分光光度法測量磷酸的色度

鄭秀軍

（銅陵鑫克精細化工有限責任公司，安徽 銅陵 244023）

0 引言

濕法磷酸凈化后所得磷酸中殘留的有機物、鐵等金屬離子，均可使磷酸著色。工業磷酸色度均采用GB/T 605—2006《化學試劑色度通用測量方法》規定的鉑鈷標準比色法（即目視比色法）測定。此方法需要用人的眼睛進行主觀判斷，不同的人對顏色的反應能力不同，同一個人在不同狀況下對顏色的判斷也存在差異，所以測量誤差較大。筆者結合分光光度法和鉑鈷比色法的特點，利用色度標準溶液得到吸光度和色度的標準曲線，然后通過標準曲線和產品的吸光度得到磷酸樣品色度，吸收波長選擇325 nm，相關方法已經應用在水質色度測量中［1-2］。

1 儀器和試劑

儀器：722N 分光光度計，上海儀電分析儀器有限公司；比色管，50 mL 具塞比色管；比色皿，1 cm、3 cm。

試劑：鹽酸，分析純；六水合氯化鈷，分析純；氯鉑酸鉀，分析純；實驗中所用水均為二次蒸餾水。

2 標準溶液的配制

2.1 鉑鈷標準溶液的制備

稱取六水合氯化鈷（CoCl2· 6H20）1.000 g、氯鉑酸鉀（K2PtCl6）1.245 g，置于燒杯中，用100 mL 鹽酸和適量水溶解后，移至1 000 mL 容量瓶內，用水稀釋至刻度，搖勻，得到500黑曾鉑鈷標準溶液。將溶液放在具塞棕色瓶中，避光保存，有效期為1年。

2.2 色度系列標準溶液

在一組100 mL 的容量瓶中。用移液管分別加入500 黑曾鉑鈷標準溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0 mL，并用二次蒸餾水稀釋至刻度。溶液色度分別為5、10、20、30、40、50、60、70、80、90 黑曾。溶液放在密閉性好的無色玻璃瓶中，存放于暗處。溫度不超過30 ℃時，溶液可穩定存放1個月。

3 標準曲線的繪制

使用722N 分光光度計，波長選擇325 nm，此時標準溶液的吸光度值較大。分別用1 cm 或3 cm石英比色皿測量色度標準溶液的吸光度，以吸光度為橫坐標、色度為縱坐標繪制標準曲線。

工業凈化濕法磷酸［3］對色度的要求是優等品≤20 黑曾，一等品≤30 黑曾，合格品≤40 黑曾。為更準確地測量磷酸色度，對不同色度范圍的標準液，做了兩組標準曲線。對于色度≤40黑曾的樣品，以3 cm 比色皿測量其吸光度；對于色度＞40 黑曾的樣品，采用3 cm 比色皿測量的吸光度過大，超出范圍，故改用1 cm比色皿測吸光度。

3.1 色度0～40黑曾范圍內標準曲線的繪制

分光光度計波長調為325 nm，采用3 cm 比色皿，以二次蒸餾水做參比，分別取色度為5、10、20、30、40 黑曾的色度標準溶液，測量其吸光度，繪制的標準曲線見圖1。

圖1 3 cm比色皿測得色度（≤40黑曾）與吸光度的關系

經線性擬合，所得標準曲線方程為：

上式中y為色度，x為吸光度。線性相關系數為R=0.999 98。

3.2 色度＞40～100黑曾范圍內標準曲線的繪制

分光光度計波長調為325 nm，采用1 cm 比色皿，同樣以二次蒸餾水做參比，分別取色度為50、60、70、80、90 黑曾的色度標準溶液，測量吸光度，繪制的標準曲線見圖2。

圖2 1 cm比色皿測得色度（＞40～100黒曾）與吸光度的關系

經線性擬合，所得標準曲線方程為：

上式中y為色度，x為吸光度。線性相關系數為R=0.999 94。

4 分光光度法測量磷酸色度的實際應用

測量磷酸色度時，目測估計色度，選用1 cm或3 cm比色皿，然后測量325 nm波長下的吸光度，代入式（1）或（2），即可得到磷酸的色度。

將上述方法應用于公司濕法凈化磷酸色度測量，測得的數據見表1。

表1 分光光度法測量磷酸色度結果黑曾

由表1可知，所得結果為定量分析結果，較目視比色法的定性分析更為準確，較好地滿足了濕法凈化磷酸色度分析的需求。相關文獻報道顯示［4］，目視比色法最小相對誤差為4.17%，最大相對誤差達25.00%，而分光光度法測量色度的相對誤差為2.08%，分光光度法較目測法精度大大提高。更精確的色度測量，可采用專業的色度儀，如哈希Lico620 色度儀等儀器，其測量原理與分光光度計法相同。

5 結論

采用分光光度法測定工業濕法凈化磷酸色度，結果準確，較好地滿足了濕法凈化磷酸色度分析的需求。