，水偶極子在微波場中每秒重新排列數萬億次（1012 s-1），并在旋轉的分子之間引起摩擦，使整個材料內產生熱量[28]。活性炭石墨微晶中的π電子會產生與電磁場同相傳播的電流。由于電子不能與電場相位的變化相耦合，能量因麥克斯韋-瓦格納效應以熱的形式耗散[29]。這2種效應將微波能轉化為熱能，即直接使活性炭由內而外迅速加熱升溫，見圖4。

相比熱再生依靠熱傳導由外至內加熱活性炭，微波再生中活性炭整體快速升溫，熱耗散小，能量利用效率更高。當然，這也取決于電能-微波能轉換效率。例如：家用小功率微波爐的效率僅為55 %左右，而根據T/CIESC 0014—2021 《工業微波源能效等級標準》，工業中2 450 MHz下微波效率須高于65 %，915 MHz下微波效率須高于80 %。

此外，在微波場中，活性炭顆粒間有放電現象，其可能的作用類似活性炭強制放電再生法。

20世紀90年代末，BRADSHAW等[30]以南非某炭漿工藝為試驗對象，系統研究了微波再生活性炭技術。在通入氮氣、飽和水蒸氣的混合氣體條件下，用2 450 MHz微波輻照貧炭，發現再生炭金吸附速率比現場回轉窯熱再生炭金吸附速率平均高25 %，與新炭接近;金吸附容量高15 %左右，甚至高于新炭，而作業比能耗相當。此外，微波再生炭的耐磨性比熱再生的更好，部分試驗結果見表1。盡管微波再生裝置較熱再生裝置復雜且造價昂貴，但技術上是可靠穩定的，有一定的節能優勢和經濟可行性[31]。

有研究者推測，只要給入的貧炭水分大于10 %，無需額外添加水蒸氣，孔隙水產生的蒸汽足夠用于活性炭再生[32]。據此，筆者在不通入水蒸氣或惰性氣體的情況下，在含有空氣的密閉環境中對活性炭進行了微波輻照，結果表明：在700 ℃、給入貧炭水分30 %的條件下，炭碘值從714 mg/g提升至828 mg/g，遠高于現場回轉窯熱再生炭碘值751 mg/g，且經過折算發現二者的比能耗相當;此外，發現微波再生炭的石墨化程度更高，這可能是其高活性的部分原因（見1.1節）。隨著工業級微波加熱裝備的大型化[33]，載金活性炭的微波再生技術進行工業化應用的條件也日趨成熟。

3.4 電熱再生技術

活性炭是電阻率較高的導體，因此在電壓作用下活性炭中產生電流，而電流帶來的焦耳熱將炭層整體加熱進而再生，這被稱為電熱法（Direct Resistive Heating，DRH）。

Minteck公司電熱再生設備Minfurn結構見圖5。為防止顆粒黏結不下料，需提前將活性炭干燥（如采用烘箱），將水分從36 %～40 %減少至30 %左右，且有研究表明適當降低水分有助于提升電熱再生效果[14]。一般來說，電熱再生時貧炭從進入到排出需13 min，柱層中間溫度約650 ℃，至排料端接近800 ℃，其作業效率較高，再生炭的吸附速率和吸附容量均接近新炭[34]。此外，較回轉窯熱再生，電熱再生具有以下特點：

1）因熱源就是產生電流的活性炭顆粒床層本身，因此無需像回轉窯內殼一樣采用高導熱金屬材料，而可以采用更耐高溫、更耐腐蝕的礦物材料（如陶土），降低了設備的維護成本。

2）活性炭本身產生熱量，不必從外界吸收熱量，即不必像回轉窯一樣先加熱爐體再導熱至活性炭，減少了能量的損耗。有研究顯示，在達到新炭活性時，電熱再生法比熱再生法節能20 %～50 %[30]。

3）電加熱的爐體可以垂直放置，不必像回轉窯需平放并滾動，其爐體空間的利用率接近100 %，因此同樣處理量下，其設備占地面積較小。

4）基于電阻率與溫度的正相關性，可依靠控制排料速度、電壓大小穩定并調節活性炭顆粒床層的溫度分布，即精準調節再生溫度[35]。該溫控回路并不需要溫度傳感器，不存在傳感器長期在高溫環境中失效的問題，這是其他再生方式所不及的。

5）從再生前后的活性炭顆粒粒度分布看，在好的再生效果下（溫度較高），電熱再生的炭損小，平均粒度減小在5 %以內，而回轉窯熱再生的活性炭顆粒粒度明顯變細，平均粒度減小了10 %左右。這可能是因為電熱再生時活性炭顆粒在Minfurn爐膛內自然下落，磨損較少，而回轉窯熱再生時內螺旋推動顆粒前進，磨損較大[36]。

國內長春黃金研究院有限公司也試制了類似的電熱再生設備，且爐膛上方設置了空氣預熱裝置，空氣預熱不僅提高了熱效率，還降低了對活性炭水分的要求[37]。

4 結 論

綜上，近40年來，針對載金活性炭的活化、再生研究一直在進行，研究者不斷提出新觀點、新技術、新工藝。其中，有以下幾方面應給予足夠的重視：

1）應充分理解活性炭吸附金的機理和受污染的途徑，并在具體項目中考察活性炭受污染的主要特征，有針對性地優化酸洗或再生作業。

2）重視采用物理強化酸洗技術，如新型酸洗柱和超聲波強化技術，這些強化手段比單純地增加酸濃度更為有效。

3）傳統熱再生技術受熱傳導效率的制約，其能量利用效率和再生效果難以明顯提升，應重視微波再生和電熱再生技術的開發與應用。隨著微波裝備制造技術的日益成熟，應加快推進微波再生活性炭的工業應用。

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Current status and progress on regeneration technology of gold-loaded activated carbon

Li Pei1，2，3，Qie Boyang1，2，3，Bai Yang4，Miao Tengfei4，Li Qiang4，Cao Zhao1，2，3

（1.School of Mining and Coal，Inner Mongolia University of Science and Technology;

2.Inner Mongolia Key Laboratory of Mining Engineering;

3.Collaborative Innovation Center of Integrated Exploitation of Bayan Obo Multi-Metal Resources;

4.Inner Mongolia Pacific Mining Co.，Ltd.）

Abstract：As the gold-loaded medium in a CIL/CIP circuit，activated carbon has to be regenerated to keep its activity for Au adsorption.Based on the properties of activated carbon and principles of Au adsorption，the activity decline mechanism for gold-loaded activated carbon is discussed.Based on these，the common techniques for regeneration of activated carbonare are concluded.Several regeneration techniques with industrial prospects are enumerated briefly with their principles，regeneration effects and technical maturity，including new type acid washing column，ultrasonic reinforced acid washing，enforced discharge regeneration，microwave regeneration and electro-heating regeneration.The study provides reference for the research and application of gold-loaded activated carbon regeneration technology.

Keywords：activated carbon;gold loading;regeneration;acid washing;microwave heating;electro-heating;enforced discharge;ultrasonic cleaning