脈沖磁場熱處理對CGO取向硅鋼脫碳退火過程中組織和織構的影響

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(1. 內蒙古科技大學 材料與冶金學院， 內蒙古 包頭 014010；2. 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司 技術中心， 內蒙古 包頭 014010)

金屬材料經軋制和熱處理后，其內部微觀組織會發生顯著變化，由此導致宏觀物理性能的改變。此外，金屬材料變形之后的再結晶退火階段形成的顯微組織和織構對其最終性能也將產生較大影響。因此，通過熱處理工藝的優化來調控材料顯微組織的過程已成為科研工作者的主要手段。磁場熱處理是一種在磁場條件下對材料進行熱處理以改善其微觀組織和宏觀性能的方法。材料經磁場熱處理后的退磁過程中，磁疇有序排列且磁矩方向基本傾向于所施加磁場的方向。經磁場熱處理的合金通過內部微觀結構的變化，隨之帶來宏觀性能的改變。

取向硅鋼屬于軟磁材料的一種，主要用于制造變壓器鐵芯，要求具有高的磁感應強度和低的鐵損值。取向硅鋼生產流程較長且工藝復雜，軋制和熱處理過程中的每道工序都對最終成品的性能有重要的影響。早在1913年，Pender等[1]最先開始研究將磁場應用于硅鋼熱處理，發現磁場退火對硅鋼磁導率的影響效果顯著。此后，科研人員不斷完善并開發硅鋼的磁場熱處理技術。例如，Bacaltchuk等[2]在無取向硅鋼生產過程中施加8 T的強磁場后發現磁場退火能促進高斯織構的形成。目前，磁場熱處理對取向硅鋼織構的影響是材料電磁過程研究的熱門領域。東北大學王強等[3]開展了強磁場材料科學的研究，主要是研究不同工藝的強磁場處理后材料的微觀結構演變情況。脈沖電磁技術[4]具有瞬時大功率的特點，脈沖磁場退火裝置簡單且在磁場處理時可實現多參數可調，能夠實現磁場處理過程中的材料組織精細化控制。

本文主要在取向硅鋼脫碳退火階段進行脈沖磁場熱處理，采用顯微組織觀察和XRD宏觀織構測試等方法，分析磁場熱處理對取向硅鋼脫碳退火階段顯微組織和織構的影響。研究不同強度的脈沖磁場熱處理下取向硅鋼的顯微組織和織構的變化，尤其是脈沖磁場作用下取向硅鋼脫碳退火階段的顯微組織和織構演變，有助于拓展取向硅鋼組織和織構技術的調控手段，以期實現取向硅鋼電磁熱處理技術的突破。

圖2 脈沖磁場強度對取向硅鋼脫碳退火過程中顯微組織的影響Fig.2 Effect of pulsed magnetic field intensity on microstructure of the oriented silicon steel during decarburization annealing(a) 0 mT; (b) 15 mT; (c) 20 mT; (d) 40 mT

1 試驗材料與方法

1.1 試樣制備

試驗材料選用某冷軋硅鋼廠二次冷軋法生產的普通CGO取向硅鋼，主要化學成分如表1所示。

表1 試驗鋼的主要成分(質量分數，%)

取向硅鋼熱軋鋼帶厚度為2.6 mm，經20輥軋機一次冷軋至0.63 mm，進入連續脫碳退火爐完成脫碳退火，然后二次冷軋至0.27 mm，涂MgO隔離劑后進入罩式退火爐進行高溫退火，最后經拉伸平整退火工藝處理后進行成品的性能檢驗。該冷軋硅鋼廠主要生產工藝流程為熱軋鋼帶→一次冷軋→脫碳退火→二次冷軋→高溫退火→拉伸平整退火。

磁場熱處理的試驗材料選用一次冷軋后厚度為0.63 mm的取向硅鋼試樣，試樣尺寸為30 mm×300 mm(軋向)，采用脈沖磁場熱處理裝置進行脫碳退火試驗。

1.2 試驗裝置與工藝方案

試驗設備為自主研發設計的脈沖磁場熱處理裝置，如圖1所示。該裝置可實現最高退火溫度為1200 ℃的磁場熱處理試驗。磁場處理退火爐外接脈沖電源，可以通過設置頻率、峰值電流以及占空比來控制所施加的磁場強度。取向硅鋼在脈沖磁場脫碳退火過程中，退火溫度為780 ℃，退火時間為6 min，加磁溫度為780 ℃，加磁時間為6 min，磁場強度分別為0、15、20和40 mT。

圖1 脈沖磁場退火裝置Fig.1 Pulsed magnetic field annealing device

低強度脈沖磁場脫碳退火試驗完成后，用鉬絲切割機切取試樣，尺寸為15 mm×20 mm(軋向)，采用蔡司光學顯微鏡進行顯微組織觀察，利用X射線衍射儀完成宏觀織構檢測。

2 試驗結果與討論

2.1 脫碳退火過程中顯微組織的變化

一次冷軋試樣經脈沖磁場熱處理后的軋向顯微組織見圖2。可以看出，經脈沖磁場熱處理后試樣的基體組織類型為鐵素體。隨著磁場強度的增加，取向硅鋼顯微組織沿著磁場方向即軋向延伸長大趨勢較為明顯。

采用Nano Measurer軟件統計脈沖磁場脫碳退火后試樣的平均晶粒尺寸，脈沖磁場退火后平均晶粒尺寸見表2。從圖2和表2可以看出，隨著脈沖磁場強度的增加，脫碳退火后試樣的平均晶粒尺寸逐漸增加。在磁場強度為15 mT時，試樣的平均晶粒尺寸較未經磁場熱處理的增加15.94%；當磁場強度增加到20 mT，試樣的平均晶粒尺寸則較15 mT磁場處理的增大20.77%；當磁場強度達到40 mT時，顯微組織均勻性明顯降低，晶粒尺寸增長幅度減小。產生這種現象的原因主要是在脈沖磁場的作用下，相鄰晶粒存在的各向異性會產生自由能差，作為晶界移動的附加驅動力，會促進晶粒長大[5]。這種驅動力跟邊界系數無關，而是從晶界出發，從自由能低的地方向自由能高的地方移動[6]。

表2 脈沖磁場退火后試樣的平均晶粒尺寸

圖3 不同脈沖磁場強度下取向硅鋼脫碳退火后的晶粒尺寸分布Fig.3 Grain size distribution of the oriented silicon steel after decarburization annealing under different pulsed magnetic field intensities

由圖3可以看出，與1號未施加磁場處理的試樣相比，2～4號試樣在脫碳退火過程中施加低強度脈沖磁場以后，取向硅鋼鐵素體晶粒尺寸分布明顯改變，整體向大尺寸范圍遷移，晶粒尺寸仍是以5～10 μm為主。隨著磁場強度增加，晶粒尺寸為20～40 μm的晶粒增多，說明脈沖磁場對促進晶粒長大具有一定的選擇性，且這種選擇性與晶粒的原始位向有關。關于這方面的研究將作為今后的重點探索方向進行更深入的分析。

2.2 脫碳退火過程中宏觀織構的變化

由于新晶粒長大是通過大角度晶界的遷移來完成的[7]，所以宏觀織構也將發生很大的變化。采用X射線衍射技術測試了1～4號試樣的{100}、{200}和{211}3張不完整極圖，并按照級數展開法計算ODF強度，如圖4所示。由圖4可以看出，磁場熱處理并不會改變取向硅鋼的織構類型，1～4號試樣的主要織構類型為γ織構{111}<112>、{111}<110>、立方織構{001}<110>、{112}<110>，其中最強峰值出現在{001}<110>。經過磁場熱處理的試樣，立方織構{001}<100>強度減弱，高斯織構{110}<001>和{111}<112>織構增強。已有的研究結果表明[8-9]，{111}<112>取向與{110}<001>Goss取向所形成的大角度晶界可以快速遷移，所以在后續的高溫退火過程中{111}<112>織構會被Goss晶粒優先吞并長大，有利于獲得更好的成品織構和磁性能。

圖4 不同強度脈沖磁場熱處理后取向硅鋼的宏觀織構Fig.4 Macro textures of the oriented silicon steel after pulsed magnetic field heat treatment under different intensities (a) 0 mT; (b) 15 mT; (c) 20 mT; (d) 40 mT

3 結論

1) 經過磁場熱處理后，取向硅鋼的基體組織主要為鐵素體，脈沖磁場熱處理會使取向硅鋼平均晶粒尺寸增加。15 mT脈沖磁場熱處理后的取向硅鋼試樣平均晶粒尺寸較未施加磁場的試樣增加1.39 μm。

2) 磁場熱處理不會改變取向硅鋼的織構類型，經過脈沖磁場熱處理后的取向硅鋼試樣，立方織構{001}<100>強度減弱，高斯織構{110}<001>和{111}<112>織構增強，有利于獲得更好的成品織構和磁性能。