影響孔雀石綠快檢結果準確性的調查分析報告

◎ 黃遠標，王 蘭，吳麗娟，陳碧聰，蔡 晨

（河源市食品檢驗所，廣東 河源 517000）

孔雀石綠是殺菌和消滅寄生蟲的藥物，因其在細菌合成過程中能阻止蛋白肽的形成而具有殺菌效果，被廣泛用于水產養殖和運輸領域[1]。孔雀石綠對水產品的水霉病有特效，但長期超量使用可致癌，我國農業部已將其列為水產品養殖過程中的禁藥。由于沒有低廉有效的替代品，孔雀石綠在水產養殖中的使用屢禁不止，嚴重影響水產品的質量安全，給消費者帶來食品安全隱患。快速檢測結果的準確性直接影響人們對食品質量安全的判斷，影響快速檢測結果準確性的因素較多，如樣品前處理、檢測環境、儀器設備、檢測試劑和檢測人員等。因此，在快速檢測實驗過程中要對影響準確性的因素做好全面監控，保證實驗結果的準確性，及時研判食品安全問題，保證水產品中孔雀石綠不漏檢不誤檢。

自開展農貿市場食用農產品快檢工作以來，河源市有41家農貿市場開展日常農產品快速檢測，并納入每年的監督和質量評價，全年共抽樣食用農產品快速檢測達15萬批次，零售市場每天10批次抽檢量[2]，對水產品按照零售市場快檢批次數量要求抽樣快檢[3]。在2021年農貿市場食用農產品快檢工作監督及質量評價情況考核中，河源市年度評價平均分高于廣東全省評價平均分，但是市場優秀率卻遠遠低于全省地市平均分。在2021年河源市全年水產品7 404批次抽檢中孔雀石綠問題發現率為0.39%，問題發現率非常低。因此，為提高河源市在水產品中孔雀石綠檢測項目上的準確性，提高問題發現率和預警防控能力[4]，使快檢工作更加規范化，對2021年河源市農貿市場水產品中孔雀石綠問題發現率進行調查分析。

1 對象與方法

1.1 調查對象

對廣東省已開展農貿市場食用農產品快檢快篩的6個縣區、41個農貿市場進行調查。目前農貿市場快檢工作均由監督部門承擔，6個縣區共設有10個集中快檢點，每個縣區快檢人員均在4人以上。采集10個快檢點的快檢資質、快檢數據、快檢操作和快檢人員匹配相關信息數據。

1.2 調查方法

前期對集中檢測的10個快檢點進行實地觀察，對快檢實驗室快檢設施設備情況、資金分配、快檢任務、快檢能力及人員架構進行訪談調查。后期收集快檢數據，匯總各縣區存在的問題，對快檢人員進行問卷調查，現場填寫調查問卷。

2 結果與分析

2.1 水產品快檢結果數據分析

通過調查統計，自2017年開始開展水產品快檢，快檢批次逐年增加，2017年6 000多批次，占比總快檢批次6.70%，而后逐年增加[5]，每年的水產品占比快檢批次都為6.0%以上，而2021年卻由10 000多批次降到7 000多批次[6]，占比總快檢批次5.07%。水產品陽性樣品批次2017年為48批，2018年148批，2019年174批，2020年151批，2021年陽性樣品批次才62批。2017年陽性檢出率為0.75%，2018年1.69%，2019年1.8%，2020年1.49%，2021年則為0.84%。批次減少，檢測項次增多，多項次篩查與重點品種針對性項次篩查不同，其中孔雀石綠問題發現率低與針對性項次篩查有關。在增加其他項次篩查的同時，必然會減少對孔雀石綠項次篩查，在重點品種快檢批次符合達標要求情況下，為確保安全有可能無形中避開了高風險項目的篩查[3]。

2.2 農貿市場食用農產品快檢工作存在的問題

通過調查發現，6個縣區共有10個集中快檢點，農貿市場食用農產品快檢工作均存在以下問題。①原始記錄不規范，部分樣品的檢測結果難以溯源。記錄的檢測項目與實際的檢測結果（膠體金留檔照片）不一致、信息不完整；不同市場的檢測結果重復使用、過程難以溯源。②抽樣不規范，部分市場存在抽檢時間集中與品種集中的問題。抽樣單信息記錄不完整，水產品抽檢品種覆蓋面窄，未覆蓋市場內售賣的魚、蝦、貝類等重點品種等。③質量控制制度不完善，對快檢產品疏于管理，儲存不當，對第三方機構快檢工作的監管力度和頻次不夠。個別第三方機構存在對快檢人員管理不到位、未落實質量控制相關要求、未進行快檢設備管理維護、未開展快檢試劑技術性驗收、出入庫臺賬信息不完整等情況。④快檢人員操作不規范。個別市場快檢人員存在問題樣品未開展跟蹤快檢；初檢、復檢時間間隔短，復檢程序不規范；實驗操作未嚴格遵照指導書，未能避免樣品交叉污染等情況。

2.3 承擔農貿市場食用農產品快檢機構資質情況

6個縣區中有3個縣區農貿市場食用農產品檢測工作由同一家第三方快檢技術機構承擔，兩個縣由各自不同的第三方快檢機構承擔，另外一個縣則由其基層監管所承擔。在2021年質量考核評價中，6個縣區共3個不同的第三方快檢機構，在考核市場問題發現率指標上有2個快檢機構市場問題發現率均較低，41個市場只有一個快檢機構評到一個優秀市場。現場對快檢人員的盲樣考核，3個第三方快檢機構平均盲樣正確率為92.92%。

2.4 現場快檢人員調查問卷情況

調查問卷采取對河源市農貿市場食用農產品快檢人員現場答卷、電話問卷以及網上答卷等方式進行，主要對快檢檢測專業知識水平、快檢檢測操作熟練程度、快檢檢測情況的突發應變能力3方面進行答卷調查。調查發現，從事農貿市場食用農產品快檢的人員，85%以上是高中及以下學歷，15%具有大學學歷的人員專業并不涉及檢驗檢測以及食品類或是農業類方面知識。從事農貿市場食用農產品快檢工作兩年內的快檢人員為41%，從事農貿市場食用農產品快檢工作3年以上的人員為59%。86%以上的快檢人員并不能說出最新的農藥殘留限量執行標準和獸藥殘留限量執行標準。69%快檢人員不清楚孔雀石綠快檢試劑盒相關注意事項。調查中還發現存在以下問題。①快檢人員的學歷普遍不高，快檢人員意識不強，專業素養不高，從事快檢工作基本上為兼職，不是專職人員，具備專業的農業相關知識以及食品檢測相關知識的專業人員幾乎沒有，雖經過一定的崗前培訓，但專業檢測技術知識依據匱乏，對快檢相關檢測操作知識缺乏一定的分析能力。②每個快檢人員基本上負責兩個農貿市場的快檢樣品抽樣檢測，并于每日上午10:00前出快檢結果并公示，工作任務量大，檢測時間緊迫，對于農藥殘留項目樣品前處理相對簡單，而水產品的孔雀石綠、硝基呋喃類等項目的快檢前處理過程相對瑣碎，注意事項較多，耗時較長，若是陽性結果再復檢一次時間上會相當緊張，有可能在檢測過程中出現懈怠敷衍情況。③現場快檢人員檢測過程中未嚴格執行檢驗操作規程，不做防護措施。④快檢人員對快檢試劑的驗收標準并不了解，對快檢試劑盒的檢出限大部分人員也并不了解，甚至并不清楚膠體金快檢試劑盒的檢出限范圍。

2.5 快檢試劑盒驗收程序

在中國漁業質量與標準2020年和2021年度水產品藥物殘留快速檢測產品篩選驗證結果的通報中[7-8]，某商家的孔雀石綠快檢產品檢測驗證均符合判定要求，目前河源市6個縣區常使用的也是該商家產品。廣東省根據《食品快速檢測產品評價技術規范》以及《食品快速檢測方法評價技術規范》對快檢試劑盒進行了考核評價，通過的快檢試劑盒商家中，獸殘膠體金快檢產品對應快檢項目共11個，快檢方法與法檢方法確證驗證符合率為92.09%，符合要求的快檢產品生產企業有20家，該商家也在其中。各縣區快檢室快檢試劑盒的采購均在通過省評價考核的試劑盒商家名單中選擇。為確保快檢試劑盒的準確性，應實施開展一系列的質量控制和質量監督程序，制定農殘獸殘快檢試劑的驗收規程，確保所購買的、影響檢測的試劑經過檢查和驗證符合檢測標準和規范要求。獸藥殘留膠體金法試劑驗收方式是從待驗收的同批次試劑盒隨機選取2盒，再隨機從2盒中抽取1～2份膠體金卡，進行試劑空白試驗及加標平行試驗，對每一批次購進的快檢試劑盒都進行了產品驗收。

2.6 測試孔雀石綠快檢試劑盒結果

河源市6個縣區的快檢實驗室使用的孔雀石綠膠體金快檢試劑盒都由同個商家生產，在免疫膠體金快速檢測水產品孔雀石綠殘留的質量分析和評價中，當魚糜樣品中孔雀石綠殘留量為2.0 μg·kg-1時[9]，該商家產品的靈敏度與商品標識相符，且批間穩定性好。以魚類草魚、羅非魚樣品為基質，不同部位均分開測試，從3個不同部位取樣，結果顯示在氮吹完全吹干的情況下羅非魚不同取樣部位的檢測結果都一致，膠體金CT線顯色非常明顯。但在氮吹未完全吹干的情況下，膠體金CT線顯色的深淺不同，只取背脊肉的檢測結果CT線顯色非常明顯，其他部位的檢測結果顯色較為暗沉。草魚在測試過程中，不同取樣部位在氮吹吹干與未吹干的情況下的檢測結果不同，只取背脊肉在氮吹吹干的情況下膠體金的CT線顯色明顯，未吹干的情況下顏色暗沉，結果一致。取未去皮的魚肉氮吹吹干的結果與未吹干的結果完全相反，這就說明實際操作中會出現假陰性或假陽性的結果，如果不按照規范操作就會出現誤判，對后續處理帶來不良影響。

3 建議

影響孔雀石綠快檢結果準確性的因素主要是人員專業素養不高、快檢操作不夠規范。隨著膠體金技術的進步與成熟，食品快檢的檢測時間與準確度將進一步提升，更加需要技術人員規范性操作從而凸顯快檢產品的優勢，提升食用農產品快檢能力。食用農產品水產品中孔雀石綠快檢結果準確性的提高，需要進一步加強對快檢人員的專業檢測技術培訓，尤其要培訓水產品取樣、前處理的注意事項以及樣品檢測操作步驟、孔雀石綠快速檢測方法專業知識等，形成培訓機制并進行考核，提高快檢人員的專業素養。另外，還要加強對快檢工作的質量監督與評價，對快檢人員進行現場考試，對制度管理實施情況、抽樣檢測情況等進行一系列的考核，并將考核結果與快檢實驗室績效相聯系，采取優勝劣汰競爭模式。同時，要加強快檢實驗室的質量控制措施，增加快檢人員實驗比對，對檢測樣品進行質量控制和樣品分析等，從而提高河源市農貿市場食用農產品水產品孔雀石綠項目快檢結果準確性，減少誤判帶來的經濟損失，以防有害食品流入銷售市場。