改進農田土壤中鉛、鉻、鎘的檢測方法

蒲濤猛

（通遼市生態環境局，內蒙古通遼 028400）

農田土壤受污染程度直接涉及農產品的安全，對人們生活水平起著至關重要的作用。農田土壤很容易受到固體垃圾、廢氣廢水、農藥化肥等有害物質的污染，因而保護農田土壤環境質量，遏制農田土壤污染至關重要[1]。

鉛、鉻、鎘在土壤中極難消除，經植物吸收，會對人類健康造成很大的傷害，并且容易在食物鏈頂端富集[2]。已往樣品采用修正后的歐共體標準測量與檢測局方法處理[3]。本樣品經微波處理消解，聯合等離子體發射光譜法，檢測農田土壤中鉛、鉻、鎘，同時加標回收實驗，保證該實驗方法準確可靠[4][5]。本方法前處理簡單便捷，重現性穩定，可方便同時監測大量的樣品，了解所測農田土壤重金屬污染程度，為農產品合理的發展提供有效的依據。

1 實驗部分

1.1 主要試劑與儀器

試劑：鉛、鉻、鎘標準樣品，溶度均為1 000 μg/mL；濃硝酸，濃鹽酸，氫氟酸均為優級純，國藥；超純水，農田土壤樣品。

儀器：等離子體發射光譜儀（賽默飛 iCAP 7600型），微波消解儀（培安，MARS6）。

土壤樣品來源：選擇5 000m范圍內沒有工業污染，1 000m范圍內無主要交通道路的農田，作為采集土壤樣品的地點。并隨機選擇多個行政村，每個行政村設置4個采樣點。采用《農田土壤環境質量監測技術規范》的方法，用梅花型布局，在20cm深度內采樣。采集后的樣品收集在密封袋中，在實驗室中挑揀出雜物，然后風干、磨細、過100目篩后，密封保存。

1.2 光譜儀器工作參數

1.2.1 分析譜線

預先準備標定鉛、鉻、鎘曲線的溶液，由儀器自動進樣，掃描后，選出合適的波長、峰值數值高、波形線外觀平滑、形態穩定作為最適合的譜線，分別為：405.78nm，357.87nm，228.80nm。

1.2.2 儀器功率

當加強等離子體功率時，輸出信號波形峰值也變大，當功率介于80W時，輸出信號波形峰值變化幅度不大，根據實際情況，選擇功率為80W。

1.2.3 載氣流量

當載氣流量加大時，信號強度呈先增后減狀態，綜合考慮，選擇鉛、鉻、鎘的載氣流量分別為0.7、0.7、0.6L/min。

1.2.4 工作氣流量

工作氣流量對輸出信號波形峰值的影響，峰值先升高而后降低狀態。氣流進入較慢時，儀器輸出信號波形不穩定；氣流進入較快時，原子由等離子體電離不充分，輸出信號波形峰值小。經實際考察，采用0.5、0.5、0.5L/min為鉛、鉻、鎘的氣流進入量。

經過綜合考慮各項因子參數對儀器輸出信號的影響，得出相對較好的儀器實驗參數，如表1所示。

表1 工作參數

1.3 消解儀工作參數

經過多次組合各個實驗參數，最終找到消解儀最合適工作參數，見表2。

表2 微波消解工作參數

1.4 實驗方法

1.4.1 樣品前處理

用分析天平量取干燥后過100目的農田土壤樣品0.2000g，加入1.0mL HNO3，3.0mL HCl，1.0mL HF，放入消解罐中，按考查好的工作參數消解。待消解儀顯示壓力為常壓后，將消解液轉移至通風櫥中除酸，至殘余消解液約1mL時，靜置待溫度降至室溫后，用超純水定容在50mL容量瓶中備用。

1.4.2 樣品檢測

把處理好的備用樣品，在選定合適的儀器參數下檢測，用各元素測出的曲線計算吸光度值，對應元素的濃度，得出檢測樣品濃度。

2 結果與討論

2.1 干擾的考察

2.1.1 酸效應

雖然較強濃度的酸會影響檢測信號，但經過嚴格的除酸操作后，殘存的酸在定容后，濃度相對較低，對檢測信號影響微小。

2.1.2 共存離子

其他離子對檢測信號的干擾，實驗顯示鈉、鎂、鈣離子影響檢測信號的峰值，本實驗去除影響的方法為標準加入法。

2.2 線性范圍、檢出限

按合適的儀器參數檢測，得出曲線參數，如表3所示，曲線參數的相關系數達到要求。

表3 線性范圍及檢出限

2.3 精密度

重復檢測試液7次，測得鉛、鉻、鎘的相對標準偏差為4.55%、2.21%、1.52%。

2.4 樣品的檢測和加標回收率

檢測樣品中鉛、鉻、鎘的濃度，及加標回收率如表4所示。

表4 測定結果（x±s，n=7）

對鉛、鉻、鎘的檢測濃度進行t檢驗法檢驗，結果為（置信度P=95%，t0.953=3.182）。表明所測農田土壤中鉛、鉻、鎘的濃度（t計

3 結論

1）土壤組成比較復雜，是多種無機物和有機物的混合體，前處理較為煩瑣。此方法檢測農田土壤中的重金屬元素，前處理土壤消解的比較完全，不留殘渣，所用時間較短，試劑消耗少。樣品前處理階段減少了實驗員的操作強度，提升實驗檢測速度，消解過程比較安全。重現性穩定，可方便同時監測大量的樣品，同時準確度較高，精密度和加標回收率較好，為改進農田土壤中重金屬檢測方法提供了參考。

2）根據對農田土壤的目前檢測結果來看，所測地區農田土壤受重金屬污染非常低，不超過國家標準值，為農產品合理的發展提供有效的依據。但有關部門也要重視農田土壤的環境質量保護，避免土壤環境因為使用農藥化肥及家畜家禽養殖而受到污染，導致重金屬累積超過國家標準。