柴油加氫裝置改造生產變壓器油的工業實踐

楊百科，韓守知，徐大海

(1.中海油氣(泰州)石化有限公司，江蘇 泰州 225300；2.中國石化大連石油化工研究院)

近年來我國石油加工產品柴汽比持續下降，2008—2012年為2.0～2.2，到2017年已降至1.4，2020年下降至約1.1。此外，我國煉油產能過剩，企業結構調整和轉型升級迫在眉睫[1]。煉油企業通過現有裝置的部分改造和生產精細化管理，開發生產高附加值特種油品，既符合國家產業政策，又能提升企業經濟效益，比如將柴油加氫裝置升級改造為生產輕質白油裝置或蠟油加氫加氫裝置[2-3]，將汽柴油加氫裝置改造為焦化汽油加氫裝置[4]，將柴油加氫聯合優化運行[5-6]等，通過壓減柴油和提高油品質量，生產高附加值產品。

中海油氣(泰州)石化有限公司(簡稱泰州石化)立足環烷基和石蠟基原油資源優勢，堅持差異化、低成本競爭戰略，重點發展環烷基全系列潤滑油產品，兼顧石蠟基潤滑油產品，是國內唯一一家同時具備穩定優質的石蠟基原油資源和先進的全加氫工藝生產路線的高端白油生產廠家。為了配合公司發展戰略，泰州石化擬將0.5 Mt/a柴油加氫裝置改造，并將催化劑更換為FHUDS-8催化劑以生產變壓器油。為確定該技術方案的可行性，泰州石化于2019年12月委托中國石化大連石油化工研究院(簡稱FRIPP)進行可行性中型試驗，并委托裝置設計單位進行了設備核算。在可行性試驗基礎上，裝置于2020年4月完成催化劑更換，并于2020年7月進行試生產，試生產結果證實該柴油加氫裝置通過改造可生產滿足GB 2536—2011標準[7]要求的變壓器油基礎油。試生產中積累了工業生產經驗和數據，對同類裝置的升級改造具有借鑒意義。

1 可行性試驗

可行性試驗在FRIPP固定床加氫中型裝置上進行。試驗工藝流程與工業柴油加氫裝置流程相近，原料和氫氣混合后，經過電爐精確控制反應溫度，自上而下經過反應器進行反應，反應產物通過高壓分離器和低壓分離器進行分離，生成油至分餾系統分離，尾氫返回至循環氫壓縮機循環利用。

試驗所用催化劑為FHUDS-8，裝填量為200 mL，采用石英砂按1∶1的比例對催化劑進行稀釋，均勻混合后裝填在反應器內，催化劑裝填密度為0.82 g/mL。

1.1 試驗原料

中型試驗的原料為綏中SZ36-1原油減一線餾分油，其性質如表1所示。由表1可以看出，該減一線餾分油的餾程為259～347 ℃，閃點(閉口)為124 ℃，黏度(40 ℃)為7.489 mm2/s，密度較大，鏈烷烴含量較低，環烷烴和芳烴含量較高，多環芳烴含量較高，預計加工難度較大。

表1 中型試驗時SZ36-1減一線餾分油的性質

1.2 催化劑

催化劑FHUDS-8是超深度加氫脫硫催化劑，以鉬和鎳為主要活性金屬，其主要物化性質如表2所示。

表2 催化劑的主要物化性質

1.3 工藝條件

通過調整空速、反應溫度和氫油比來調節反應效果，考察產品性質能否滿足變壓器油國家標準(GB 2536—2011)。共進行了4種工況條件下的試驗，具體工況條件如表3所示。

表3 試驗的工況條件

1.4 試驗結果

不同工況條件下的產品性質如表4所示。由表4可以看出，在氫分壓為7.2 MPa、平均反應溫度為360 ℃、氫油體積比為600、體積空速為0.6 h-1的工況4條件下的反應效果最好：①生成油的密度(20 ℃)為0.893 2 g/cm3(0.895 g/cm3)，黏度(40 ℃)為6.317 mm2/s(12 mm2/s)，可以滿足GB 2536—2011的要求；②生成油中多環芳烴質量分數為4.2%，未能達到GB 2536—2011中不大于3%的要求；③生成油閃點(閉口)為77 ℃，較原料降低較多，這一點從其初餾點較原料的變化情況也可以看出，主要是由于反應生成的輕組分所致，閃點偏低可以通過分餾過程得到解決。由上述結果可知，通過試驗裝置驗證，以綏中SZ36-1減一線為原料時，柴油加氫裝置具備生產變壓器基礎油的可能性，可為工業試生產提供數據支持。

表4 不同工況條件下的產品性質

2 工業試生產

2.1 工藝流程

2020年7月7日，在不改變工藝流程的情況下，泰州石化0.5 Mt/a柴油加氫裝置開始進行變壓器油基礎油的工業試生產，裝置的工藝流程如圖1所示。原料油經泵升壓，和混合氫一起經過反應進料爐加熱達到預定溫度后，進入反應器，在反應器內經過脫硫、脫氮和芳烴飽和等反應，反應產物經過換熱和冷卻后進入高壓分離器和低壓分離器，然后進入分餾系統進行分離；此外，循環氫經過脫硫系統脫除硫化氫后，再補充部分新氫，從而保證反應器入口氫氣的純度。

圖1 泰州石化0.5 Mt/a柴油加氫裝置的工藝流程

2.2 原料及新氫性質

試生產原料為SZ36-1減一線餾分油，其性質如表5所示。由表5可以看出，原料的密度(20 ℃)為0.913 0 g/cm3，餾程為263～367 ℃，閃點(閉口)為130 ℃，鏈烷烴質量分數為12.8%，環烷烴和芳烴的質量分數之和為87.2%，符合環烷基餾分油的特征，是較好的生產變壓器油基礎油的原料。試生產期間的新氫性質如表6所示。由表6可以看出，新氫純度較高，各項指標均符合柴油加氫裝置新氫原料質量要求。

表5 試生產期間SZ36-1減一線餾分油的性質

表6 試生產期間的新氫性質

2.3 催化劑裝填

催化劑的裝填方式均為布袋裝填，裝填技術參數如表7所示。由表7可以看出，主催化劑總裝填量為35.5 t，保護劑總裝填量為1.71 t。

表7 催化劑裝填數據

2.4 工藝條件

試生產期間的工藝條件如表8所示。由表8可以看出：反應進料量為40 t/h，其中新鮮進料量為25 t/h，產物循環量為15 t/h；反應系統壓力為7.0 MPa，反應器入口溫度為345 ℃，分餾系統低壓操作，壓力為0.05 MPa。

表8 工藝條件

2.5 產品性質

工業試生產期間的產品性質如表9所示。由表9可以看出，生成油的密度(20 ℃)為0.894 8 g/cm3，黏度(40 ℃)為8.653 mm2/s，閃點(閉口)為138 ℃，多環芳烴質量分數為1.9%，滿足變壓器油質量標準GB 2536—2011對基本物化性質的要求。由此可知，此柴油加氫裝置具備生產變壓器基礎油的能力，試生產達到了預期目的。

表9 工業試生產期間的產品性質

3 裝置的工藝參數核算

為考察柴油加氫裝置改造生產變壓器油基礎油時汽提塔、分餾塔和換熱器等設備的適用性，泰州石化委托鎮海石化工程股份有限公司對柴油加氫工業裝置的工藝參數進行了核算。

3.1 汽提塔工藝參數核算

生產變壓器油操作工況下，汽提塔的操作參數為：進料溫度223 ℃，塔頂壓力0.643 MPa，塔頂模擬溫度225 ℃。根據試生產數據，設汽提蒸汽用量為1.5 t/h，汽提塔塔頂石腦油全部采出，采用HYSIS軟件進行工藝模擬核算的結果如表10所示。經原汽提塔內構件廠家根據以上數據對塔內構件進行核算，汽提塔內構件不需要更換，能夠滿足要求。

表10 汽提塔操作負荷數據的核算結果

3.2 分餾塔工藝參數核算

3.2.1分餾塔操作負荷

在分餾塔常壓操作工況下，分餾塔進料溫度為280 ℃，塔頂壓力為0.01 MPa，塔頂模擬溫度為256 ℃，塔底溫度為325 ℃，分餾塔重沸爐熱負荷1 836 kW。

在分餾塔負壓操作工況下，分餾塔進料溫度為280 ℃，塔頂壓力為40 kPa，塔頂模擬溫度為211 ℃，塔底溫度為292 ℃，分餾塔重沸爐熱負荷975 kW。

分餾塔共有24層塔盤，模擬計算結果如表11和表12所示。經原塔內構件廠家根據以上數據對塔內構件進行核算，在分餾塔常壓操作工況下，分餾塔塔內構件不需要更換，能夠滿足要求；但在負壓操作工況下，分餾塔精餾段的1～17層塔盤需要更換。

表11 分餾塔(1～17層)操作負荷數據的核算結果

表12 分餾塔(18～24層)操作負荷數據的核算結果

3.2.2分餾塔強度

對設備強度進行核算的結果表明，分餾塔不能進行負壓操作(按照真空度40 kPa考慮)。若該塔按負壓工況考慮，塔設備需加設加強圈(間距小于3 m)且變徑段(錐殼)需要整體加厚，錐殼大端與下段筒體增加過渡段(即局部加厚筒體)。

3.3 換熱器參數

精制重油/分餾塔進料換熱器E201的核算結果如表13所示。由表13可知，E201的熱負荷和換熱面積能滿足換熱要求，但在用于生產變壓器油基礎油時其管程、殼程操作溫度均高于裝置120%負荷下的設計溫度，經該換熱器的生產廠家進行強度核算，不適用于核算工況，需要更換。并且在實際生產實踐過程中，該換熱器的殼程操作溫度確實比設計溫度高36 ℃左右。

表13 精制重油/分餾塔進料換熱器E201的核算結果

3.4 空氣冷卻器參數

汽提塔塔頂空氣冷卻器A201的核算結果如表14所示，分餾塔塔頂空氣冷卻器A202的核算結果如表15所示。從表14和表15可以看出，兩臺空氣冷卻器換熱性能可以滿足要求。

表14 汽提塔塔頂空氣冷卻器A201的核算結果

表15 分餾塔塔頂空氣冷卻器A202的核算結果

綜上可見，在分餾塔改為常壓操作、不考慮負壓操作工況的情況下，汽提塔及分餾塔塔內構件、空氣冷卻器均滿足要求，僅需更換一臺換熱器。因此，在設備改動不大的情況下柴油加氫工業裝置即可用于生產變壓器油基礎油。

4 結 論

(1)以綏中SZ36-1減一線餾分油為原料，模擬泰州石化柴油加氫工業裝置的工藝流程，經中型試驗裝置驗證，柴油加氫裝置具備生產變壓器油基礎油的可能性。

(2)工業試生產結果表明，在不改變原有工藝流程的情況下，經過更換催化劑，以減一線餾分油為原料，優化工藝操作，可使柴油加氫工業裝置具備生產變壓器油基礎油的能力，且能生產符合變壓器油標準(GB 2536—2011)中基本物化性質質量指標要求的基礎油產品。

(3)經過對柴油加氫工業裝置的工藝參數核算，在分餾塔改常壓操作、不考慮負壓操作工況的情況下，汽提塔及分餾塔塔內構件、空氣冷卻器能滿足工藝要求。在設備改動不大的情況下柴油加氫工業裝置即可用于生產變壓器油基礎油。